專利名稱：用氣相色譜法連續(xù)監(jiān)測空氣中有機(jī)污染物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種環(huán)境保護(hù)中對空氣中有機(jī)污染物的連續(xù)監(jiān)測方法，屬于空氣環(huán)境保護(hù)監(jiān)測的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前在國際上對空氣中的有機(jī)物的監(jiān)測分析主要有以下幾種方法1.氣相色譜法2.色—質(zhì)聯(lián)用法3.差分光譜法(DOAS)各種方法的研究應(yīng)用情況大致如下氣相色譜法氣相色譜法廣泛地應(yīng)用于環(huán)境分析和監(jiān)測中。在分量分析中，由于其靈敏度的限制，影響了其應(yīng)用范圍。要使氣相色譜法成為自動連續(xù)監(jiān)測方法，關(guān)鍵是提高檢測靈敏度，方法之一就是大體積富集的方法。
近年來，在富集采樣—解吸方面有許多研究成果，特別是高分子擔(dān)體的應(yīng)用，使富集—熱解吸的效率大大提高，可以使用富集管和采氣袋進(jìn)行采樣，大大方便了氣相色譜應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測。
富集—解析裝置的發(fā)展，進(jìn)一步提高了富集—解析的效率，如Tekmar-6000型富集—解析裝置。在這個裝置中，采用冷井技術(shù)進(jìn)行二次富集，使進(jìn)樣精度提高，從而提高了分析的精度和靈敏度。而Varian公司則采用雙柱箱、雙冷井技術(shù)來提高分析的精度和靈敏度。
色—質(zhì)聯(lián)用法色譜—質(zhì)譜聯(lián)用在處理復(fù)雜樣品時，有其獨(dú)到的優(yōu)勢，并得到廣泛的應(yīng)用。但對于環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測與氣相色譜法一樣存在相同的問題。
差分光譜法(DOAS)是利用在大氣中的氣體分子特定的光譜吸收特性進(jìn)行濃度監(jiān)測的。在法國的SANOA-DOAS系統(tǒng)中，其光源的波長為200～375nm?？梢詫O2、Nox、O3、苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯等多種氣體污染物通過長光程吸收進(jìn)行監(jiān)測，監(jiān)測靈敏度可達(dá)1ppb以下，監(jiān)測距離可以達(dá)到500～600米。這是一種比較先進(jìn)的監(jiān)測技術(shù)，可以進(jìn)行長期連續(xù)的環(huán)境監(jiān)測在北美和歐洲有比較廣泛的應(yīng)用。
氣相色譜法比較簡單，當(dāng)與富集—解析裝置聯(lián)合應(yīng)用時，可以應(yīng)用于空氣質(zhì)量監(jiān)測。其主要缺點(diǎn)為監(jiān)測頻率較低，沒有連續(xù)自動的監(jiān)測系統(tǒng)，不能完全滿足空氣質(zhì)量監(jiān)測的要求。
DOAS系統(tǒng)是一種比較先進(jìn)的技術(shù)，由于本身的光譜學(xué)特性，使其在空氣質(zhì)量監(jiān)測中的適應(yīng)性非常好。但在一些方面存在些許爭議，由于該方法采用開路長光程的監(jiān)測方法，無法進(jìn)行通常的外標(biāo)法標(biāo)定，使用小反應(yīng)室、高濃度、短光程進(jìn)行標(biāo)定勢必產(chǎn)生一定的誤差。同時，該系統(tǒng)所得到的監(jiān)測數(shù)據(jù)與一般進(jìn)行抽氣采樣分析的監(jiān)測系統(tǒng)所得到的數(shù)據(jù)如何取得一致，這是其在數(shù)據(jù)處理方面的問題。另外一個問題就是DOAS系統(tǒng)的價格比較昂貴，這也使該技術(shù)在我國的應(yīng)用受到很大限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種將采樣、富集、解析、進(jìn)樣、分析連續(xù)自動地完成并輸出結(jié)果，從而達(dá)到對環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)污染物進(jìn)行自動監(jiān)測目的的用氣相色譜法連續(xù)監(jiān)測空氣中有機(jī)污染物的方法。
本發(fā)明的方法為①先將系統(tǒng)校零，將系統(tǒng)切換閥(2)切換至狀態(tài)I，即T1、T2連通，T3、T4連通，T5、T6連通，T7、T8連通，T9，T10連通；
②然后將自動切換閥A開啟，自動切換閥B關(guān)閉，采樣泵工作，向外抽氣，使樣氣或標(biāo)準(zhǔn)氣由電磁閥和系統(tǒng)切換閥進(jìn)入富集—解析器，此時富集—解析器的溫度為設(shè)定的采樣溫度；③再給富集—解析器加溫至解析溫度并恒溫解析；④將系統(tǒng)切換閥切換至狀態(tài)II，即T2、T3連通，T4、T5連通，T6、T7連通，T8、T9連通，T10、T11連通，T12、T0連通，色譜柱開始進(jìn)樣，待色譜柱進(jìn)樣完畢后，系統(tǒng)切換閥再切換至開啟狀態(tài)，色譜柱I反吹，色譜柱II繼續(xù)分析；⑤將自動切換閥A關(guān)閉，開啟自動切換閥B，富集—解析器反吹掃并降溫至設(shè)定的采樣溫度，完成一個控制周期。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是自動化程度高，成本低，將采樣、富集、解析、進(jìn)樣、分析連續(xù)的自動完成，并輸出結(jié)果，能夠進(jìn)行24小時連續(xù)自動監(jiān)測多種有機(jī)氣體污染物的濃度，系統(tǒng)的精度及準(zhǔn)確度滿足環(huán)境空氣質(zhì)量自動監(jiān)測的需要，系統(tǒng)能夠自動進(jìn)行零點(diǎn)和跨度的校準(zhǔn)，且校準(zhǔn)系統(tǒng)和報告系統(tǒng)能與常規(guī)的環(huán)境空氣自動監(jiān)測系統(tǒng)進(jìn)行連接。系統(tǒng)能夠反映所在點(diǎn)位上多種有機(jī)氣體污染物濃度的時空變化。
四

圖1是本發(fā)明控制裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。其中有檢測器1，系統(tǒng)切換閥2，系統(tǒng)切換閥2有12個通道口即T0、T1、T2、T3、T4、T5、T6、T7、T8、T9、T10、T11。此時系統(tǒng)切換閥2位于狀態(tài)I。色譜柱A3、色譜柱B31，富集—解析器4、電磁閥5、采樣泵6、自動切換閥A71、自動切換閥B72。
圖2是系統(tǒng)切換閥位于狀態(tài)II的結(jié)構(gòu)示意圖。
五具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的監(jiān)控方法是以通用的氣相色譜為基本分析測量單元，在色譜柱前端配置有程序控制的多路閥，對色譜柱、富集—解析器和采樣泵之間的氣路進(jìn)行切換。在色譜柱前端還配置有帶有降溫、加溫和溫度控制裝置的富集—解析器，富集器內(nèi)填充吸附劑。在富集解析器的后端有一個帶有流量控制裝置的采樣泵。在采樣口裝有樣氣、標(biāo)氣切換電磁閥，使系統(tǒng)能夠自動進(jìn)行樣品監(jiān)測和系統(tǒng)校準(zhǔn)過程。
實(shí)施例1用一臺工業(yè)色譜儀作為系統(tǒng)的基本單元，(2)有一個氫火焰檢測器1、(FID)，有一個兩位十通道氣動切換閥2、有兩根填充柱，長度分別為2米和3米，有一個帶有溫度控制裝置的富集—解析器4，富集—解析管長度為200毫米，內(nèi)徑為6毫米，填充的富積劑為Tanex，填充長度為70毫米，有一電磁閥5分別對零氣、標(biāo)氣及樣氣進(jìn)行切換，有一個帶有流量計(jì)的樣氣采樣泵6，有兩個自動切換閥(71、72)對富集—解析器進(jìn)行樣氣和載氣及反吹氣之間進(jìn)行切換。各部分之間由通氣管連通。
監(jiān)測的方法為①先將系統(tǒng)校零，將系統(tǒng)切換閥打開切換至T1、T2連通，T3、T4連通，T5、T6連通，T7、T8連通，T9，T10連通；②然后將自動切換閥A開啟，自動切換閥B關(guān)閉，采樣泵工作，向外抽氣，使樣氣或標(biāo)準(zhǔn)氣由電磁閥和系統(tǒng)切換閥進(jìn)入富集—解析器，此時富集—解析器的溫度為30℃左右；③再給富集—解析器加溫至200±10℃并恒溫解析；④將系統(tǒng)切換閥切換至初始狀態(tài)，色譜柱開始進(jìn)樣，待色譜柱進(jìn)樣完畢后，系統(tǒng)切換閥再切換至開啟狀態(tài)，色譜柱I反吹，色譜柱II繼續(xù)分析；⑤將自動切換閥A關(guān)閉，開啟自動切換閥B，富集—解析器反吹掃并降溫至30℃左右，完成一個控制周期。
整個周期為45分鐘。
權(quán)利要求
1.一種用氣相色譜法連續(xù)監(jiān)測空氣中有機(jī)污染物的方法，其特征在于監(jiān)測方法為①先將系統(tǒng)校零，將系統(tǒng)切換閥(2)切換至狀態(tài)I，即T1、T2連通，T3、T4連通，T5、T6連通，T7、T8連通，T9，T10連通；②然后將自動切換閥A(71)開啟，自動切換閥B(72)關(guān)閉，采樣泵(6)工作，向外抽氣，使樣氣或標(biāo)準(zhǔn)氣由電磁閥(5)和系統(tǒng)切換閥(2)進(jìn)入富集—解析器(4)，此時富集—解析器(4)的溫度為設(shè)定的采樣溫度；③再給富集—解析器(4)加溫至解析溫度并恒溫解析；④將系統(tǒng)切換閥(2)切換至狀態(tài)II，即T2、T3連通，T4、T5連通，T6、T7連通，T8、T9連通，T10、T11連通，T12、T0連通，色譜柱開始進(jìn)樣，待色譜柱進(jìn)樣完畢后，系統(tǒng)切換閥(2)再切換至開啟狀態(tài)，色譜柱I反吹，色譜柱II繼續(xù)分析；⑤將自動切換閥A(71)關(guān)閉，開啟自動切換閥B(72)，富集—解析器(4)反吹掃并降溫至設(shè)定的采樣溫度，完成一個控制周期。
全文摘要
用氣相色譜法連續(xù)監(jiān)測空氣中有機(jī)污染物的方法,是一種環(huán)境保護(hù)中對空氣中有機(jī)污染物的連續(xù)監(jiān)測方法,屬于環(huán)境保護(hù)監(jiān)測的技術(shù)領(lǐng)域,該監(jiān)測方法為:①先將系統(tǒng)校零;②然后將自動切換閥A開啟,自動切換閥B關(guān)閉,采樣泵工作;③再給富集－解析器加溫至解析溫度并恒溫解析;④將系統(tǒng)切換閥切換至狀態(tài)II,色譜柱開始進(jìn)樣,待色譜柱進(jìn)樣完畢后,系統(tǒng)切換閥再切換至開啟狀態(tài)色譜柱I反吹色譜柱II繼續(xù)分析;⑤將自動切換閥A關(guān)閉,開啟自動切換閥B,富集－解析器反吹掃并降溫至設(shè)定的采樣溫度,完成一個控制周期。該方法自動化程度高、成本低,將采樣、富集、解析、進(jìn)樣、分析連續(xù)自動完成并輸出結(jié)果。
文檔編號G01N30/02GK1336545SQ0112707
公開日2002年2月20日 申請日期2001年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2001年8月7日
發(fā)明者黃秋明, 楊韜 申請人:揚(yáng)子石油化工股份有限公司