電解提取金屬鈦時復(fù)合陽極的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及烙鹽電解冶金生產(chǎn)金屬的方法，特別是烙鹽電解提取金屬鐵的方法， 具體設(shè)及一種電解提取金屬鐵時復(fù)合陽極的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鐵及其合金由于其烙點(diǎn)高、比重輕、強(qiáng)度大、耐腐蝕強(qiáng)等特點(diǎn)，在現(xiàn)代航空、火箭導(dǎo) 彈工業(yè)、航天技術(shù)、槍炮艦艇、生物醫(yī)用材料及化工設(shè)備等方面有廣泛應(yīng)用。
[0003] 目前，國際上唯一用于工業(yè)生產(chǎn)的制鐵方法為Kroll法，也就是儀還原法，生產(chǎn)得 到的海綿鐵可用真空自耗電極重烙或電子束烙煉提純。Kroll法整個生產(chǎn)過程包括氯化儀 電解、含鐵原料氯化、儀熱還原及真空蒸饋脫出氯化儀及過量金屬儀四個主要部分。由于其 流程長、工序多、能耗高等因素，使海綿鐵成本居高不下，其價格遠(yuǎn)高于鋼鐵的價格，單位重 量價格也是金屬侶的3倍W上，限制了鐵在各行業(yè)的應(yīng)用。
[0004] 對制備金屬鐵方法的研究有很多種，比較有代表性如：英國劍橋大學(xué)提出的FFC 法、日本京都大學(xué)提出的OS法、日本的Ok油e等提出的PRP工藝、氣鐵酸鹽還原等。運(yùn)些方 法都存在著目前尚不能克服的技術(shù)問題，所W都沒有實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。 陽0化]公開號為"CN1712571A"，公開了一種用二氧化鐵做主要原料的制鐵方法，該方法W碳或碳化鐵還原二氧化鐵制備一種導(dǎo)電性的固溶體TiC?TiO,然后用該固溶體做可溶陽 極，進(jìn)行烙鹽電解，最后在陰極上可獲得金屬鐵。該方法具有工藝簡單、電解過程連續(xù)進(jìn)行 等優(yōu)點(diǎn)，但是該方法需要在高溫真空的條件下制備固溶體TiC?TiO,使得該方法能耗極高。
[0006][0007] 上述兩個專利在熱還原步驟，含鐵物料中的C是WCO的形式溢出，運(yùn)導(dǎo)致還原劑 用量為很大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能耗低，反應(yīng)效率 高的烙鹽電解制備金屬鐵的方法。
[0009] 本發(fā)明電解提取金屬鐵的時復(fù)合陽極的制備方法，包括W下步驟：
[0010] 曰、原料準(zhǔn)備：測定硫酸法生產(chǎn)鐵白過程中得到的鐵液中的鐵含量M;
[0011] b、復(fù)合陽極材料混合：向a步驟得到的鐵液中加入12%M~20%M的還原劑，再 加入1%M~5%M的粘結(jié)劑，混合均勻，得到混合物料；其中，還原劑+粘結(jié)劑=13%M~ 23%M； 陽01引 C、復(fù)合陽極制備：將b步驟得到的混合物料在0. 5~1. 5MPa壓力下壓制成型，在 100~120°C下干燥3~化，在300~350°C般燒2~4h，得到含鐵復(fù)合陽極；
[0013] t金屬鐵的制取：WC步驟得到的含鐵復(fù)合陽極為電池陽極，W碳鋼為陰極，按照 烙鹽電解法，在電池陰極上得到金屬鐵。
[0014] 進(jìn)一步的，作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，上述所述電解提取金屬鐵的時復(fù)合陽極的制 備方法，其中b步驟中向鐵液中優(yōu)選加入17%M的還原劑，再優(yōu)選加入3%M的粘結(jié)劑。
[0015] 上述所述電解提取金屬鐵的時復(fù)合陽極的制備方法，其中還原劑為碳粉。
[0016] 上述所述電解提取金屬鐵的時復(fù)合陽極的制備方法，其中粘結(jié)劑為漸青。
[0017] 進(jìn)一步的，作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，上述所述電解提取金屬鐵的時復(fù)合陽極的制 備方法，其中C步驟中混合物料在IMPa壓力下壓制成型，在100°C下干燥4h后，在300°C下 般燒地，得到含鐵復(fù)合陽極。
[0018] 本發(fā)明電解提取金屬鐵的時復(fù)合陽極的制備方法，在復(fù)合陽極的制備過程中，沒 有可見的還原反應(yīng)發(fā)生，但在烙鹽電解時，產(chǎn)生的C〇2量是CO的1/3~1/2,運(yùn)樣就可W減 少還原劑的消耗，降低生產(chǎn)成本，通過對制備的陽極料進(jìn)行XRD檢測，表明仍然只有Ti化和 C兩種物相存在，但在電解時的反應(yīng)效率卻比現(xiàn)有技術(shù)還要高，因此可W得出：在般燒過程 中，本發(fā)明混合物發(fā)生了輕微的反應(yīng)，其效果具有催化的作用，使得電解時陽極反應(yīng)加速。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 本發(fā)明電解提取金屬鐵的時復(fù)合陽極的制備方法，包括W下步驟：
[0020] 曰、原料準(zhǔn)備：測定硫酸法生產(chǎn)鐵白過程中得到的鐵液中的鐵含量M;
[0021] b、復(fù)合陽極材料混合：向a步驟得到的鐵液中加入12%M~20%M的還原劑，再 加入1%M~5%M的粘結(jié)劑，混合均勻，得到混合物料；其中，還原劑+粘結(jié)劑=13%M~ 23%M； 陽02引 C、復(fù)合陽極制備：將b步驟得到的混合物料在0. 5~1. 5MPa壓力下壓制成型，在 100~120°C下干燥3~化，待成型料塊脫出游離水后，在300~350°C般燒2~地，是物料 在高溫下脫除結(jié)晶水，得到含鐵復(fù)合陽極；
[0023] t金屬鐵的制?。篧C步驟得到的含鐵復(fù)合陽極為電池陽極，W碳鋼為陰極，按照 烙鹽電解法，在電池陰極上得到金屬鐵。
[0024] 本法明混合物料壓制成型后進(jìn)行干燥般燒，其中干燥是為了脫出游離水（或吸附 水），一般在低溫下進(jìn)行，本發(fā)明的料塊在室溫空氣氛中，只要時間長，也可W脫出游離水， 升高溫度可W縮短干燥時間；但是開始時，還不能直接高溫干燥，否則料塊會開裂散掉；般 燒是為了脫出結(jié)晶水，因此需要一定的溫度，本發(fā)明理論上般燒溫度沒有上限，但為了降低 能耗，因此本發(fā)明確定般燒溫度300~350°C。
[00巧]進(jìn)一步的，作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，上述所述電解提取金屬鐵的時復(fù)合陽極的制 備方法，其中b步驟中向鐵液中優(yōu)選加入17%M的還原劑，再優(yōu)選加入3%M的粘結(jié)劑。 [00%] 上述所述電解提取金屬鐵的時復(fù)合陽極的制備方法，其中還原劑為碳粉。
[0027] 上述所述電解提取金屬鐵的時復(fù)合陽極的制備方法，其中粘結(jié)劑為漸青。
[0028] 進(jìn)一步的，作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，上述所述電解提取金屬鐵的時復(fù)合陽極的制 備方法，其中C步驟中混合物料在IMPa壓力下壓制成型，在100°C下干燥地后，在300°C下 般燒地，得到含鐵復(fù)合陽極。
[0029] 在硫酸法鐵白生產(chǎn)過程的鐵液水解產(chǎn)生偏鐵酸運(yùn)一步，根據(jù)鐵液的水解率得到偏 鐵酸量，配加計算量的碳質(zhì)還原劑，并加入漸青作為粘結(jié)劑，一同混合漂洗（硫酸法鐵白粉 生產(chǎn)工藝有漂洗工序），運(yùn)樣經(jīng)過幾次打漿、漂洗，可W使含鐵原料（偏鐵酸）與碳質(zhì)還原劑 及粘結(jié)劑混合得完全均勻，有利于電解時陽極反