一種正畸用NiTi合金牙弓絲的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及人體硬組織替換和修復(fù)所用的生物醫(yī)用材料領(lǐng)域，尤其涉及一種正畸用NiTi合金牙弓絲的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于NiTi合金絲具有優(yōu)良的形狀記憶和超彈性性能，良好的耐腐蝕性和生物相容性，在牙齒修復(fù)治療過程中能提供柔和而持久的矯治力，成為正畸用牙弓絲的首選產(chǎn)品。但NiTi形狀記憶合金中鎳元素約占50%，直接使用，存在鎳離子析出的可能，會(huì)降低牙齦成骨細(xì)胞與成纖維細(xì)胞的增殖與黏附能力，甚至引發(fā)過敏和中毒等癥狀。通常采用表面涂覆或改性方法在其合金表面制備納米到微米量級(jí)厚度的功能涂層，使其具有比基體更優(yōu)良的生物相容性、抗腐蝕性和耐磨性等特殊功能。另外為了避免患者在接受治療佩戴過程中，與人交流或微笑時(shí)留下“鋼牙”印象，研究者們?cè)诓粩鄬で笠环N既具有良好物理化學(xué)性能、生物學(xué)性能同時(shí)又具有美學(xué)性能的“隱形”牙弓絲，因此“隱形”NiTi合金牙弓絲將成為未來牙弓絲產(chǎn)品的主流。
[0003]目前“隱形”NiTi合金牙弓絲主要制備工藝是將T12顏料與不同組分的高分子乳液混合進(jìn)行浸涂，或采用多層結(jié)構(gòu)進(jìn)行多次浸涂方法制備，在浸涂過程中存在T12團(tuán)聚、分散不均勻問題；Ti02的加入會(huì)降低涂層的附著力、硬度等力學(xué)性能；長(zhǎng)時(shí)間在口腔中經(jīng)唾液腐蝕，顏色、耐腐蝕等性能都會(huì)隨之下降。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種正畸用NiTi合金牙弓絲的制備方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)正畸用NiTi合金牙弓絲應(yīng)用中存在的膜基結(jié)合強(qiáng)度低、T12顏料分散不均以及耐腐蝕性能不高的問題。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:
[0006]—種正畸用NiTi合金牙弓絲的制備方法，方法步驟為:
[0007]I)、NiTi合金絲表面預(yù)處理:去除合金絲表面劃痕，然后將其放入盛有酒精的容器中，在室溫下進(jìn)行超聲清洗，最后放到堿性溶液中去除表面污染層；
[0008]2)、配制電解液:將250g/L葡萄糖酸鈉，100mL/L磷酸和45mL/L過氧化氫按體積比1:1:1混合、攪拌至充分溶解，配置成電解液，備用；
[0009]3)、NiTi合金絲陽極氧化:將步驟I)預(yù)處理后的NiTi合金絲放入步驟2)配置的電解液中，室溫下進(jìn)行恒壓陽極氧化，通電氧化采用直流電源電壓為36?48V、氧化時(shí)間10?50min，之后將NiTi合金絲用水沖洗，再以高溫去離子水和丙酮依次浸泡后，吹干存放；
[0010]4)、采用浸涂法涂覆透明的環(huán)氧樹脂/聚四氟乙烯清漆:將環(huán)氧樹脂、聚四氟乙烯、聚酰胺固化劑按質(zhì)量比15:5:3混合均勻，得到浸涂乳液，用模具固定好經(jīng)步驟3)氧化的NiTi合金絲后浸入上述浸涂乳液中進(jìn)行提拉涂裝，然后以5mm/s的速度勻速拉出；
[0011]5)、高溫固化處理:將浸涂好的NiTi合金絲放在真空干燥箱中恒溫干燥，高溫固化溫度為130?140°C，固化時(shí)長(zhǎng)為40?50min，獲得正畸用NiTi合金牙弓絲。
[0012]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，NiTi合金絲表面預(yù)處理時(shí)，以砂紙打磨絲材，去除合金絲表面劃痕，然后將其放入盛有酒精的容器中，在室溫下超聲清洗20?30min，最后放到5mol/L的NaOH溶液中去除表面污染層。
[0013]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，在步驟3)中，以不銹鋼板作為陰極。
[0014]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，步驟3)的氧化過程中加入催化劑硫酸高鈰，硫酸高鈰的加入量為每升電解液中0.5?1.5g。
[0015]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，在步驟3)中，陽極氧化完成后，用水沖洗lOmin，然后以高溫去離子水浸泡30min，丙酮浸泡20min后吹干存放。
[0016]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，在步驟4)中，配制的浸涂乳液中還添加有稀釋劑和流平劑，其中，酒精作為稀釋劑，丙烯酸作為流平劑，酒精和丙烯酸的質(zhì)量分別占浸涂乳液的25%和 1.5%o
[0017]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，在步驟4)中，聚酰胺固化劑為650型聚酰胺固化劑。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下:
[0019]本發(fā)明提供的正畸用NiTi合金牙弓絲的制備方法，通過陽極氧化處理，使NiTi合金絲表面固著一層接近牙本色的1102著色膜，其顏色持久不褪色，膜基結(jié)合強(qiáng)度高，可有效提高基體耐腐蝕性能和抑制鎳離子的析出。同時(shí)，本發(fā)明采用浸涂法涂覆透明的環(huán)氧樹脂/聚四氟乙烯清漆，由于陽極氧化過程中獲得了接近牙本色T12著色膜，避免了在清漆中加入T12帶來的團(tuán)聚、分散不均勻和由此導(dǎo)致的涂層附著力、硬度、耐腐蝕性能降低等問題，同時(shí)也是抑制鎳離子析出的第二道防護(hù)層。本發(fā)明的制備方法獲得的正畸用隱形NiTi合金牙弓絲達(dá)到了美學(xué)使用要求，同時(shí)其力學(xué)性能和生物相容性優(yōu)良、成本低廉、適合批量化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0020]圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的正畸用NiTi合金牙弓絲的制備方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明了，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)闡述。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0022]圖1示出了本發(fā)明實(shí)施例正畸用NiTi合金牙弓絲的制備方法的實(shí)現(xiàn)流程。本發(fā)明實(shí)施例提供的正畸用NiTi合金牙弓絲的制備方法，具體方法步驟如下:
[0023]I)、NiTi合金絲表面預(yù)處理:去除合金絲表面劃痕，然后將其放入盛有酒精的容器中，在室溫下進(jìn)行超聲清洗，最后放到堿性溶液中去除表面污染層；
[0024]2)、配制電解液:將250g/L葡萄糖酸鈉，100mL/L磷酸和45mL/L過氧化氫按體積比1:1:1混合、攪拌至充分溶解，配置成電解液，備用；
[0025]3)、NiTi合金絲陽極氧化:將步驟I)預(yù)處理后的NiTi合金絲放入步驟2)配置的電解液中，室溫下進(jìn)行恒壓陽極氧化，通電氧化采用直流電源電壓為36?48V、氧化時(shí)間10?50min，氧化完成后在NiTi合金絲表面固著一層1102著色膜，之后將NiTi合金絲用水沖洗，再以高溫去離子水和丙酮依次浸泡后，吹干存放；
[0026]4)、采用浸涂法涂覆透明的環(huán)氧樹脂/聚四氟乙烯清漆:將環(huán)氧樹脂、聚四氟乙烯、聚酰胺固化劑按質(zhì)量比15:5:3混合均勻，得到浸涂乳液，用模具固定好經(jīng)步驟3)氧化的NiTi合金絲后浸入上述浸涂乳液中進(jìn)行提拉涂裝，然后以5mm/s的速度勻速拉出；
[0027]5)、高溫固化處理:將浸涂好的NiTi合金絲放在真空干燥箱中恒溫干燥，高溫固化溫度為130?140°C，固化時(shí)長(zhǎng)為40?50min，獲得正畸用NiTi合金牙弓絲。
[0028]作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)選方案，NiTi合金絲表面預(yù)處理時(shí)，以砂紙打磨絲材，去除合金絲表面劃痕，然后將其放入盛有酒精的容器中，在室溫下超聲清洗20?30min，最后放到5mol/L的NaOH溶液中去除表面污染層。
[0029]作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)選方案，在步驟3)中，以不銹鋼板作為陰極。
[0030]作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)選方案，步驟3)的氧化過程中加入催化劑硫酸高鈰，硫酸高鈰的加入量為每升電解液中0.5?1.5g0氧化過程中加入催化劑硫酸高鈰不僅可使電解液快速穩(wěn)定，而且可以加速反應(yīng)進(jìn)程，不影響膜顏色。
[0031]作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)選方案，在步驟3)中，陽極氧化完成后，用水沖洗lOmin，然后以高溫去離子水浸泡30min，丙酮浸泡20min后吹干存放。
[0032]作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)選方案，在步驟4)中，配制的浸涂乳液中還添加有稀釋劑和流平劑，其中，酒精作為稀釋劑，丙烯酸作為流平劑，酒精和丙烯酸的質(zhì)量分別占浸涂乳液的25%和1.5%。本發(fā)明在浸涂乳液中添加合適量的稀釋劑酒精和流平劑丙烯酸，能夠使得到的涂層表面光滑均勻。酒精的加入可以改變?nèi)橐赫扯龋{(diào)節(jié)膜厚度，優(yōu)化膜的力學(xué)性能和微觀形貌。丙烯酸流平劑的加入可以提高流平和流動(dòng)質(zhì)量，以及對(duì)NiTi合金基材的潤(rùn)濕性能。本發(fā)明將二者組合使用，可以明顯改善表面性能，減少針孔、魚眼，消除橘皮等表面缺陷。
[0033]作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)選方案，在步驟4)中，聚酰胺固化劑為650型聚酰胺固化劑。
[0034]本發(fā)明實(shí)施例提供的正畸用NiTi合金牙弓絲的制備方法，通過陽極氧化處理，可以使NiTi合金絲表面固著一層接近牙本色的T12著色膜，其顏色持久不褪色，膜基結(jié)合強(qiáng)度高，可有效提高基體耐腐蝕性能和抑制鎳離子的析出。
[0035]同時(shí)，本發(fā)明采用浸涂法涂覆透明的環(huán)氧樹脂/聚四氟乙烯清漆，由于陽極氧化過程中獲得了接近牙本色T12著色膜，避免了在清漆中加入T12帶來的團(tuán)聚、分散不均勻和由此導(dǎo)致的涂層附著力、硬度、耐腐蝕性能降低等問題，同時(shí)也是抑制鎳離子析出的第二道防護(hù)層。
[0036]通過本發(fā)明制備方法獲得的正畸用隱形NiTi合金牙弓絲，具有隱形雙層防護(hù)