專利名稱：封閉連續(xù)柱層析裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于復(fù)雜組分分離提純的柱層析裝置。
柱層析是復(fù)雜組分分離提純的非常有效的手段，常用于生化制品及天然藥物有效成分的提取和純化。現(xiàn)有的柱層析設(shè)備包括有層析柱，分離往往是一費(fèi)時(shí)的漫長(zhǎng)過(guò)程，且勞動(dòng)強(qiáng)度大，洗脫液中易揮發(fā)的有毒有機(jī)物揮發(fā)后擴(kuò)散至空中，不僅造成洗脫液的浪費(fèi)，而且造成污染，影響工人身體健康。此外，洗脫液在與空氣接觸中還會(huì)吸收空氣中的水分，使含水量逐漸增多，這些水分會(huì)被作為層析柱的硅膠吸附，改變硅膠的含水量，影響層析柱的分離效率。
本實(shí)用新型的目的是針對(duì)上述現(xiàn)狀，旨在提供一種洗脫液揮發(fā)損失小，有利于環(huán)境保護(hù)，洗脫劑用量少、分離效率高的封閉連續(xù)柱層析裝置。
本實(shí)用新型目的的實(shí)現(xiàn)方式為，封閉連續(xù)柱層析裝置，包括有層析柱7。圓底蒸餾瓶2置于控溫磁力攪拌器1中，層析柱由層析主體柱7、洗脫液蒸汽通管13、出液管3構(gòu)成。洗脫液蒸汽通道接在層析主體柱上、下位置。出液管與層析主體柱下出口相通，管上有雙通活塞4、6、取樣孔5。層析柱上、下分別與回流冷凝管8、圓底蒸餾瓶2磨口密閉連接?；亓骼淠苡欣淠M(jìn)、出口12、9，上口與射流真空泵15相通，射流真空泵接循環(huán)水槽16、水泵18。循環(huán)水槽有排水口17及進(jìn)水口，進(jìn)水口與回流冷凝管的冷凝水出口9相通?；亓骼淠芡ㄟ^(guò)接頭10、接管11與射流真空泵15相連。
附圖
為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖。
參照附圖，加熱器采用控溫磁力攪拌器1，內(nèi)裝液體石蠟，由電接點(diǎn)溫度計(jì)自動(dòng)控溫。圓底蒸餾瓶2為三口蒸餾瓶，內(nèi)盛配制好的洗脫液，下部浸沒(méi)于石蠟中，中間口與層析柱磨合相連，左口為進(jìn)料口，右口插溫度計(jì)。
層析主體柱7采用干法或濕法裝入。硅膠層上部裝拌有適量待分離樣品的硅膠，最上面鋪一層脫脂棉。注意待分離物料應(yīng)略低于蒸汽通道13的出口。
本裝置工作時(shí)，控溫磁力攪拌器加熱并旋轉(zhuǎn)磁轉(zhuǎn)子攪拌圓底蒸餾瓶中的洗脫液，使產(chǎn)生蒸汽。蒸汽沿蒸汽通道13上升，在回流冷凝管8中被從進(jìn)水口12進(jìn)、出水口9出的冷凝水冷凝，冷凝液滴入硅膠層析柱7后經(jīng)出液管3滴入圓底蒸餾瓶中，實(shí)現(xiàn)連續(xù)層析。出液管有三個(gè)作用一、通過(guò)雙通活塞4、6控制冷凝液滴入速度，即層析速度；二、關(guān)閉活塞4、6，旋轉(zhuǎn)取樣孔5中的塞柱，使取樣孔壁的孔與柱塞孔相通，拔出塞柱，即可取樣進(jìn)行檢測(cè)，以實(shí)現(xiàn)對(duì)分離效果的監(jiān)控；三、在不改變體系負(fù)壓的情況下，可由取樣孔向圓底蒸餾瓶?jī)?nèi)補(bǔ)充洗脫液。
回流冷凝管8、射流真空泵15、水泵18、循環(huán)水箱16組成一真空負(fù)壓裝置。水泵抽取循環(huán)水箱中的水加壓注入射流泵，使層析柱系統(tǒng)形成負(fù)壓，射流真空泵的水又復(fù)流入循環(huán)水箱。通過(guò)控制水流速度可控制真空度，進(jìn)而使洗脫液能在規(guī)定溫度下沸騰，在回流冷凝管中實(shí)現(xiàn)回流。
用普通柱層析及本裝置作了半合成—羥基喜樹(shù)堿的分離提純?cè)囼?yàn)樣品為含10—羥基喜樹(shù)堿、喜樹(shù)堿、去氧喜樹(shù)堿、10-甲氧基喜樹(shù)堿、11—甲氧基喜樹(shù)堿及其他雜質(zhì)等復(fù)雜成分的10—羥基喜樹(shù)堿半合成混合物。洗脫液采用三氯甲烷加適量甲醇。用硅膠作柱層析，層析柱直徑50mm、高900mm、內(nèi)裝經(jīng)適當(dāng)活化的硅膠，裝樣15g。
普通柱層析采用梯度淋洗，層析速度約3ml/分，分離結(jié)束時(shí)共消耗洗脫液27500ml，歷時(shí)152小時(shí)，負(fù)壓蒸餾時(shí)回收洗脫液19663ml，揮發(fā)損失7837ml。產(chǎn)品純度92.4％。
本裝置通過(guò)控制進(jìn)入射流真空泵的水壓，使洗脫液在50℃沸騰，并保持硅膠上空始終有多余液體漫過(guò)蒸汽通道出口流入圓底蒸餾瓶。層析速度約3ml/分，歷時(shí)126小時(shí)，洗脫劑共消耗2300ml，過(guò)濾雜質(zhì)及產(chǎn)品后，負(fù)壓回收1950ml，揮發(fā)損失350ml。產(chǎn)品純度96.6％。
從上述實(shí)驗(yàn)可見(jiàn)，用本裝置洗脫液揮發(fā)損失少，用量小，分離效率高，分離提純后的產(chǎn)品純度高本實(shí)用新型洗脫液處于基本封閉的循環(huán)利用狀態(tài)，使層析時(shí)保持缺氧條件，層析參數(shù)穩(wěn)定、分離效率高、洗脫液揮發(fā)損失小，有利于保護(hù)高活性不穩(wěn)定的被分離物質(zhì)，有利于減少環(huán)境污染、改善工作環(huán)境。本裝置將洗脫和產(chǎn)品濃縮結(jié)晶兩道工序結(jié)合，縮短了生產(chǎn)周期，減少了洗脫劑用量，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度。
權(quán)利要求1.封閉連續(xù)柱層析裝置，包括有層析柱，其特征在于圓底蒸餾瓶(2)置于控溫磁力攪拌器(1)中，層析柱由層析主體柱(7)、洗脫液蒸汽通管(13)、出液管(3)構(gòu)成，洗脫液蒸汽通道接在層析主體柱上、下位置，出液管與層析主體柱下出口相通，管上有雙通活塞(4)、(6)、取樣孔(5)，層析柱上、下分別與回流冷凝管(8)、圓底蒸餾瓶(2)磨口密閉連接，回流冷凝管有冷凝水進(jìn)、出口(12)、(9)，回流冷凝管上口與射流真空泵(15)相通，射流真空泵接循環(huán)水槽(16)、水泵(18)，循環(huán)水槽有排水口(17)及進(jìn)水口，進(jìn)水口與回流冷凝管的冷凝水出口(9)相通。
2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的裝置，其特征在于回流冷凝管通過(guò)接頭(10)、接管(11)與射流真空泵(15)相連。
專利摘要封閉連續(xù)柱層析裝置,由控溫磁力攪拌器、圓底蒸餾瓶、層析柱、洗脫液蒸汽通管、帶活塞的出液管、射流真空泵及循環(huán)水槽構(gòu)成。采用本實(shí)用新型,洗脫液處于基本封閉的循環(huán)利用狀態(tài),使層析操作保持缺氧條件,層析參數(shù)穩(wěn)定、分離效率高、洗脫液揮發(fā)損失小,有利于保護(hù)被分離物質(zhì),有利于提高產(chǎn)量和質(zhì)量,有利于減少環(huán)境污染、改善工作環(huán)境。本裝置生產(chǎn)周期短,洗脫劑用量少,勞動(dòng)強(qiáng)度低。
文檔編號(hào)G01N30/02GK2469454SQ01212710
公開(kāi)日2002年1月2日 申請(qǐng)日期2001年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2001年3月12日
發(fā)明者易求實(shí), 易嘉驄 申請(qǐng)人:易求實(shí)