一種堿性無氰電鍍Ag-Ni合金的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種堿性無氰電鍍Ag-Ni合金的方法，屬于材料表面工程，電鍍領(lǐng)域。利用丁二酰亞胺對銀較強的絡(luò)合能力、銀電沉積時極化較大、鍍液較穩(wěn)定、使用范圍較寬等一系列優(yōu)點，研制出一種新型的低能耗、高質(zhì)量、且操作工藝簡單的無氰電鍍銀鎳工藝。本發(fā)明的制備工藝流程為打磨（機械拋光）、丙酮除油、化學(xué)浸蝕、電鍍及電鍍后處理。得到的鍍層導(dǎo)電性能良好，阻抗明顯增大，硬度明顯提高，本發(fā)明具有低能耗、高質(zhì)量、且簡單易操作，鍍層光亮，性能優(yōu)良的一系列優(yōu)點，可廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)中作為導(dǎo)電及可焊性鍍層。
【專利說明】—種堿性無氰電鍍Ag-Ni合金的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種堿性無氰電鍍Ag-Ni合金的方法，屬于材料表面工程，電鍍領(lǐng)域 ?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]純銀為銀白色，具有面心立方晶格，是一種可煅、可塑的貴金屬。銀的延展性僅次于金，在所有金屬中居第二位。銀具有良好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，在所有的金屬中，以銀的導(dǎo)電性能最好。除此之外，銀還具有許多優(yōu)良的物理特性，如具有高的反光性，其反射率高達95%，其焊接性也極為良好。另外，金屬銀還具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性，與水和大氣中的氧均不起作用，在大多數(shù)有機酸、強堿及鹽溶液中也具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性。基于銀的這些優(yōu)良特性，電鍍銀在電鍍生產(chǎn)中占有十分重要的地位。
[0003]銀及銀合金以其優(yōu)良的電性能及良好的加工性和抗氧化性成為電接觸材料。銀基電接觸材料適用于在各種功率條件下工作，如開關(guān)、繼電器、接觸器等。接點的工作條件較惡劣，經(jīng)常處于電弧的強烈作用下，電侵蝕比較嚴重，特別要求導(dǎo)熱性、導(dǎo)電性好，抗電侵蝕能力強。但銀硬度不高，熔點低，不耐磨，在大電流作用下易熔焊，且有硫化傾向，因而都采用銀合金作為電接觸材料。銀中加入少量元素，如Cu、Cd、N1、Pd、Au、Mg、In、V、Zr和稀土等合金化元素組成的電接觸材料可以克服其天然柔性，提高其力學(xué)性能和耐蝕性，同時仍保持其高的導(dǎo)電率。
[0004]關(guān)于電鍍鎳最早的敘述是于1837年，Bird電解氯化鎳或硫酸鎳溶液幾小時后，在鉬電極表面獲得了一層金屬鎳1840年，工業(yè)上鍍鎳的第一件專利授予了英國的Shore，他確定了硝酸鎳鍍鎳溶液。1916年美國的瓦特(Watter)教授提出了著名的瓦特型鍍鎳體系，此后，鍍鎳工藝開始進入工業(yè)化階段。
[0005]按照電接觸材料的性能要求，Ag-Ni合金鍍層中鎳含量應(yīng)在20%~30%，這時鍍層硬度高，耐磨性好，還具有一定的耐腐蝕性。因此，研究一種穩(wěn)定的電鍍Ag-Ni合金工藝代替普通的電鍍銀，對節(jié)約貴金屬，提高產(chǎn)品的質(zhì)量具有較大的實際意義。
[0006]鍍銀溶液有氰化鍍銀液和無氰鍍銀液。氰化鍍銀溶液主要由銀氰配鹽和游離氰化物組成，鍍液穩(wěn)定可靠、電流效率高、有良好的分散能力和覆蓋能力、鍍層結(jié)晶細致有光澤。但由于氰化物鍍銀液劇毒，具有污染環(huán)境、危害生產(chǎn)者的健康以及廢液處理成本較高等缺點，所以人們希望用其他電鍍工藝來取代氰化物電鍍銀工藝。長期以來國內(nèi)外科學(xué)工作者對無氰鍍銀工藝進行了大量廣泛而深入的研究，但至今仍沒有大的突破，目前在實際生產(chǎn)中仍主要采用氰化物鍍液。因此，研制一種無毒、穩(wěn)定、鍍液和鍍層性能均良好的無氰鍍銀工藝，是意義深遠而又迫在眉睫的。
[0007]近幾十年來，無氰鍍銀雖然己有很多研究，但始終存在若干問題，無法真正替代氰化鍍銀。綜合考察各種無氰鍍銀工藝，其問題歸納主要如下:
(I)鍍層性能總體達不到商業(yè)要求，如鍍層光亮度不夠，與基體結(jié)合力不好或鍍層夾雜有機物導(dǎo)致純度不高、電導(dǎo)率下降等，尤其是工程性鍍銀，比起裝飾性鍍銀有更多的要求。例如鍍層結(jié)晶不如氰化物細膩平滑；或者鍍層純度不夠，鍍層中夾雜有機物，導(dǎo)致硬度過高、電導(dǎo)率下降等；還有焊接性能下降等問題。
[0008](2)鍍液穩(wěn)定性差，對其它金屬雜質(zhì)比較敏感，導(dǎo)致電鍍周期短，增加了成本，許多無氰鍍銀鍍液的穩(wěn)定性都存在問題，無論是堿性鍍液還是酸性鍍液或是中性鍍液，不同程度地存在鍍液穩(wěn)定性問題，給管理和操作帶來不便，同時使成本也有所增加。
[0009](3)工藝性能不能滿足生產(chǎn)需要，鍍液分散能力差，陰極工作電流密度低，陽極容易鈍化，使得在應(yīng)用中受到一定限制。
[0010]目前廣泛使用的電鍍Ag-Ni合金鍍液均為酸性鍍液，對于非氰鍍液，往往不易得到合格的鍍層，電鍍Ag-Ni合金則更為困難。本發(fā)明利用丁二酰亞胺對銀較強的絡(luò)合能力、銀電沉積時極化較大、鍍液較穩(wěn)定、使用范圍較寬等一系列優(yōu)點，研制出一種優(yōu)良的堿性快速電鍍銀鎳合金工藝。該工藝鍍層光亮且與基體結(jié)合良好，耐腐蝕能力強，可廣泛用于電子工業(yè)中作為導(dǎo)電及可焊性鍍層。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0011]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種堿性無氰電鍍Ag-Ni合金的方法，是一種新型的低能耗、高質(zhì)量、且操作工藝簡單的無氰電鍍銀鎳工藝，并且獲得具有良好性能的銀鎳鍍層。
[0012]為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種堿性無氰電鍍Ag-Ni合金的方法，包括如下工藝過程和步驟:
I)打磨(機械拋光):機械拋光的目的是為了消除金屬制品表面的細微不平、氧化皮面和各種宏觀缺陷，以提高表面平整度的一種機械處理方法。采用砂紙打磨的方法。砂紙型號的打磨順序依次為600# — 1000# — 2000#,并在金相試樣拋光機上拋光，使表面具有鏡面光澤。
[0013]2)丙酮除油:有機溶劑除油是利用有機溶劑能溶解油脂的物理性質(zhì)將制品表面油污出去的過程。其特點是能除去各類油脂，除油速度快，除特殊情況以外一般不腐蝕被處理的金屬。
[0014]3)化學(xué)浸蝕(弱浸蝕):銅制件的弱浸蝕主要是用于電鍍前的表面活化，以提高鍍層的結(jié)合力。對于銅制件常用的弱浸蝕方法分為化學(xué)弱浸蝕和陽極弱浸蝕，本發(fā)明中選用體積比為1:1的鹽酸水溶液進行酸洗。
[0015]4)鍍液的配制:
稱取需要量的丁二酰亞胺80-100g/L、四硼酸鈉10-40g/L，聚乙二醇0.2g/L，苯駢三氮唑0.02g/L, SeO20.06g/L，溶于總體積2/5~3/5蒸餾水中，攪拌使其溶解；將計算量的硝酸銀10-40g/L用少量蒸餾水溶解后，在攪拌的狀態(tài)下加入到上述溶液中；之后用同樣的方法添加硫酸鎳10-30g/L，用氨水調(diào)節(jié)pH至9-10，實施直流電鍍并電磁攪拌，鍍液溫度20-40。。。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下突出的實質(zhì)性特點和顯著的優(yōu)點:
本發(fā)明所用各種試劑均為分析純，鍍液用蒸懼水配制，陰極為IOmmX IOmmX Imm的純銅片，陽極使用純度99.99%的純銀板。該方法具有操作簡單易行，電流密度大，電沉積速度快，鍍層質(zhì)量好等一系列優(yōu)點。
[0017]【具體實施方式】:本發(fā)明的具體實施敘述于下:
實施例1 按要求配置200ml鍍液,鍍液成分為:
AgNO3 40g/L ;丁二酰亞胺 100g/L ；Na2B4O7.IOH2O 40g/L, NiSO4.6H20 30g/L，聚乙二醇 0.2g/L，苯駢三氮唑 0.02g/L, SeO20.06g/L,
用電子秤按量稱取以上物質(zhì)，在燒杯中溶解，使溶液體積不大于燒杯額定體積的四分之三，將配置的鍍液用磁力攪拌器攪拌，用氨水調(diào)節(jié)PH至9，鍍液呈透明淡藍色，靜置一個小時。然后在4A/dm2的電流密度條件下實施直流電鍍，電磁攪拌，電鍍時間60s，鍍液溫度保持30 C。電鍛完成后取出，用蒸懼水清洗后并用冷風供干。
[0018]將表面獲得Ag-Ni鍍層的銅片試樣進行硬度、耐蝕性和電化學(xué)測試。
[0019]實施例2
按要求配置200ml鍍液,鍍液成分為:
AgNO3 30g/L;丁二酰亞胺 80g/L ；Na2B407.IOH2O 20g/L，NiSO4.6H20 20g/L，聚乙二醇0.2g/L，苯駢三氮唑 0.02g/L, SeO20.06g/L,
用電子秤按量稱取以上物質(zhì)，在燒杯中溶解，使溶液體積不大于燒杯額定體積的四分之三，將配置的鍍液用磁力攪拌器攪拌，用氨水調(diào)節(jié)PH至9，鍍液呈透明淡藍色，靜置一個小時。然后在6A/dm2的電流密度條件下實施直流電鍍，電磁攪拌，電鍍時間40s，鍍液溫度保持30 C。電鍛完成后取出，用蒸懼水清洗后并用冷風供干。
[0020]將表面獲得Ag-Ni鍍層的銅片試樣進行硬度、耐蝕性和電化學(xué)測試。
[0021]實施例3
按要求配置200ml鍍液,鍍液成分為:
AgNO3 10g/L;丁二酰亞胺 90g/L ；Na2B407.IOH2O 10g/L，NiSO4.6H20 10g/L，聚乙二醇0.2g/L，苯駢三氮唑 0.02g/L, SeO20.06g/L,
用電子秤按量稱取以上物質(zhì)，在燒杯中溶解，使溶液體積不大于燒杯額定體積的四分之三，將配置的鍍液用磁力攪拌器攪拌，用氨水調(diào)節(jié)PH至9，鍍液呈透明淡藍色，靜置一個小時。然后在2A/dm2的電流密度條件下實施直流電鍍，電磁攪拌，電鍍時間120s，鍍液溫度保持30 C。電鍛完成后取出，用蒸懼水清洗后并用冷風供干。
[0022]將表面獲得Ag-Ni鍍層的銅片試樣進行硬度、耐蝕性和電化學(xué)測試。
[0023]實施例4
按要求配置200ml鍍液,鍍液成分為:
AgNO3 40g/L ;丁二酰亞胺 100g/L ；Na2B4O7.IOH2O 40g/L, NiSO4.6H20 30g/L，聚乙二醇 0.2g/L，苯駢三氮唑 0.02g/L, SeO20.06g/L,
用電子秤按量稱取以上物質(zhì)，在燒杯中溶解，使溶液體積不大于燒杯額定體積的四分之三，將配置的鍍液用磁力攪拌器攪拌，用氨水調(diào)節(jié)PH至9，鍍液呈透明淡藍色，靜置一個小時。然后在4A/dm2的電流密度條件下實施直流電鍍，電磁攪拌，電鍍時間60s，鍍液溫度保持30 C。電鍛完成后取出，用蒸懼水清洗后并用冷風供干。
[0024]將表面獲得Ag-Ni鍍層的銅片試樣進行硬度、耐蝕性和電化學(xué)測試。
[0025]通過實驗獲得的Ag-Ni鍍層均呈光亮的銀白色，有金屬光澤，鍍層均一，無起皮，脫落，鍍層性能測試結(jié)果如下表:
【權(quán)利要求】
1.一種堿性無氰電鍍Ag-Ni合金的方法，其特征在于，包括如下工藝過程和步驟: A.機械拋光:采用砂紙打磨的方法，砂紙型號的打磨順序依次為600# — 1000# — 2000#，并在金相試樣拋光機上拋光，使表面具有鏡面光澤； B.丙酮除油，除去各類油脂；然后化學(xué)弱浸蝕； C.電鍍?nèi)芤旱呐渲? 稱取需要量的丁二酰亞胺80-100g/L、四硼酸鈉10-40g/L，聚乙二醇0.2g/L，苯駢三氮唑0.02g/L, Se020.06g/L，溶于總體積2/5~3/5蒸餾水中，攪拌使其溶解；將計算量的硝酸銀10-40g/L用少量蒸餾水溶解后，在攪拌的狀態(tài)下加入到上述溶液中；之后用同樣的方法添加硫酸鎳10-30g/L， D.用氨水調(diào) 節(jié)pH至9-10，實施直流電鍍并電磁攪拌，鍍液溫度20-40°C。
【文檔編號】C25D3/56GK103540978SQ201310471131
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月11日
【發(fā)明者】鐘慶東, 牟童, 勒霞文, 顧帥帥, 紀丹 申請人:上海大學(xué)