一種PdCl₂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種PdCl2的制備方法，采用隔膜電解槽進(jìn)行電解，陰離子膜將電解槽分割為雙室電解槽，以鈀條為陽極，以惰性電極為陰極，以1～6mol/L的鹽酸溶液為陽極液，以0.1mol/L的氯化鈉溶液為陰極液，電解30～60min，將電解后的陽極液濃縮，結(jié)晶，得到PdCl2。本發(fā)明的有益效果是：以離子交換膜電解法為核心技術(shù)，采用電化學(xué)方法，以鈀條為陽極，惰性電極為陰極，鹽酸和氯化鈉溶液為電解液，不使用王水，省去了趕硝過程，極大簡化工藝流程，減小設(shè)備化學(xué)腐蝕，降低環(huán)境污染；采用離子交換膜，可避免從陽極上溶出的鈀進(jìn)入陰極區(qū)且在陰極上再次析出，提高了生產(chǎn)效率，實現(xiàn)生產(chǎn)的節(jié)能減排，能夠產(chǎn)生極大的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
【專利說明】
一種PdG 12的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于膜電解領(lǐng)域，涉及一種PdCl2的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氯化鈀(PdCl2)是一種棕紅色結(jié)晶體，可溶于水、鹽酸、乙醇、丙酮和氫溴酸。在石油化工領(lǐng)域，它不僅直接用作乙烯氧化制乙醛的催化劑，還用于制備具有不同載體的催化劑或分子篩。另外，在配制非導(dǎo)體材料鍍層用的表面活性劑及制做氣體敏感元件等方面也具有重要用途。
[0003]氯化鈀常見的制備方法為:利用從精對苯二甲酸生產(chǎn)裝置替換下的廢鈀碳催化劑回收的海綿鈀，采取王水溶解法生產(chǎn)出高純度的氯化鈀。該工藝設(shè)備復(fù)雜且腐蝕嚴(yán)重，原料利用率低，有污染環(huán)境的氮氧化物產(chǎn)生，存在繁瑣的趕硝步驟，存在一定的環(huán)境污染。
[0004]隨著環(huán)保意識的提高，陸續(xù)地研究用電解的方法，尤其是用交流電解的方法制備氯化鎳。但該法即使采用最佳的鹽酸濃度(4?6moI/L)，最大電流效率也只有75.6%，同時由于酸度高，酸霧較大，而且為了保持較高的電流效率，溶液的終酸濃度較高，導(dǎo)致酸的利用率較低。在冶金工業(yè)中的電解采用陰離子交換膜，主要用于制備高純鎳、高純錫、雜銅除雜、銀的提煉等，很少單純用于電解造液。
[0005]為了克服上述工藝中的缺點，我們研究了離子膜電解法制備氯化鈀的工藝，離子膜電解技術(shù)以往通常用于制堿工業(yè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:基于上述問題，本發(fā)明提供一種PdCl2的制備方法。
[0007]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的一個技術(shù)方案是:一種PdCl2的制備方法，采用隔膜電解槽進(jìn)行電解，陰離子膜將電解槽分割為雙室，以鈀條為陽極，以惰性電極為陰極，以I?6mol/L的鹽酸溶液為陽極液，以0.lmol/L的氯化鈉溶液為陰極液，電解30?60min，將電解后的陽極液濃縮，結(jié)晶，得到PdCl2。
[0008]進(jìn)一步地，惰性電極為鍍鉑鈦網(wǎng)。
[0009]進(jìn)一步地，電解條件為常溫下，電流密度350A/m2，極距3cm。
[0010]進(jìn)一步地，電解后的陽極液為PdCl42—溶液。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:以離子交換膜電解法為核心技術(shù)，采用電化學(xué)方法，以鈀條為陽極，惰性電極為陰極，鹽酸和氯化鈉溶液為電解液，不使用王水，省去了趕硝過程，極大簡化工藝流程，減小設(shè)備化學(xué)腐蝕，降低環(huán)境污染;采用離子交換膜，可避免從陽極上溶出的鈀進(jìn)入陰極區(qū)且在陰極上再次析出，提高了生產(chǎn)效率，實現(xiàn)生產(chǎn)的節(jié)能減排，能夠產(chǎn)生極大的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
【附圖說明】
[0012]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0013]圖1是電解槽的結(jié)構(gòu)和反應(yīng)示意圖；
[0014]圖2是PdCl2的XRD表征圖。
【具體實施方式】
[0015]現(xiàn)在結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，以下實施例旨在說明本發(fā)明而不是對本發(fā)明的進(jìn)一步限定。
[0016]膜電解法制備PdCl2的步驟為:
[0017](I)將金屬鈀經(jīng)壓片后，得到的條狀的鈀條放置于陽極室內(nèi)，將鍍鉑鈦網(wǎng)放置于陰極室內(nèi)，均連接于電源上；
[0018](2)在每個電極室內(nèi)均倒入電解液，陽極液為6moI/L的鹽酸溶液，陰極液為
0.lmol/L的氯化鈉溶液；
[0019](3)接通電源，電解的條件為溫度常溫下，電流密度350A/V，極距3cm，陽極反應(yīng):Pd_2e = Pd2+，30 ?60min ；
[0020](4)待陽極室中的鈀條溶解完畢，關(guān)閉電源開關(guān)；
[0021 ] (5)從陽極室放出陽極液即得PdClA溶液，90?100 °C濃縮2?3h，待溶液表面產(chǎn)生晶膜，冷卻結(jié)晶得到PdCl2。
[0022]如圖1所示的電解槽的結(jié)構(gòu)示意圖，在外加直流電場作用下，H+在陰極還原成氫氣，陰極液中的Cl—可透過陰膜進(jìn)入陽極液;鈀和部分Cl—在陽極氧化，鈀以Pd2+離子形式進(jìn)入溶液，與陽極液中的Cl—離子絡(luò)合形成PdCl/—，反應(yīng)式如下:
[0023]陽極反應(yīng):Pd— 2e—Pd2+
[0024]2C1——2e—Cl2T
[0025]Pd2++2e—PdCl42—
[0026]陰極反應(yīng):2H++2e—H2T
[0027]將電解溶鈀后的氯鈀酸陽極液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶得到氯化鈀晶體，再對氯化鈀晶體研磨，進(jìn)行XRD表征，圖2為氯化鈀的XRD圖譜。由圖2可知，衍射峰形尖銳，結(jié)晶度高，與標(biāo)準(zhǔn)卡片對比，匹配性好，由此證明采用電化學(xué)溶鈀造液一蒸發(fā)結(jié)晶法可制得結(jié)晶度較好的氯化鈕晶體。
[0028]本發(fā)明能夠極大簡化工藝流程，節(jié)省生產(chǎn)設(shè)備，改善現(xiàn)有操作條件，同時避免槽電壓高、電阻高、液溫高、生產(chǎn)周期長、電流效率低等缺點，避免了采用王水溶鈀造成的趕硝困難和環(huán)境污染，提高生產(chǎn)效率，實現(xiàn)生產(chǎn)的節(jié)能減排，能夠產(chǎn)生極大的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
[0029]以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
【主權(quán)項】
1.一種PdCl2的制備方法，其特征是:采用隔膜電解槽進(jìn)行電解，陰離子膜將電解槽分割為雙室，以鈀條為陽極，以惰性電極為陰極，以I?6mol/L的鹽酸溶液為陽極液，以0.lmol/L的氯化鈉溶液為陰極液，電解30?60min，將電解后的陽極液濃縮，結(jié)晶，得到PdCl2。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PdCl2的制備方法，其特征是:所述的惰性電極為鍍鉑鈦網(wǎng)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PdCl2的制備方法，其特征是:所述的電解條件為常溫下，電流密度350A/m2，極距3cm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PdCl2的制備方法，其特征是:所述的電解后的陽極液為PdCl/—溶液。
【文檔編號】C25B11/08GK105887123SQ201610286325
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月4日
【發(fā)明人】范義春, 王琪, 楊雨佳, 黃紅纓, 蔣昊
【申請人】常州釔金環(huán)?？萍加邢薰?br>