一種石墨烯腳手架復(fù)合電鍍液的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯腳手架復(fù)合電鍍液，由以下重量份的原料制備制成：苯胺6.8?9、過硫酸銨0.1?0.2、硼酸50?60、硫酸鈉1?2、磷酸二氫鉀0.3?0.5、硫酸鎳220?250、氯化鎳40?50、十二烷基硫酸鈉0.2?0.3、聚四氟乙烯乳液50?60、陽離子表面活性劑FC1343?4、氧化鈰2.5?3、硫酸鋅1.3?1.6、聚乙烯醇1.6?2、氧化硼2.8?3、莫來石1.6?2、乙醇適量、去離子水適量；本發(fā)明遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)方法，制得的電鍍液穩(wěn)定性提高，電鍍液的品質(zhì)高，不存在脫皮現(xiàn)象，色澤均勻，表面光滑，質(zhì)量合格，值得推廣。
【專利說明】
一種石墨烯腳手架復(fù)合電鍍液
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及電鍍液技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯腳手架復(fù)合電鍍液。
【背景技術(shù)】
[0002]電鍍又稱金屬電沉積技術(shù)，是將工件浸入含有欲沉積金屬鹽的溶液中，并對(duì)工件施加負(fù)電荷，在工件表面沉積一層與工件結(jié)合緊密的金屬或者合金層的過程。電鍍的基本原理是通過各種電場(chǎng)作用使溶液中的金屬離子在溶液和鍍件界面上發(fā)生還原反應(yīng)，生成金屬原子并沉積在金屬表面形成鍍層。復(fù)合鍍層是將通過將不溶性的固體顆粒添加到鍍液中，使基質(zhì)基質(zhì)金屬與固體顆粒發(fā)生共沉積，形成復(fù)合鍍層的一種表面改性技術(shù)。鎳鍍層因其具有優(yōu)良的耐蝕性、耐磨性及鍍層厚度均勻等特點(diǎn)，已在航空、汽車、電子、化工等方面得到廣泛應(yīng)用。然而，鍍鎳層摩擦系數(shù)較大。而聚四氟乙烯是由四氟乙烯單體聚合而成，性能穩(wěn)定，除了具有極佳的耐化學(xué)腐蝕性能外，還具有很好的耐熱、耐寒性，以及非常小的摩擦系數(shù)。通過在電鍍液中添加聚四氟乙烯顆粒，使聚四氟乙烯顆粒伴隨著鎳的電沉積分散到鍍鎳層中，制備得到的復(fù)合鍍層具有顯著的減磨效果。
[0003]《N1-PTFE復(fù)合電鍍工藝研究》一文中作者提出通過在電鍍液中添加聚四氟乙烯乳液和FC134陽離子表面活性劑，成功制備了 Ni/PTFE復(fù)合鍍層，試驗(yàn)表明鍍層表面均勻、平整，在摩擦學(xué)性能方面，復(fù)合鍍層的摩擦系數(shù)為0.218，只為純鎳鍍層的34%左右，但是由于PTFE質(zhì)軟，進(jìn)入到鍍層中后，使復(fù)合鍍層較純鎳鍍層硬度減小，同時(shí)磨損量有所增加。所以在某些領(lǐng)域這種復(fù)合鍍層不能滿足需求。稀土元素能夠顯著提高功能復(fù)合材料中固體微粒的含量、硬度、耐磨性以及抗高溫氧化性等性能，目前在鍍鉻、化學(xué)熱處理、轉(zhuǎn)化膜等一系列表面處理技術(shù)中得到應(yīng)用。所以本發(fā)明將添加稀土元素提高復(fù)合鍍層的硬度和耐磨性等性能，擴(kuò)大應(yīng)用領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷，提供一種石墨烯腳手架復(fù)合電鍍液。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種石墨烯腳手架復(fù)合電鍍液，由以下重量份的原料制備制成:苯胺6.8-9、過硫酸銨
0.1-0.2、硼酸50-60、硫酸鈉1-2、磷酸二氫鉀0.3-0.5、硫酸鎳220-250、氯化鎳40-50、十二烷基硫酸鈉0.2-0.3、聚四氟乙烯乳液50-60、陽離子表面活性劑FC1343-4、氧化鈰2.5-3、硫酸鋅1.3-1.6、聚乙烯醇1.6-2、氧化硼2.8-3、莫來石1.6-2、乙醇適量、去離子水適量。
[0006]所述一種石墨烯腳手架復(fù)合電鍍液，由下列具體步驟制備制成:
(1)將硫酸鋅加到6-8倍量的去離子水中攪拌至溶解，再加入聚乙烯醇超攪拌均勻，將氧化鈰、氧化硼和莫來石放入煅燒爐中于500-55-°C下煅燒l_2h，趁熱加到乙醇中浸泡直至冷卻至室溫，然后用去離子水清洗干凈后烘干粉碎成微粉加到上述溶液中，邊加熱邊攪拌，直至干燥；
(2)將十二烷基苯磺酸、水、苯胺和正丁醇按照摩爾比1.5-2:10-14:1.0-1.4:0.8-1.2比例加到燒瓶中，劇烈攪拌得到透明的無色乳液，然后和步驟(I)制備的產(chǎn)物混合攪拌均勻，將過硫酸銨用去離子水溶解制成2mol/L的溶液，然后緩慢滴加到燒瓶中，滴加完畢后在室溫下反應(yīng)5_7h，再加入過量的乙醇緩慢攪拌7-10min，過濾，產(chǎn)物用去離子水、乙醇反復(fù)清洗，然后置于真空干燥箱中60°C下干燥24h;
(3)將硼酸加到60°C的去離子水中，攪拌使其溶解備用，當(dāng)電鍍液溫度為50°C時(shí)加入硫酸鎳、氯化鎳和十二烷基硫酸鈉，采用磁力攪拌器攪拌均勻備用，在另一容器中加入聚四氟乙烯乳液和陽離子表面活性劑FC134，攪拌均勻后加入步驟(2)制備的產(chǎn)物及其剩余物質(zhì)，超聲攪拌均勻后備用；
(4)將步驟(3)制備的備用產(chǎn)物以800r/min混合攪拌20-30min，同時(shí)在80kHz超聲波輔助震蕩30min后轉(zhuǎn)移至電解槽中，靜置除去粒徑多5μπι的顆粒，即可得到電鍍液。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明采用在電鍍液中添加聚四氟乙烯乳液提高鎳/聚四氟乙烯復(fù)合鍍層的減磨性和潤(rùn)滑性，提高了單一鎳鍍層的性能，為了改善復(fù)合鍍層硬度和耐磨性能不高的問題，采用納米顆粒增強(qiáng)鍍層，又因納米顆粒在電鍍液中易團(tuán)聚粘附于陰極表面使表面粗糙度增加的問題，采用聚苯胺對(duì)顆粒進(jìn)行包覆改性，改善微粒間易團(tuán)聚和向陰極涌動(dòng)的傾向，并且提高了鍍層的耐磨性、硬度和抗高溫氧化性等性能，還利用改性劑對(duì)氧化硼改性，提高其不易溶于水的特性，分散性好，并且提高了鍍層的耐火、耐老化和抗氧化等性能;本發(fā)明遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)方法，制得的電鍍液穩(wěn)定性提高，電鍍液的品質(zhì)高，不存在脫皮現(xiàn)象，色澤均勻，表面光滑，質(zhì)量合格，值得推廣。
【具體實(shí)施方式】
[0008]一種石墨烯腳手架復(fù)合電鍍液，由以下重量份(公斤)的原料制備制成:苯胺6.8、過硫酸銨0.1、硼酸50、硫酸鈉1、磷酸二氫鉀0.3、硫酸鎳220、氯化鎳40、十二烷基硫酸鈉
0.2、聚四氟乙烯乳液50、陽離子表面活性劑FC1343、氧化鈰2.5、硫酸鋅1.3、聚乙烯醇1.6、氧化硼2.8、莫來石1.6、乙醇適量、去離子水適量。
[0009]所述一種石墨烯腳手架復(fù)合電鍍液，由下列具體步驟制備制成:
(I)將硫酸鋅加到6倍量的去離子水中攪拌至溶解，再加入聚乙烯醇超攪拌均勻，將氧化鈰、氧化硼和莫來石放入煅燒爐中于500°C下煅燒lh，趁熱加到乙醇中浸泡直至冷卻至室溫，然后用去離子水清洗干凈后烘干粉碎成微粉加到上述溶液中，邊加熱邊攪拌，直至干燥；
(2 )將十二烷基苯磺酸、水、苯胺和正丁醇按照摩爾比1.5:10:1.0:0.8比例加到燒瓶中，劇烈攪拌得到透明的無色乳液，然后和步驟(I)制備的產(chǎn)物混合攪拌均勻，將過硫酸銨用去離子水溶解制成2mol/L的溶液，然后緩慢滴加到燒瓶中，滴加完畢后在室溫下反應(yīng)5h，再加入過量的乙醇緩慢攪拌7min，過濾，產(chǎn)物用去離子水、乙醇反復(fù)清洗，然后置于真空干燥箱中60°C下干燥24h;
(3)將硼酸加到60°C的去離子水中，攪拌使其溶解備用，當(dāng)電鍍液溫度為50°C時(shí)加入硫酸鎳、氯化鎳和十二烷基硫酸鈉，采用磁力攪拌器攪拌均勻備用，在另一容器中加入聚四氟乙烯乳液和陽離子表面活性劑FC134，攪拌均勻后加入步驟(2)制備的產(chǎn)物及其剩余物質(zhì)，超聲攪拌均勻后備用；
(4)將步驟(3)制備的備用產(chǎn)物以800r/min混合攪拌20min，同時(shí)在80kHz超聲波輔助震蕩30min后轉(zhuǎn)移至電解槽中，靜置除去粒徑多5μπι的顆粒，即可得到電鍍液。
[0010]將鍍件進(jìn)行鍍前一系列處理入電鍍槽，鎳陽極鍍前表面活化處理，之后按照制備的電鍍液進(jìn)行電鍍處理，鍍液溫度為45 V，電流密度為9A/dm2，對(duì)鍍層進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果如下:
外觀:光滑均勻，摩擦系數(shù):0.23，磨損量(500g、200r/min，mm3):2.48 X 10-2，孔隙率(個(gè)/cm2): 0.9，結(jié)合力:不剝落，鹽霧(120小時(shí)):無明顯變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石墨烯腳手架復(fù)合電鍍液，其特征在于，由以下重量份的原料制備制成:苯胺6.8-9、過硫酸銨0.1-0.2、硼酸50-60、硫酸鈉1-2、磷酸二氫鉀0.3-0.5、硫酸鎳220-250、氯化鎳40-50、十二烷基硫酸鈉0.2-0.3、聚四氟乙烯乳液50-60、陽離子表面活性劑FCl 343-4、氧化鈰2.5-3、硫酸鋅1.3-1.6、聚乙烯醇1.6-2、氧化硼2.8-3、莫來石1.6-2、乙醇適量、去離子水適量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種石墨烯腳手架復(fù)合電鍍液，其特征在于，由下列具體步驟制備制成: (1)將硫酸鋅加到6-8倍量的去離子水中攪拌至溶解，再加入聚乙烯醇超攪拌均勻，將氧化鈰、氧化硼和莫來石放入煅燒爐中于500-55-°C下煅燒l_2h，趁熱加到乙醇中浸泡直至冷卻至室溫，然后用去離子水清洗干凈后烘干粉碎成微粉加到上述溶液中，邊加熱邊攪拌，直至干燥； (2)將十二烷基苯磺酸、水、苯胺和正丁醇按照摩爾比1.5-2:10-14:1.0-1.4:0.8-1.2比例加到燒瓶中，劇烈攪拌得到透明的無色乳液，然后和步驟(I)制備的產(chǎn)物混合攪拌均勻，將過硫酸銨用去離子水溶解制成2mol/L的溶液，然后緩慢滴加到燒瓶中，滴加完畢后在室溫下反應(yīng)5_7h，再加入過量的乙醇緩慢攪拌7-10min，過濾，產(chǎn)物用去離子水、乙醇反復(fù)清洗，然后置于真空干燥箱中60°C下干燥24h; (3)將硼酸加到60°C的去離子水中，攪拌使其溶解備用，當(dāng)電鍍液溫度為50°C時(shí)加入硫酸鎳、氯化鎳和十二烷基硫酸鈉，采用磁力攪拌器攪拌均勻備用，在另一容器中加入聚四氟乙烯乳液和陽離子表面活性劑FC134，攪拌均勻后加入步驟(2)制備的產(chǎn)物及其剩余物質(zhì)，超聲攪拌均勻后備用； (4)將步驟(3)制備的備用產(chǎn)物以800r/min混合攪拌20-30min，同時(shí)在80kHz超聲波輔助震蕩30min后轉(zhuǎn)移至電解槽中，靜置除去粒徑多5μπι的顆粒，即可得到電鍍液。
【文檔編號(hào)】C25D3/12GK106087009SQ201610673563
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月16日 公開號(hào)201610673563.6, CN 106087009 A, CN 106087009A, CN 201610673563, CN-A-106087009, CN106087009 A, CN106087009A, CN201610673563, CN201610673563.6
【發(fā)明人】王世群
【申請(qǐng)人】王世群