專利名稱：微波消解罐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型是微波密閉溶樣設(shè)備的一種。微波密閉溶樣是分析化學(xué)中新起的一項(xiàng)溶樣技術(shù)。它結(jié)合高壓消解和微波快速加熱兩方面性能，與傳統(tǒng)溶樣方法相比，具有樣品消解快，試劑耗用少，空白值低，避免揮發(fā)損失，回收完全等突出優(yōu)點(diǎn)。還能消解許多常用法難以消解的樣品，適合各類分析試樣的前處理，尤其適合痕量分析和超純分析。因而在石油化工、材料科學(xué)、商品檢驗(yàn)、生物、醫(yī)學(xué)、食品科學(xué)、地質(zhì)、冶金的分析化驗(yàn)中得到迅速普及。
微波密閉溶樣技術(shù)是借用微波消解罐，在微波加熱下來實(shí)現(xiàn)的。目前國內(nèi)外微波消解罐的種類和形式多種多樣。隨著高性能的塑料的出現(xiàn)，微波消解罐的承壓性能，使用范圍也不斷地提高和發(fā)展。雖然在安全使用上，有各種防爆結(jié)構(gòu)加以保障，但大都配合可控的加熱爐來使用。因?yàn)槟壳安捎玫囊灼颇ず蛷椥詨荷w的防爆方式(如專利94224998.4、94239414.3)，其泄漏時(shí)的壓力大都不是一確定值，因?yàn)榉辣Y(jié)構(gòu)本身與受熱時(shí)間的長短不同，受熱溫度的高低不同，而導(dǎo)至泄漏壓力有相當(dāng)大的差異。高時(shí)甚至超過罐體的承受能力，造成爆炸。所以為了安全起見，對微波加熱爐采用測壓、紅外測溫或兩者并用的方式加以控制，并隨之有精密的電子設(shè)備來滿足各種復(fù)雜的控制程序。但是由于不能同時(shí)監(jiān)測所有被加熱的消解罐，而微波加熱爐本身又存在著目前尚不能園滿解決的加熱均勻問題。為了防止個(gè)別消解罐爆炸造成的危險(xiǎn)，有的微波加熱爐又外加一層防爆裝置。綜上所述，微波加熱消解對微波加熱系統(tǒng)提出了較高的要求。一般這種微波加熱系統(tǒng)的價(jià)格都比較昂貴。因此，大大影響了這一技術(shù)的廣泛應(yīng)用。
本實(shí)用新型的目的在于給微波消解罐設(shè)計(jì)一種確保安全防爆的結(jié)構(gòu)。這一結(jié)構(gòu)就是利用高壓鍋安全閥的原理而設(shè)計(jì)的。通過泄壓孔、閥芯、限壓罩達(dá)到超壓泄載的目的。這種結(jié)構(gòu)泄漏時(shí)壓力是一確定值。它僅與限壓罩的重量和泄壓孔的孔徑有關(guān)，而與加熱時(shí)間長短，受熱溫度高低無關(guān)。通過限定限壓罩的重量和確定泄壓孔的孔徑，可得一確定的泄載壓力。根據(jù)消解罐的承載能力和必要的安全系數(shù)，確定限壓罩的重量和泄壓孔的孔徑。只要嚴(yán)格按溶樣規(guī)范操作罐體各部清洗干凈；溶樣溶劑用量合適；泄壓孔查無堵塞。便可確保無爆炸之危險(xiǎn)。因此，這一實(shí)用新型即可配在有控制設(shè)備的微波爐上加熱，也可在一般微波爐上加熱。這便大大地有利于微波消解技術(shù)的應(yīng)用。
本實(shí)用新型消解罐的特點(diǎn)1、外筒采用內(nèi)螺紋的上下蓋兒結(jié)構(gòu)，筒壁為雙層。外層是強(qiáng)度很高的玻璃鋼。因此，使整個(gè)外筒有很高的承載能力。
2、在內(nèi)杯的杯蓋和杯體之間采用自緊密封的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。
3、在內(nèi)杯蓋中央有一小孔，孔上由帶有尖錐的閥芯封堵，閥芯上壓一限壓罩，起著超壓泄載的作用。
4、在內(nèi)杯下部有底托，它與頂臺配合便于取出內(nèi)杯。
以下結(jié)合
本實(shí)用新型的詳細(xì)結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)。
微波消解罐由限壓罩1、閥芯3、上筒蓋2、下筒蓋10、外筒6、加強(qiáng)層7、內(nèi)杯蓋4、內(nèi)杯5、底托片8、底座9構(gòu)成。外置預(yù)臺11。
內(nèi)杯5置于外筒6內(nèi)的底托片8上，底托片8落于下筒蓋10上，下筒蓋10通過與外筒6的螺紋連接把底座9固定于兩者之間。內(nèi)杯蓋4通過下部的錐面蓋口與內(nèi)杯5的杯口錐面相連，并由上筒蓋2借助于與外筒6的螺紋向下旋緊，將內(nèi)杯蓋4緊壓在內(nèi)杯5上，使內(nèi)杯蓋4和內(nèi)杯5相連處有較好地密閉性。閥芯3通過上筒蓋2中心孔，使下部的尖錐置于內(nèi)杯蓋4的中心泄壓孔內(nèi)，并通過限壓罩1的自重緊壓在其上。
把事先裝好溶樣和消解液的整個(gè)消解罐放入微波爐內(nèi)，使溶樣和消解液在密閉的條件下進(jìn)行加熱消解，隨著溫度不斷升高和消解反映的加快進(jìn)行，內(nèi)杯5內(nèi)的介質(zhì)壓力也在增大。在壓力作用下內(nèi)杯蓋4及內(nèi)杯5的器壁向外膨脹并導(dǎo)至相對脫離上下位移。但因受外筒6和上筒蓋2及下筒蓋10的限制，在一定壓力下，這種膨脹和位移是很小的。內(nèi)杯蓋4和內(nèi)杯5之間結(jié)合處的錐面是自緊密封結(jié)構(gòu)，因而受壓膨脹后反而更加緊密。當(dāng)內(nèi)杯5內(nèi)介質(zhì)的壓力大到超過限壓罩1限定的壓力時(shí)，便沖開閥芯3泄掉一部分壓力。而仍使內(nèi)杯5內(nèi)維持在預(yù)先介定的壓力內(nèi)。這一介定壓力既可以滿足消解的要求又遠(yuǎn)低于整體消解罐所能承受的最大壓力。因此在整個(gè)消解過程中是安全的。這即是本實(shí)用新型的最大優(yōu)點(diǎn)。在正常情況下，根據(jù)不同的溶樣和消解液的特點(diǎn)設(shè)定合理的微波爐的加熱強(qiáng)度和加熱時(shí)間，便能作到既完全消解又不超壓泄漏的目的。按預(yù)先設(shè)定的要求完成加熱后，即可戴上隔熱手套把消解罐從微波爐中取出。待消解罐冷卻至接近室溫時(shí)，取下限壓罩1旋下上筒蓋2把消解罐放在頂臺11上，頂起底托片8，把內(nèi)杯5的上半部和內(nèi)杯蓋4頂出外筒6口外，方便地把內(nèi)杯5從筒中取出。根據(jù)分析方法的程序，將消解后的樣品轉(zhuǎn)移至移液瓶中送去檢測。
上述的限壓罩1可由玻璃、陶瓷、聚乙烯等材料制成。內(nèi)杯蓋4、內(nèi)杯5、閥芯3由化學(xué)性能穩(wěn)定的氟塑料制成。上筒蓋2、下筒蓋10、外筒6可由強(qiáng)度好、耐熱高、易透射微波的塑料制成。加強(qiáng)層7由強(qiáng)度高、易透微波的玻璃鋼制成。底托片8、底座10可由聚丙烯等塑料制成。
本消解罐在常溫下可承受7MPa的內(nèi)杯壓力并保持其密閉。實(shí)際使用時(shí)限定為3MPa壓力，完全滿足一般溶樣要求。
權(quán)利要求1.一種用于化學(xué)分析樣品前處理的微波加熱消解罐，有限壓罩、內(nèi)杯和雙層結(jié)構(gòu)的外筒，其特征在于(1)、外筒6外有一層玻璃鋼加強(qiáng)層。(2)、上筒蓋2、下筒蓋10借助于外筒6間的螺紋將內(nèi)杯蓋4和內(nèi)杯5緊壓密合。(3)、內(nèi)杯蓋4和內(nèi)杯5間的結(jié)合處為自緊密封式結(jié)構(gòu)。(4)、通過限壓罩1把閥芯3的下錐尖緊壓在杯蓋4中心泄壓孔中，使其密封。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解罐，其特征在于外筒6和下筒蓋10之間固定一底座9。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解罐，其特征在于內(nèi)杯5底部有底托片8，以便于頂臺11將其連同內(nèi)杯頂起。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解罐，其特征在于(1)、上筒蓋2、下筒蓋10及外筒6由耐熱、高強(qiáng)、易透微波的塑料(加強(qiáng)聚丙稀、聚楓、聚醚醚酮、聚苯硫醚等。)制成。(2)、閥芯3、內(nèi)杯5、內(nèi)杯蓋4由熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性都好的氟塑料(聚四氟乙稀、PFA等。)制成。(3)、頂臺11由金屬或塑料制成。
專利摘要“微波消解罐”是一種用于微波加熱,在一定溫度和壓力下對分析樣品進(jìn)行化學(xué)消解的消解罐。有內(nèi)杯和外筒的雙層結(jié)構(gòu)。內(nèi)杯由氟塑料制成,杯蓋上有一泄壓孔,通過閥芯和限壓罩,達(dá)到安全閥式的保護(hù)作用。杯蓋和杯筒之間有自緊密封性能的結(jié)合面。外筒由復(fù)合材料的筒壁和上下蓋構(gòu)成。內(nèi)環(huán)下有底托片,借助頂臺可方便取出內(nèi)杯。本消解罐適用于石油、化工、地礦、冶金、食品、環(huán)保、農(nóng)林等領(lǐng)域的化學(xué)分析樣品的前處理。
文檔編號G01N1/44GK2406242SQ00205598
公開日2000年11月15日 申請日期2000年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2000年2月28日
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