專利名稱：一種栓劑中莪術(shù)油和冰片含量的測(cè)定方法
專利說(shuō)明一種栓劑中莪術(shù)油和冰片含量的測(cè)定方法 本發(fā)明涉及藥品成分的測(cè)定方法。保婦康栓為中國(guó)藥典2000年片版一部的收載品種，其主要成分為莪術(shù)油和冰片，均為揮發(fā)性成分，藥典中采用水蒸汽蒸餾的揮發(fā)油測(cè)定法測(cè)定莪術(shù)油的含量，該法專屬性不強(qiáng)，在測(cè)定時(shí)有相互干擾現(xiàn)象，且該栓劑標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定另一主要成分冰片的含量測(cè)定。本品為中藥制劑，成分較復(fù)雜，以往的含量測(cè)定方法不能對(duì)其主要有效成分進(jìn)行有效控制。本發(fā)明的目的在于發(fā)現(xiàn)一種對(duì)栓劑中莪術(shù)油和冰片進(jìn)行分離測(cè)定的方法，測(cè)定栓劑中莪術(shù)油和冰片的含量，對(duì)其有效成分進(jìn)行有效監(jiān)控。
本發(fā)明的目的可以由下述方案來(lái)實(shí)現(xiàn)鑒別在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的圖譜中，供試品色譜應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品色譜保留時(shí)間相同的色譜峰。
莪術(shù)油和冰片的含量測(cè)定照氣相色譜法(《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄VIE)。
氣相色譜法氣相色譜法的流動(dòng)相為氣體，稱為載氣；色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩種，填充柱內(nèi)裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體。毛細(xì)管柱內(nèi)壁或載體交聯(lián)固定液。注入進(jìn)樣口的供試品被加熱氣化，并被載氣帶入色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，先后進(jìn)入檢測(cè)器，色譜信號(hào)用記錄儀或數(shù)據(jù)處理器記錄。
1、對(duì)儀器的一般要求所用的儀器為氣相色譜儀。除另有規(guī)定外，載氣為氮?dú)?；色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱，填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃，載體用直徑為0.25～0.18毫米、0.18～0.15毫米或0.15～0.125毫米經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或彈性石英毛細(xì)管柱的內(nèi)徑為0.2毫米或0.32毫米。進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃；進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250～350℃。
2、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同高效液相色譜法項(xiàng)下規(guī)定。
3、測(cè)定法同高效液相色譜法項(xiàng)下規(guī)定。氣相色譜法手工進(jìn)樣量不易精確控制，物別應(yīng)注意留針時(shí)間和室溫的影響。
一、莪術(shù)油的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇(PEG)-20米為固定相的毛細(xì)管柱，；柱溫為程序升溫150～200℃，初溫150℃保持10分鐘后，每分鐘升高2℃，到達(dá)180℃，保持10分鐘后，每分鐘升高10℃，終溫200℃保持5分鐘。理論板數(shù)按莪術(shù)醇峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取莪術(shù)醇對(duì)照品適量，加醋酸乙酯制成每毫升含2.4毫克的溶液，即得。
供試品溶液的制備取供試品8.7克，置1000毫升圓底燒瓶中，加水300毫升，連接揮發(fā)油測(cè)定器，自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，連接回流冷凝管，加熱回流5小時(shí)，停止加熱，放冷，分取醋酸乙酯層，測(cè)定器再用醋酸乙酯洗滌，合并醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，并加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1微升，注入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算，即得。
二、冰片的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇(PEG)-20米為固定相，涂布濃度10％；柱溫為程序升溫，130～200℃，初溫130℃保持5分鐘后，每分鐘升高1℃，到達(dá)150℃，保持15分鐘后，每分鐘升高2℃，到達(dá)終溫200℃，保持5分鐘。理論板數(shù)按龍腦和異龍腦峰計(jì)算，應(yīng)不低于5000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取冰片對(duì)照品適量，加醋酸乙酯制成每1毫升含6.0毫克的溶液，即得。
供試品溶液的制備取供試品8.7克，置1000毫升圓底燒瓶中，加水300毫升，連接揮發(fā)油測(cè)定器，自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，連接回流冷凝管，加熱回流5小時(shí)，停止加熱，放冷，分取醋酸乙酯層，測(cè)定器再用醋酸乙酯洗滌，合并醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，并加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，精密量取5毫升，置10毫升量瓶中，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1微升，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。(1)保婦康栓中莪術(shù)油的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇(PEG)-20米為固定相，0.53毫米寬口徑毛細(xì)管柱，涂布膜厚1.33微米；柱溫為程序升溫150～200℃，初溫150℃保持10分鐘后，每分鐘升高2℃，到達(dá)180℃，保持10分鐘后，每分鐘升高10℃，終溫200℃保持5分鐘。理論板數(shù)按莪術(shù)醇峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取莪術(shù)醇對(duì)照品適量，加醋酸乙酯制成每1毫升含2.4毫克的溶液，即得。
供試品溶液的制備取保婦康栓5粒，置1000毫升圓底燒瓶中，加水300毫升，連接揮發(fā)油測(cè)定器，自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，連接回流冷凝管，加熱回流5小時(shí)，停止加熱，放冷，分取醋酸乙酯層，測(cè)定器再用醋酸乙酯洗滌，合并醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，并加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1微升，注入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算，即得。
(2)保婦康栓冰片的含量測(cè)定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇(PEG)-20米為固定相，涂布濃度10％；柱溫為程序升溫，130～200℃，初溫130℃保持5分鐘后，每分鐘升高1℃，到達(dá)150℃，保持15分鐘后，每分鐘升高2℃，到達(dá)終溫200℃，保持5分鐘。理論板數(shù)按龍腦和異龍腦峰計(jì)算，應(yīng)不低于5000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取冰片對(duì)照品適量，加醋酸乙酯制成每1毫升含6.0毫克的溶液，即得。
供試品溶液的制備取保婦康栓5粒，置1000毫升圓底燒瓶中，加水300毫升，連接揮發(fā)油測(cè)定器，自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，連接回流冷凝管，加熱回流5小時(shí)，停止加熱，放冷，分取醋酸乙酯層，測(cè)定器再用醋酸乙酯洗滌，合并醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，并加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，精密量取5毫升，置10毫升量瓶中，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1微升，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。
權(quán)利要求
1.一種栓劑中莪術(shù)油含量的測(cè)定方法其特征在于對(duì)照品溶液的制備精密稱取莪術(shù)醇對(duì)照品適量，加醋酸乙酯制成每1毫升含2.4毫克的溶液，即得；供試品溶液的制備取供試品8.7克，置1000毫升圓底燒瓶中，加水300毫升，連接揮發(fā)油測(cè)定器，自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，連接回流冷凝管，加熱回流5小時(shí)，停止加熱，放冷，分取醋酸乙酯層，測(cè)定器再用醋酸乙酯洗滌，合并醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，并加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇(PEG)-20米為固定相毛細(xì)管柱；柱溫為程序升溫150～200℃，初溫150℃保持10分鐘后，每分鐘升高2℃，到達(dá)180℃，保持10分鐘后，每分鐘升高10℃，終溫200℃保持5分鐘；理論板數(shù)按莪術(shù)醇峰計(jì)算應(yīng)不低于10000；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1微升，注入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算，即得。
2.一種栓劑中冰片含量的測(cè)定方法其特征在于對(duì)照品溶液的制備精密稱取冰片對(duì)照品適量，加醋酸乙酯制成每1毫升含6.0毫克的溶液，即得；供試品溶液的制備取供試品8.7克，置1000毫升圓底燒瓶中，加水300毫升，連接揮發(fā)油測(cè)定器，自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，再加醋酸乙酯3毫升，連接回流冷凝管，加熱回流5小時(shí)，停止加熱，放冷，分取醋酸乙酯層，測(cè)定器再用醋酸乙酯洗滌，合并醋酸乙酯液，置25毫升量瓶中，并加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，精密量取5毫升，置10毫升量瓶中，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇(PEG)-20米為固定相，涂布濃度10％；柱溫為程序升溫，130～200℃，初溫130℃保持5分鐘后，每分鐘升高1℃，到達(dá)150℃，保持15分鐘后，每分鐘升高2℃，到達(dá)終溫200℃，保持5分鐘；理論板數(shù)按龍腦和異龍腦峰計(jì)算，應(yīng)不低于5000；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1微升，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。
全文摘要
本發(fā)明是栓劑中莪術(shù)油和冰片的含量測(cè)定方法，采用氣相色譜法測(cè)定栓劑中莪術(shù)油和冰片的含量，本測(cè)定方法專屬性強(qiáng)，分離效果好，方法線性、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、回收率試驗(yàn)均達(dá)較好的技術(shù)要求，可對(duì)栓劑的質(zhì)量進(jìn)行有效控制。
文檔編號(hào)G01N33/15GK1415962SQ0212662
公開(kāi)日2003年5月7日 申請(qǐng)日期2002年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月16日
發(fā)明者陳容 申請(qǐng)人:海南碧凱藥業(yè)有限公司