陽(yáng)極氧化膜及其生產(chǎn)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及陽(yáng)極氧化膜及其生產(chǎn)方法。提供能夠保持高耐腐蝕性的陽(yáng)極氧化膜，以及所述陽(yáng)極氧化膜的生產(chǎn)方法。本發(fā)明提供一種陽(yáng)極氧化膜的生產(chǎn)方法，其包括下述步驟：在鋁或鋁合金材料的表面上形成陽(yáng)極氧化膜；通過(guò)使用含鋰離子的封孔處理液處理陽(yáng)極氧化膜的表面；和將已進(jìn)行封孔處理的陽(yáng)極氧化膜加熱。
【專(zhuān)利說(shuō)明】陽(yáng)極氧化膜及其生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及形成于鋁或鋁合金表面上的陽(yáng)極氧化膜，以及所述陽(yáng)極氧化膜的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]通常，陽(yáng)極氧化處理已用作改善如鋁鍛造材料、鋁鑄造材料和鋁壓鑄材料等的鋁和鋁合金的耐腐蝕性的方法。陽(yáng)極氧化處理是通過(guò)使鋁氧化而在鋁表面上形成氧化膜的方法。然而，該氧化膜是多孔膜，而多孔性是耐腐蝕性惡化的原因之一。因此，為了進(jìn)一步改善耐腐蝕性，在陽(yáng)極氧化處理后，進(jìn)行封孔處理(sealing treatment)以使孔洞封閉。
[0003]作為通常已知的封孔處理之一的水合封孔處理，可分為下述類(lèi)型:蒸汽封孔型，其中用蒸汽進(jìn)行陽(yáng)極氧化膜的封孔；低溫水合型，其中將鋁浸潰在加入封孔助劑的30-50°C的溫水中；和高溫水合型，其中將鋁材料浸潰在加入如金屬鹽等的封孔助劑的80-100°C的熱水中10分鐘以上。在構(gòu)成舷外發(fā)動(dòng)機(jī)等的要求具有高耐腐蝕性的鋁部件上進(jìn)行高溫水合型封孔處理。然而，高溫水合型封孔處理要求加熱并將封孔處理液保持在80-10(TC，并且采用10分鐘以上的長(zhǎng)處理時(shí)間。因此，該封孔處理消耗大量能量。
[0004]同時(shí)，最近，作為節(jié)能封孔處理已開(kāi)發(fā)如專(zhuān)利文獻(xiàn)I描述的技術(shù)。
[0005][現(xiàn)有技術(shù)]
[0006][專(zhuān)利文獻(xiàn)]
[0007][專(zhuān)利文獻(xiàn)I]日本專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)2010-77532
【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]發(fā)明要解決的問(wèn)題
[0009]考慮到上述情況進(jìn)行本發(fā)明。本發(fā)明的目的是提供能夠保持高耐腐蝕性的陽(yáng)極氧化膜，以及所述陽(yáng)極氧化膜的生產(chǎn)方法。
[0010]用于解決問(wèn)題的方案
[0011]為了實(shí)現(xiàn)所述目的，根據(jù)本發(fā)明的陽(yáng)極氧化膜的生產(chǎn)方法包括以下步驟:在鋁或鋁合金材料的表面上形成陽(yáng)極氧化膜；將陽(yáng)極氧化膜的表面通過(guò)使用含鋰離子的封孔處理液處理；和將已進(jìn)行封孔處理的陽(yáng)極氧化膜加熱。
[0012]加熱步驟優(yōu)選在160-400°c的范圍內(nèi)進(jìn)行。
[0013]優(yōu)選地，封孔處理液的鋰離子濃度為0.02-20g/L,封孔處理液的pH值為10.5以上，和封孔處理液的溫度在10-65°C。
[0014]此外，本發(fā)明的另一方面提供陽(yáng)極氧化膜。陽(yáng)極氧化膜形成于鋁或鋁合金材料的表面上并且其包括:陽(yáng)極氧化膜表面上的孔洞；孔洞中至少包括鋰金屬或者主要成分含鋰的合金或者主要成分含鋰的化合物；和進(jìn)一步的陽(yáng)極氧化膜表面上的微裂紋。 [0015]微裂紋的數(shù)量?jī)?yōu)選為50-200個(gè)微裂紋/mm。
[0016]微裂紋優(yōu)選擴(kuò)展至所述鋁或鋁合金材料。[0017]鋰金屬或者主要成分含鋰的合金或主要成分含鋰的化合物的量?jī)?yōu)選在陽(yáng)極氧化膜的表面?zhèn)壬系牧看笥谠阡X或鋁合金材料側(cè)的量。
[0018]發(fā)明的效果
[0019]本發(fā)明的陽(yáng)極氧化膜和陽(yáng)極氧化膜的生產(chǎn)方法使得可以保持高耐腐蝕性。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1是示出本發(fā)明中耐腐蝕性改善的機(jī)理的示意圖。
[0021]圖2是示出實(shí)施例1和比較例I中微裂紋數(shù)量與腐蝕面積率之間的關(guān)系的圖。
[0022]圖3是實(shí)施例1中在400°C下進(jìn)行加熱處理的試驗(yàn)片表面的FE-SEM照片。
[0023]圖4是比較例I的試驗(yàn)片表面的FE-SEM照片。
[0024]圖5是示出各實(shí)施例2和比較例2中的加熱溫度與微裂紋數(shù)量之間的關(guān)系的圖。
[0025]圖6是示出各實(shí)施例2和比較例2中的微裂紋數(shù)量與腐蝕面積率之間的關(guān)系的圖。
[0026]圖7是加熱處理之前拍攝的實(shí)施例3的試驗(yàn)片的截面照片。
[0027]圖8是加熱處理 之后拍攝的實(shí)施例3的厚膜部分的截面照片。
[0028]圖9是加熱處理之后拍攝的實(shí)施例3的薄膜部分的截面照片。
【具體實(shí)施方式】
[0029]在下文中，將描述本發(fā)明的實(shí)施方案。
[0030](被處理物)
[0031]在本發(fā)明中，要進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理的材料是鋁材料或含有如硅和銅等的合金成分的鋁合金材料。鋁合金材料沒(méi)有特別限制，例如可使用鋁鍛造材料、鋁鑄造材料、鋁壓鑄材料。
[0032](陽(yáng)極氧化處理)
[0033]在鋁或鋁合金材料的表面上形成陽(yáng)極氧化膜。陽(yáng)極氧化膜通過(guò)在陽(yáng)極氧化處理液中配置鋁或鋁合金作為陽(yáng)極以及鈦或不銹鋼板等作為陰極并將處理液電解來(lái)獲得。作為陽(yáng)極氧化處理液，可以使用硫酸、草酸、磷酸或鉻酸等的酸性水溶液，或者氫氧化鈉、磷酸鈉或氟化鈉等的堿性水溶液。在本發(fā)明中，要進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理的鋁或鋁合金材料不局限于通過(guò)使用特定陽(yáng)極氧化處理液獲得的那些。陽(yáng)極氧化膜的膜厚度沒(méi)有特別限制，通常優(yōu)選為3-40 μ m。電解方法沒(méi)有特別限制,可以使用任何電解法,例如直流電解、交流電解、使用在交流電上疊加直流電的電解，或Duty電解。
[0034](封孔處理)
[0035]在其上形成陽(yáng)極氧化膜的處理對(duì)象物上進(jìn)行使用含鋰離子的封孔處理液的封孔處理。具體地說(shuō)，通過(guò)將其上形成陽(yáng)極氧化膜的處理對(duì)象物浸潰于封孔處理液中、通過(guò)在處理對(duì)象物上涂布或噴涂封孔處理液、或通過(guò)其它方式將封孔處理液附著在陽(yáng)極氧化膜的表面上。由此，進(jìn)行封孔處理。
[0036]在封孔處理液中浸潰、或者涂布或噴涂封孔處理液之后，優(yōu)選干燥其上形成陽(yáng)極氧化膜的處理對(duì)象物。干燥溫度優(yōu)選在100-150°C的范圍內(nèi)。此外，優(yōu)選從在封孔處理液中浸潰起不超過(guò)5分鐘，將其上形成陽(yáng)極氧化膜的處理對(duì)象物從封孔處理液中取出，然后用水沖洗處理對(duì)象物,并干燥處理對(duì)象物。在通過(guò)涂布或噴涂的封孔處理方法中，因?yàn)榭蛇M(jìn)行部分封孔處理(partial sealing treatment),所以甚至大型制品也不需要大槽，因而不必浸潰制品。
[0037]封孔處理液是含鋰離子的水溶液。作為用作鋰離子源的試劑，可以使用硫酸鋰、氯化鋰、硅酸鋰、硝酸鋰、碳酸鋰、磷酸鋰、氫氧化鋰或其水合物等。在這些試劑中，優(yōu)選形成堿性水溶液的氫氧化鋰、碳酸鋰和硅酸鋰。然而，由于其高毒性和差的水溶性，硅酸鋰是不實(shí)用的。因此，碳酸鋰和氫氧化鋰是更優(yōu)選的。
[0038]封孔處理液的鋰離子濃度需要為0.02_20g/L。0.02g/L以上的濃度的鋰離子促進(jìn)封孔處理的反應(yīng)。下限優(yōu)選為0.08g/L，更優(yōu)選2g/L。上限更優(yōu)選為10g/L。在一些情況下，鋰離子濃度超過(guò)10g/L的封孔處理液可能導(dǎo)致急速反應(yīng)，引起未用陽(yáng)極氧化膜覆蓋的原始鋁表面的溶解。
[0039]封孔處理液的pH值 必須是10.5以上。pH值優(yōu)選為11以上，和進(jìn)一步優(yōu)選12以上。此外，pH值的上限優(yōu)選為14。由于封孔處理液是堿性的，因此封孔處理液容易與通過(guò)用酸性水溶液處理獲得的膜反應(yīng)，從而快速形成隨后描述的鋰化合物。此外，在pH值12以上時(shí)，更快速地形鋰化合物。在一些情況下，PH值低于10.5的封孔處理液可能導(dǎo)致高的腐蝕率，導(dǎo)致差的耐腐蝕性改善效果。此外，由于pH值取決于鋰離子源而變化，因此封孔處理液的pH可通過(guò)使用如硫酸、草酸、磷酸或鉻酸等的酸，或者如氫氧化鈉、磷酸鈉或氟化鈉等的堿來(lái)調(diào)節(jié)。
[0040]封孔處理液的溫度需要為65°C以下。下限優(yōu)選為10°C以上，和更優(yōu)選25_50°C。在低于25°C的溫度下進(jìn)行的處理由于活性低導(dǎo)致緩慢反應(yīng)，但可預(yù)期一定的耐腐蝕性。另一方面，在一些情況下，在超過(guò)65°C的溫度下，陽(yáng)極氧化膜的溶解從膜表面急速進(jìn)行，并且所述膜消失，從而不能獲得高耐腐蝕性。
[0041]關(guān)于在封孔處理液中的處理時(shí)間(浸潰時(shí)間)，當(dāng)處理進(jìn)行至少0.5分鐘時(shí)，顯示出高耐腐蝕性。上限優(yōu)選為5分鐘以下。在一些情況下，處理時(shí)間超過(guò)5分鐘可能引起膜的急速溶解，導(dǎo)致耐腐蝕性惡化。
[0042]其上形成陽(yáng)極氧化膜的鋁或鋁合金材料在封孔處理液中浸潰或封孔處理液涂布之前，優(yōu)選進(jìn)行預(yù)處理如用水清洗。進(jìn)行該預(yù)處理用于防止附著于陽(yáng)極氧化膜的陽(yáng)極氧化處理液污染封孔處理液，和用于除去孔洞中的陽(yáng)極氧化處理液。
[0043]因?yàn)殇囀欠浅Ｐ〉脑夭⑶彝ㄟ^(guò)進(jìn)入所述膜中的空隙容易反應(yīng)，所以鋰是優(yōu)選的。作為與鋰同族的元素鈉和鉀，對(duì)膜上的封孔處理的次數(shù)敏感，隨著處理次數(shù)的增加，耐腐蝕性顯著惡化。此外，鈉和鉀導(dǎo)致與液體試劑管理有關(guān)的高成本，因而考慮到生產(chǎn)是不期望的。相比之下，鋰對(duì)處理次數(shù)不敏感，并提供穩(wěn)定的耐腐蝕性。
[0044](加熱處理)
[0045]將進(jìn)行封孔處理的陽(yáng)極氧化膜加熱。加熱溫度優(yōu)選在160_400°C的范圍內(nèi)。這是因?yàn)橄率鲈?。具體地說(shuō)，在低于160°C的溫度下，如隨后所述的，作為封孔處理期間形成的微細(xì)的微裂紋在一些情況下不會(huì)變化。同時(shí)，在超過(guò)400°C的溫度下，取決于鋁合金的種類(lèi)，在一些情況下鋁合金材料可能開(kāi)始溶解。因?yàn)橹破返木鶆蚣訜崴ㄙM(fèi)的時(shí)間取決于制品的尺寸和形狀而變化，所以加熱時(shí)間優(yōu)選設(shè)定為對(duì)于所使用制品最佳的加熱時(shí)間。
[0046]加熱處理可與上述封孔處理后進(jìn)行的干燥步驟一體化進(jìn)行或分開(kāi)進(jìn)行。通過(guò)將干燥步驟中的干燥溫度升高，可將加熱處理和干燥步驟一體化，因此可簡(jiǎn)化工序。此外，所使用的制品中要求的耐腐蝕性能不同，并且多種此類(lèi)制品通常同時(shí)進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理。因此，也可以進(jìn)行如上所述的常規(guī)干燥，然后僅在要求具有高耐腐蝕性的制品上進(jìn)行加熱處理。
[0047](陽(yáng)極氧化膜)
[0048]當(dāng)陽(yáng)極氧化膜形成于如ADC12材料等的含有大量硅的鋁壓鑄材料的鋁合金材料上時(shí)，在低硅含量和高鋁含量的部分形成厚度大的膜，而在高硅含量和低鋁含量的部分形成厚度小的膜。因此，得到具有完全不均勻的膜厚度的膜。本發(fā)明人對(duì)此類(lèi)陽(yáng)極氧化膜的耐腐蝕性進(jìn)行了深入的研究。當(dāng)例如在存在嚴(yán)重腐蝕環(huán)境的海中使用此類(lèi)制品時(shí)，海水中包含的鹽攻擊(溶解)膜，海水逐漸滲入膜中。然后，當(dāng)海水達(dá)到鋁合金材料時(shí)，鋁合金材料開(kāi)始腐蝕。由于在膜厚度小的部分中海水在較短時(shí)間內(nèi)達(dá)到鋁合金材料，因而腐蝕從膜厚度小的部分開(kāi)始。在海水中，形成其中鋁合金材料可看作陰極、膜看作陽(yáng)極和海水看作電解液的局部電池，并通過(guò)在兩種金屬和水之間發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生腐蝕電流。推測(cè)，可通過(guò)減小腐蝕電流來(lái)改善陽(yáng)極氧化膜的耐腐蝕性。然而，由于封孔處理僅預(yù)期將陽(yáng)極氧化膜中的孔洞封閉，因而僅通過(guò)封孔處理難以減小腐蝕電流。
[0049]此外，不僅如ADC12材料等的含有大量硅的鋁合金材料而且其它鋁合金材料，都含有各種合金成分。陽(yáng)極氧化膜通過(guò)導(dǎo)致體積膨脹的鋁的氧化來(lái)獲得。因此，在所述膜中在合金成分周?chē)纬煽障?，或由于合金成分的消失形成空洞。結(jié)果，膜中存在缺陷。假定如上所述在海中使用的情形。在這種情形下，由于海水容易滲入具有此類(lèi)缺陷的部分中，如膜厚度小的部分的情況那樣，具有此類(lèi)缺陷的部分容易腐蝕。因此，在其上腐蝕電流易于集中的膜厚度小的部分或具有膜缺陷的部分首先出現(xiàn)腐蝕，然后腐蝕在附近擴(kuò)散。因此，耐腐蝕性惡化。因此，為了改善膜的耐腐蝕性，如何減小所產(chǎn)生的腐蝕電流是重要的。 [0050]在這方面，如上所述，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)在已使用含鋰離子的封孔處理液進(jìn)行封孔處理的陽(yáng)極氧化膜上加熱處理。通過(guò)該加熱處理，在陽(yáng)極氧化膜的表面上形成微裂紋。所產(chǎn)生的腐蝕電流通過(guò)分散至與形成的微裂紋數(shù)量相當(dāng)?shù)某潭榷鴾p小，從而可改善陽(yáng)極氧化膜的耐腐蝕性。
[0051]本發(fā)明的陽(yáng)極氧化膜形成于鋁或鋁合金材料的表面上并且其包括:陽(yáng)極氧化膜表面上的孔洞；在孔洞中至少包括鋰金屬或者主要成分含鋰的合金或者主要成分含鋰的化合物；和進(jìn)一步的陽(yáng)極氧化膜表面上的微裂紋。鋰化合物的實(shí)例包括LiH(AlO2)2.5Η20等，其細(xì)節(jié)在隨后描述。此外，如隨后所述的，鋰化合物的量?jī)?yōu)選在陽(yáng)極氧化膜的表面?zhèn)壬系牧看笥谠阡X或鋁合金材料側(cè)的量。
[0052]所形成的微裂紋優(yōu)選擴(kuò)展至鋁或鋁合金材料。在該情形下，存在微裂紋的陽(yáng)極氧化膜部分比其膜厚度小的部分更容易受到腐蝕。由于在陽(yáng)極氧化膜表面上存在一個(gè)微裂紋的情形和其上存在多個(gè)微裂紋的情形之間所產(chǎn)生的總腐蝕電流是相同的。因此，在存在多個(gè)微裂紋的情形下，每個(gè)微裂紋所產(chǎn)生的腐蝕電流更小，在這種情形下腐蝕進(jìn)行更慢。由于微裂紋均勻地形成在整個(gè)膜上，因而整個(gè)制品緩慢地腐蝕。然而，推定腐蝕速度非常緩慢，從長(zhǎng)期來(lái)看，推測(cè)膜的耐腐蝕性與未進(jìn)行加熱處理的情形相比提高了兩倍以上。
[0053]如上所述，本發(fā)明的加熱處理中的加熱溫度在160-400°C的范圍內(nèi)。通過(guò)進(jìn)行此類(lèi)加熱處理，微裂紋可以?xún)?yōu)選以50-200個(gè)微裂紋/mm、更優(yōu)選70-175個(gè)微裂紋/mm和進(jìn)一步優(yōu)選110-145個(gè)微裂紋/mm均勻地形成于整個(gè)陽(yáng)極氧化膜上。如果微裂紋數(shù)量小于50個(gè)微裂紋/mm，則在一些情況下比未進(jìn)行加熱處理的情形下的腐蝕面積率的變化可能是微小的。如果微裂紋的數(shù)量超過(guò)200個(gè)微裂紋/mm，則在微裂紋形成可能性原本高的膜厚度小的部分中形成的微裂紋的比例增加，微裂紋的分布變得不均勻。因此，耐腐蝕性可能惡化。
[0054]注意，在本說(shuō)明書(shū)中，微裂紋的數(shù)量(微裂紋/mm)通過(guò)下述方法計(jì)算。通過(guò)使用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)，使陽(yáng)極氧化膜的表面放大來(lái)拍攝照片(寬度60 μ m)。在照片中畫(huà)長(zhǎng)度為60μπι的直線。然后，測(cè)量直線與微裂紋的交點(diǎn)數(shù)量。重復(fù)該測(cè)量10次，采用將10次的平均值轉(zhuǎn)換成每毫米的數(shù)量得到的值作為微裂紋的數(shù)量。
[0055]本發(fā)明的方法可僅僅通過(guò)使用含鋰離子的封孔處理液的封孔處理來(lái)完成。為此的理由推測(cè)如下。圖1示出本發(fā)明中耐腐蝕性改善的機(jī)理。如圖1(a)所示，形成于鋁合金材料11表面上的陽(yáng)極氧化膜12在封孔處理中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，因此孔洞13之間的陽(yáng)極氧化膜部分的強(qiáng)度惡化。在使用含鋰離子的封孔處理液的封孔處理期間，形成鋰化合物(LiH(AlO2)2.5Η20) 14和水鋁石(Α10.0Η) 15，并且這些化合物以薄片形式存在于陽(yáng)極氧化膜12的最上表面中(圖1(b))。當(dāng)處理對(duì)象物由含硅的鋁合金材料11制成時(shí)，在薄片下原來(lái)在陽(yáng)極氧化膜12表面內(nèi)包的娃16由于在封孔處理時(shí)膜的溶解而析出(圖1(b))。大量鋰化合物14致密地存在于陽(yáng)極氧化膜12的表層中，并且鋰化合物14也形成于陽(yáng)極氧化膜12的深處(圖1 (b))。此外，由于鋰化合物14特別致密地形成于陽(yáng)極氧化膜12表層部分附近的孔洞13中，在陽(yáng)極氧化膜12表層部分中從孔洞13內(nèi)部至陽(yáng)極氧化膜12側(cè)產(chǎn)生壓力P(圖1 (b))。壓力P在陽(yáng)極氧化膜12中產(chǎn)生納米級(jí)大小的微裂紋17，因此孔洞13彼此連接(圖1(c))。由于孔洞13連接的沖擊等，在孔洞13中的化合物中也形成微裂紋17(圖1(c))。注意，孔洞13中的生成物強(qiáng)度低，因?yàn)樯晌锸菢O其小塊的化合物的聚集體形式。當(dāng)大量微裂紋17彼此連接時(shí)，微裂紋17在陽(yáng)極氧化膜12表層部分中生長(zhǎng)得更大(圖1(d))。換句話說(shuō)，僅在鋰化合物14特別致密形成的表層部分(深度約Iym)中形成微裂紋17。其后，如圖1(e)所示，通過(guò)在160-400°C下的加熱處理，微細(xì)的微裂紋17擴(kuò)展至更大。此外，促進(jìn)新 微裂紋的形成，從而形成擴(kuò)展至鋁合金材料11的微裂紋18。由于擴(kuò)展至鋁合金材料11的微裂紋18，腐蝕電流在鋁合金材料11中以分散方式流動(dòng)。推測(cè)因?yàn)檫@樣，所以能夠降低鋁合金材料腐蝕進(jìn)行的速度，并且改善耐腐蝕性。
[0056]如上所述，本發(fā)明的陽(yáng)極氧化膜和陽(yáng)極氧化膜的生產(chǎn)方法，由于腐蝕電流通過(guò)形成于陽(yáng)極氧化膜表面上的微裂紋而分散，使得可以改善耐腐蝕性。[實(shí)施例]
[0057]在下文中，通過(guò)示出實(shí)施例等具體描述本發(fā)明。然而，本發(fā)明并不限于此。
[0058](實(shí)施例1)
[0059]使用鋁合金壓鑄材料ADC12的試驗(yàn)片。將各試驗(yàn)片作為陽(yáng)極浸潰于200g/L的硫酸浴中，施加電流密度為1.5A/dm2的直流電流10分鐘。由此，形成膜厚度為3μπι的陽(yáng)極氧化膜。在陽(yáng)極氧化處理后，通過(guò)將試驗(yàn)片在含0.8g/L鋰離子、pH為12、溫度位40°C的封孔處理液中浸潰I分鐘來(lái)進(jìn)行封孔處理。然后，將試驗(yàn)片在120°C的烘箱中干燥30分鐘。將所干燥的試驗(yàn)片再在120-400°C的烘箱中進(jìn)行加熱處理30-300分鐘。測(cè)量所得到的試驗(yàn)片的陽(yáng)極氧化膜表面上的微裂紋數(shù)量。此外，通過(guò)進(jìn)行鹽水噴霧試驗(yàn)(JIS Z2371)240小時(shí)來(lái)評(píng)價(jià)耐腐蝕性。為了評(píng)價(jià)耐腐蝕性，根據(jù)下式(I)計(jì)算腐蝕面積率:
[0060]腐蝕面積率(%) = iff介面上的腐蝕面積/ iff介面的總面積XlO0.........式⑴
[0061]腐蝕面積率越低，表示腐蝕部分越小和耐腐蝕性越高。注意,評(píng)價(jià)面上的腐蝕面積通過(guò)圖像處理來(lái)計(jì)算。
[0062](比較例I)
[0063]除了未進(jìn)行120_400°C下的加熱處理30-300分鐘以外，以與實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行比較例I。
[0064]圖2和表1示出實(shí)施例1和比較例I中微裂紋數(shù)量與腐蝕面積率之間的關(guān)系。此外，圖3示出實(shí)施例1中在400°C下進(jìn)行加熱處理的試驗(yàn)片表面的FE-SEM照片，圖4示出比較例I的試驗(yàn)片表面的FE-SEM照片。
[0065][表 1]
[0066]
【權(quán)利要求】
1.一種陽(yáng)極氧化膜的生產(chǎn)方法，所述方法包括以下步驟: 在鋁或鋁合金材料的表面上形成陽(yáng)極氧化膜； 將所述陽(yáng)極氧化膜的表面通過(guò)使用含鋰離子的封孔處理液處理；和 將已進(jìn)行所述封孔處理的陽(yáng)極氧化膜加熱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)極氧化膜的生產(chǎn)方法，其中所述加熱步驟在160-400°C的范圍內(nèi)進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的陽(yáng)極氧化膜的生產(chǎn)方法，其中， 所述封孔處理液的鋰離子濃度為0.02-20g/L, 所述封孔處理液的PH值為10.5以上，和 所述封孔處理液的溫度在10-65°C。
4.一種陽(yáng)極氧化膜，所述陽(yáng)極氧化膜形成于鋁或鋁合金材料的表面上，所述陽(yáng)極氧化膜包含: 所述陽(yáng)極氧化膜表面上的孔洞； 所述孔洞中至少包括鋰金屬或者主要成分含鋰的合金或者主要成分含鋰的化合物；和進(jìn)一步的 所述陽(yáng)極氧化膜表面上的微裂紋。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的陽(yáng)極氧化膜，其中所述微裂紋的數(shù)量為50-200個(gè)微裂紋/mm η
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的陽(yáng)極氧化膜，其中所述微裂紋擴(kuò)展至所述鋁或鋁合金材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求4-6任一項(xiàng)所述的陽(yáng)極氧化膜，其中，所述鋰金屬或者所述主要成分含鋰的合金或者所述主要成分含鋰的化合物的量在所述陽(yáng)極氧化膜的表面?zhèn)壬系牧看笥谠阡X或鋁合金材料側(cè)的量。
【文檔編號(hào)】C25D11/18GK103938250SQ201310471343
【公開(kāi)日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2013年10月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月18日
【發(fā)明者】藤田昌弘 申請(qǐng)人:鈴木株式會(huì)社