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      一種edta鹽無氰鍍銅的電鍍液及電鍍方法

      文檔序號:8313948閱讀:1059來源:國知局
      一種edta鹽無氰鍍銅的電鍍液及電鍍方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及電鍛銅工藝的技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種邸TA鹽無氯鍛銅的電鍛液及 電鍛方法。
      【背景技術(shù)】
      [000引銅具有良好的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性,較為柔軟,容易拋光,易溶于硝酸,也易溶于加熱 的濃硫酸中,在鹽酸和稀硫酸中作用很慢。在空氣中易于氧化(尤其在加熱條件下),氧 化后將失掉本身的顏色和光澤,在潮濕空氣中與二氧化碳或氧化物作用生成一層堿式碳酸 銅,當(dāng)受到硫化物作用時,將生成蹤色或黑色薄膜。
      [0003] 由于銅電位較正,因而它很容易在其它金屬上沉積。W銅作為底層,連同光亮媒 和微裂紋鉛一起使用時,能得到非常良好的抗蝕性鍛層。銅鍛層能有效地保護鋒壓鑄件不 受酸性鍛媒溶液的浸蝕而溶解,并由此防止了置換鍛,當(dāng)電鍛鋒壓鑄件時,銅作為底層是必 不可少的。同樣,鋼件鍛媒鉛之前鍛銅,容易被拋光到很高的表面光度,從而可W降低某些 鋼件的磨光及拋光成本。所W,銅鍛層通常用來作為金、銀、媒及鉛鍛層的底層。另外,由于 具有良好的導(dǎo)電性,銅鍛層也廣泛的應(yīng)用于印刷線路板上。銅能有效地阻止碳、氮的擴散滲 透,低孔隙率的銅鍛層作為一種阻擋層,也廣泛應(yīng)用于鋼基體零件的滲氮和滲碳工藝。
      [0004] 氯化鍛銅鍛液的均鍛能力及整平能力好,鍛層結(jié)晶細(xì)致、與基體的結(jié)合力好,技術(shù) 成熟,工藝操作簡單,長期W來已廣泛應(yīng)用于各種金屬基體材料的打底鍛層。但是氯化物的 毒性大,致死量僅為50mg,我國已經(jīng)出臺相關(guān)法令政策禁比使用氯化物電鍛。因而,無氯鍛 銅成為未來電鍛銅發(fā)展的一個趨勢。
      [0005] 現(xiàn)有無氯鍛銅普遍存在鍛液的性能不夠理想,鍛層質(zhì)量不強的技術(shù)缺陷,該些嚴(yán) 重制約了無氯鍛銅在工業(yè)上完全取代有氯鍛銅。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0006] 有鑒于此,本發(fā)明一方面提供一種邸TA鹽無氯鍛銅的電鍛液,該電鍛液的鍛液性 能優(yōu)異,鍛層質(zhì)量良好。
      [0007] -種邸TA鹽無氯鍛銅的電鍛液,包括含量為15~25g/L的化2(0H)2C03、含量為 120~160g/L的邸TA鹽、含量為20~40g/L的二己撐H胺和含量為2~8g/L的硝酸鹽。 [000引其中,所述邸TA鹽為邸TA二軸和/或四軸。
      [0009] 其中,包括含量為22g/L的化2(0H)2C03、含量為150g/L的邸TA二軸、含量為32g/ L的二己撐H胺和含量為4g/L的硝酸鹽。
      [0010] 其中,所述硝酸鹽為硝酸饋。
      [0011] W上電鍛液的技術(shù)方案中,選用邸TA為配位劑。邸TA中文名字叫己二胺四己酸。 邸TA是W氨基二己酸基團為基體的有機絡(luò)合劑,有六個可與金屬離子形成配位鍵的原子, 即兩個氨基氮和四個竣基氧,氮、氧原子都有孤對電子,能與金屬離子形成配位鍵。它能與 中也離子形成五元環(huán)的藝合物,是一種配位能力很強的藝合劑。二價銅的標(biāo)準(zhǔn)電極電位 為+ 0.340V,簡單銅離子鍛液的極化程度較低,銅的放電速度很快。若采用簡單鹽鍛液進行 電鍛得到的鍛層粗趟、結(jié)合力不好。加入邸TA,它能與二價銅離子配位形成穩(wěn)定的絡(luò)合離 子,絡(luò)合離子在陰極沉積時的放電電位較簡單的二價銅離子更負(fù),即極化程度更大。因而, 絡(luò)合離子放電更為平穩(wěn),使得鍛層的更為細(xì)致平整。
      [0012] 選用二己撐H胺作為輔助配位劑。二己撐H胺優(yōu)選為巧樣酸鐘、巧樣酸軸或硝酸 饋。二己撐H胺可與邸TA-起與二價銅離子形成混合配位體的絡(luò)合離子。二己撐H胺可 改善鍛液的分散能力,增強鍛液的緩沖作用,促進陽極溶解,增大容許電流密度和提高鍛層 的光亮度。二己撐H胺進一步優(yōu)選為硝酸饋。硝酸饋含有的饋離子能改善鍛層外觀。
      [0013] 選用硝酸鹽作為導(dǎo)電鹽。硝酸鹽可W提高工作電流密度的上限、減少針孔、降低鍛 液的操作溫度、提高分散能力,但明顯降低電流效率。硝酸鹽優(yōu)選為硝酸饋,硝酸饋比加入 硝酸鐘或硝酸軸能有效地提高容許的電流密度和改善鍛層質(zhì)量。
      [0014] 選用化2的巧2〔〇3 (堿式碳酸銅)為銅主鹽?;?的巧2〔〇3含有的氨氧根可維持鍛液 的堿性環(huán)境,碳酸根可改善鍛層的晶體結(jié)構(gòu)。相比于硫酸銅和硝酸銅的銅主鹽,CU2(OH)2〇)3 不會給鍛液引入陰離子雜質(zhì),該是因為氨氧根為鍛液堿性環(huán)境所必需,碳酸根在酸性條件 下W二氧化碳的形式逸出。W此,避免了硫酸根和硝酸根的過量造成的鍛層結(jié)合力的下降。
      [0015] 本發(fā)明另一方面提供一種電鍛方法,該方法可W使由性能優(yōu)異的鍛液電鍛獲得的 鍛層質(zhì)量良好。
      [0016] 一種使用上述電鍛液進行電鍛的方法,包括W下步驟:
      [0017] (1)配制電鍛液;在水中溶解各原料組分形成電鍛液,所述每升電鍛液含有15~ 25g Cu(OH)2C〇3、140 ~170g 邸TA、25g 二己撐H胺和 6g 硝酸鹽;
      [001引(2) W預(yù)處理過的陰極和陽極置入所述電鍛液中通入電流進行電鍛。
      [0019] 其中,所述電流為單脈沖方波電流;所述單脈沖方波電流的脈寬為1~3ms,占空 比為5~30%,平均電流密度為1~3A/dm 2。
      [0020] 其中,所述步驟(2)中電鍛液的抑為9~10。
      [0021] 其中,電鍛液的溫度為40~60°C。
      [0022] 其中,電鍛的時間為40~60min。
      [0023] 其中,所述步驟(2)中陰極與陽極的面積比為(1/2~2) ;1。
      [0024] W上電鍛方法的技術(shù)方案中,單脈沖方波電流定義為在ti時間內(nèi)通入電流密度為 Jp的電流,在t2時間內(nèi)無通入電流,是一種間歇脈沖電流。占空比定義為ti/ (ti+t2),頻率 為l/(ti+t2),平均電流定義為Jpti/(ti+t2)。同直流電沉積相比,雙電層的厚度和離子濃度 分布均有改變;在增加了電化學(xué)極化的同時,降低了濃差極化,產(chǎn)生的直接作用是,脈沖電 鍛獲得的鍛層比直流電沉積鍛層更均勻、結(jié)晶更細(xì)密。不僅如此,脈沖電鍛還具有;(1)鍛 層的硬度和耐磨性均高;(2)鍛液分散能力和深鍛能力好;(3)減少了零件邊角處的超鍛, 鍛層分布均勻性好,可節(jié)約鍛液用量。
      [002引鍛液的抑值為11~13。該種強堿性的環(huán)境一方面為了使得邸TA有較好的溶解 性;另一方面,也是更重要的是,使得邸TA發(fā)生氨離解的程度較大,從而提高邸TA與銅離子 形成馨合物的馨合環(huán)數(shù)較多W提高其穩(wěn)定性。同時,該些穩(wěn)定性較高的馨合物可有效防止 氨氧化銅沉淀的生成,提高陰極電流密度效率。
      [0026] W低碳的鋼板作為陰極,W紫銅板為陽極。對陰極的預(yù)處理包括對陰極用砂紙打 磨及其后的除油。該用砂紙打磨可W打磨兩次,第一次可W用粗砂紙例如200目的砂紙打 磨,第二次可W用細(xì)砂紙,例如可W用WC28金相砂紙。該除油可W先采用化學(xué)堿液除油而 后采用95%的無水己醇除油。其中,化學(xué)堿液組成為;40~60g/L化0H、50~70g/L化3PO4、 20 ~30g/L 化2〇)3 和 3. 5 ~10g/LNa2Si〇3。
      [0027] 本發(fā)明中電鍛液在通電電鍛過程中進行攬拌,攬拌的轉(zhuǎn)速控制在低速攬拌,為 100~4(K)巧m。攬拌能減小了電極表面附近銅絡(luò)合離子和濃度梯度、擴散層厚度W及大量 析氨造成陰極區(qū)抑值的增加,有利于金屬離子的沉積;又可W促進鍛層連續(xù)增厚和鍛層的 成分均勻;還可W使電解初期產(chǎn)生的銅絡(luò)合離子迅速移出陰極區(qū),從而改善鍛層質(zhì)量。
      [0028] 本發(fā)明鍛液W邸TA為配位劑,W二己撐H胺為輔助配位劑,使得鍛液具有較好的 分散力和深度能力,陰極電流效率高,鍛液性能優(yōu)異。采用在鍛液在堿性條件下電鍛獲得的 鍛層的孔隙率低,鍛層質(zhì)量良好。
      【具體實施方式】
      [0029] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的詳細(xì)說明。
      [0030] 按照實施例1~6所述配方配制電鍛液,具體為:
      [0031] 根據(jù)配方用電子天平稱取其他原料組分的質(zhì)量。用適量水分別溶解該組分原料并 將其混合均勻倒入燒杯中,然后,加水調(diào)至預(yù)定體積,加燒堿調(diào)節(jié)pH至11~13。
      [0032] 使用實施例1~6及對比例所述配方配制的電鍛液進行電鍛的方法:
      [003引 (1)陰極采用lOmmX lOmmXO. 2mm規(guī)格的Q235鋼板。將鋼板先用200目水砂紙 初步打磨后再用WC28金相砂紙打磨至表面露出金屬光澤。依次經(jīng)溫度為50~7(TC的化 學(xué)堿液除油、蒸觸水沖洗、95%無水己醇除油、蒸觸水沖洗?;瘜W(xué)堿液的配方為40~60g/L 化0H、50 ~70g/L 化3P化、20 ~30g/L 化20)3 和 3. 5 ~lOg/L NaaSiOs。
      [0034] (2) W lOmmX lOmmXO. 2mm規(guī)格的紫銅板為陽極,電鍛前將砂紙打磨平滑、去離子 水沖洗及烘干。
      [00巧](3)將預(yù)處理后的陽極和陰極浸入電鍛槽中的電鍛液中,將將電鍛槽置于恒溫水 浴鍋中,并為電鍛槽安裝電動攬拌機,將電動攬拌機的攬拌棒插于電鍛液中。待調(diào)節(jié)水浴溫 度使得電鍛液溫度維持在40~6(TC,機械攬拌轉(zhuǎn)速調(diào)為100~40化pm后,接通脈沖電源, 脈沖電流的脈寬為1~3ms,占空比為5~30%,平均電流密度為1~3A/dm 2。待通電40~ 60min后,切斷電鍛裝置的電源。取出鋼板,用蒸觸水清洗烘干。
      [0036] 實施例1
      [0037] 電鍛液的配方如下:
      [0038]
      【主權(quán)項】
      1. 一種EDTA鹽無氰鍍銅的電鍍液,其特征在于,包括含量為15~25g/L的 Cu2 (OH)2CO3、含量為120~160g/L的EDTA鹽、含量為20~40g/L的二乙撐三胺和含量為 2~8g/L的硝酸鹽。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電鍍液,其特征在于,所述EDTA鹽為EDTA二鈉和/或四鈉。
      3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電鍍液,其特征在于,包括含量為22g/L的Cu2 (OH)2CO3、含量 為150g/L的EDTA二鈉、含量為32g/L的二乙撐三胺和含量為4g/L的硝酸鹽。
      4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電鍍液,其特征在于,所述硝酸鹽為硝酸銨。
      5. -種使用權(quán)利要求1所述的電鍍液電鍍的方法,其特征在于,包括以下步驟: (1) 配制電鍍液:在水中溶解各原料組分形成電鍍液,所述每升電鍍液含有15~25g Cu2(0H)2C0 3、120~160g EDTA鹽、20~40g二乙撐三胺和2~8g硝酸鹽; (2) 以預(yù)處理過的陰極和陽極置入所述電鍍液中通入電流進行電鍍。
      6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所述電流為單脈沖方波電流;所述單脈沖 方波電流的脈寬為1~3ms,占空比為5~30%,平均電流密度為1~3A/dm 2。
      7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)中電鍍液的pH為11~13。
      8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,電鍍液的溫度為40~60°C。
      9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,電鍍的時間為40~60min。
      10. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)中陰極與陽極的面積比為 (1/2 ~2) :1。
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種EDTA鹽無氰鍍銅的電鍍液及電鍍方法。該電鍍液包括含量為15~25g/L的Cu2(OH)2CO3、含量為140~170g/L的EDTA、含量為20~40g/L的二乙撐三胺和含量為4~8g/L的硝酸鹽。本發(fā)明鍍液以EDTA為配位劑,以二乙撐三胺為輔助配位劑,使得鍍液具有較好的分散力和深度能力,陰極電流效率高,鍍液性能優(yōu)異。采用在鍍液在堿性條件下電鍍獲得的鍍層的孔隙率低,鍍層質(zhì)量良好。
      【IPC分類】C25D3-38, C25D5-18
      【公開號】CN104630846
      【申請?zhí)枴緾N201310557212
      【發(fā)明人】曾雄燕
      【申請人】無錫市雪江環(huán)境工程設(shè)備有限公司
      【公開日】2015年5月20日
      【申請日】2013年11月8日
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