專利名稱：一種薄荷油的質(zhì)量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種質(zhì)量檢測方法，特別是涉及一種薄荷油的質(zhì)量檢測方法。
背景技術(shù)：
本品為唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq的新鮮莖和葉經(jīng)水蒸氣蒸餾，再冷凍，部分脫腦加工得到的揮發(fā)油。薄荷油的常規(guī)檢測方法未提供薄荷油的快速鑒別及有效成分薄荷腦的檢測。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種嚴(yán)格控制薄荷油質(zhì)量的新的薄荷油質(zhì)量檢測方法。
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的薄荷油鑒別取薄荷油樣品1ml，加醋酸乙酯10ml，混勻，作為供試品溶液；另取薄荷腦對照品加醋酸乙酯制成1mg/ml的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以10-20∶1-5石油醚(30-60℃)一醋酸乙酯為展開劑，25℃以下溫度展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；薄荷油含量測定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)，毛細(xì)管色譜柱；進(jìn)樣口溫度為220-260℃；檢測器溫度220-240℃；48-52∶0.8-1.2分流進(jìn)樣測定；程序升溫，起始溫度70-90℃，保持1-3分鐘，以每分鐘6-9℃升至150-180℃，保持2-4分鐘；載氣流速為1-2ml/min；理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算應(yīng)不少于300000；校正因子測定，取內(nèi)標(biāo)物質(zhì)樟腦對照品，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液；另取薄荷腦對照品適量，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含薄荷腦6mg的溶液；精密吸取上述兩種溶液各2ml，至10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子；
取薄荷油40mg，精密稱定，至10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。
上述方法中毛細(xì)管色譜柱以28-32m×0.28-0.34mm×0.22-0.27μm5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物為固定相毛細(xì)管色譜柱效果最佳。
上述方法中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)樟腦可以用萘或正十一烷或正十二烷或正十三烷或正十五烷對照品替代。
采用毛細(xì)管色譜柱的氣相色譜分析方法能夠使薄荷油各成分，特別是薄荷醇與其他成分較完全的分離，從而在相應(yīng)位置得到單一成分的色譜峰，通過進(jìn)一步的計(jì)算，可以真實(shí)的反映薄荷油中薄荷醇的含量。
實(shí)施例薄荷油鑒別取薄荷油樣品1ml，加醋酸乙酯10ml，混勻，作為供試品溶液；另取薄荷腦對照品加醋酸乙酯制成1mg/ml的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以15∶3石油醚(30-60℃)一醋酸乙酯為展開劑，25℃以下溫度展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；薄荷油含量測定薄荷油照《中國藥典》2000年版一部附錄40頁VI E氣相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)，30m×0.32mm×0.25μm毛細(xì)管色譜柱5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物為固定相；進(jìn)樣口溫度240℃；檢測器溫度240℃；分流比為50∶1分流進(jìn)樣測定；程序升溫，起始溫度80℃，保持2分鐘，，以每分鐘8℃升至170℃，保持3分鐘；載氣流速為1.5ml/min；理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算應(yīng)不少于300000；校正因子測定，取內(nèi)標(biāo)物質(zhì)萘或正十一烷或正十二烷或正十三烷或正十五烷對照品適量，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液；另取薄荷腦對照品適量，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含薄荷腦6mg的溶液；精密吸取上述兩種溶液各2ml，至10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子；測定法，取薄荷油40mg，精密稱定，至10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。
權(quán)利要求
1.一種薄荷油的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法以對薄荷腦的鑒別或含量測定作為質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。
2.一種薄荷油的鑒別方法，其特征在于該方法為取薄荷油樣品1ml，加醋酸乙酯10ml，混勻，作為供試品溶液；另取薄荷腦對照品加醋酸乙酯制成1mg/ml的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以10-20∶1-5石油醚一醋酸乙酯為展開劑，25℃以下溫度展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
3.如權(quán)利要求2所述的鑒別方法，其特征在于該方法為取薄荷油樣品1ml，加醋酸乙酯10ml，混勻，作為供試品溶液；另取薄荷腦對照品加醋酸乙酯制成1mg/ml的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以15∶3石油醚一醋酸乙酯為展開劑，25℃以下溫度展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
4.一種薄荷油的含量測定方法，其特征在于該方法為薄荷油照氣相色譜法測定，色譜柱為毛細(xì)管色譜柱。
5.如權(quán)利要求4所述的含量測定方法，其特征在于該方法中毛細(xì)管色譜柱以28-32m×0.28-0.34mm×0.22-0.27μm5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物為固定相毛細(xì)管色譜柱。
6.一種薄荷油的含量測定方法，其特征在于該方法為薄荷油照氣相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)，28-32m×0.28-0.34mm×0.22-0.27μm5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物為固定相毛細(xì)管色譜柱，進(jìn)樣口溫度為220-260℃；檢測器溫度220-240℃；48-52∶0.8-1.2分流進(jìn)樣測定；程序升溫，起始溫度70-90℃，保持1-3分鐘，以每分鐘6-9℃升至150-180℃，保持2-4分鐘；載氣流速為1-2ml/min；理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算應(yīng)不少于300000；校正因子測定，取內(nèi)標(biāo)物質(zhì)樟腦對照品，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液；另取薄荷腦對照品適量，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含薄荷腦6mg的溶液；精密吸取上述兩種溶液各2ml，至10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子；取薄荷油40mg，精密稱定，至10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。
7.如權(quán)利要求6所述的含量測定方法，其特征在于該方法為薄荷油照氣相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)，30m×0.32mm×0.25μm毛細(xì)管色譜柱5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物為固定相；進(jìn)樣口溫度240℃；檢測器溫度240℃；分流比為50∶1分流進(jìn)樣測定；程序升溫，起始溫度80℃，保持2分鐘，，以每分鐘8℃升至170℃，保持3分鐘；載氣流速為1.5ml/min；理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算應(yīng)不少于300000；校正因子測定，取內(nèi)標(biāo)物質(zhì)正十五烷對照品適量，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液；另取薄荷腦對照品適量，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含薄荷腦6mg的溶液；精密吸取上述兩種溶液各2ml，至10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子；測定法，取薄荷油40mg，精密稱定，至10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。
8.一種薄荷油的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法為鑒別取薄荷油樣品1ml，加醋酸乙酯10ml，混勻，作為供試品溶液；另取薄荷腦對照品加醋酸乙酯制成1mg/ml的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以10-20∶1-5石油醚一醋酸乙酯為展開劑，25℃以下溫度展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測定薄荷油照氣相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)，28-32m×0.28-0.34mm×0.22-0.27μm5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物為固定相毛細(xì)管色譜柱，進(jìn)樣口溫度為220-260℃；檢測器溫度220-240℃；48-52∶0.8-1.2分流進(jìn)樣測定；程序升溫，起始溫度70-90℃，保持1-3分鐘，以每分鐘6-9℃升至150-180℃，保持2-4分鐘；載氣流速為1-2ml/min；理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算應(yīng)不少于300000；校正因子測定，取內(nèi)標(biāo)物質(zhì)樟腦對照品，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液；另取薄荷腦對照品適量，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含薄荷腦6mg的溶液；精密吸取上述兩種溶液各2ml，至10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子；取薄荷油40mg，精密稱定，至10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于該方法為鑒別取薄荷油樣品1ml，加醋酸乙酯10ml，混勻，作為供試品溶液；另取薄荷腦對照品加醋酸乙酯制成1mg/ml的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以15∶3石油醚一醋酸乙酯為展開劑，25℃以下溫度展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測定薄荷油照氣相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)，30m×0.32mm×0.25μm毛細(xì)管色譜柱5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物為固定相；進(jìn)樣口溫度240℃；檢測器溫度240℃；分流比為50∶1分流進(jìn)樣測定；程序升溫，起始溫度80℃，保持2分鐘，，以每分鐘8℃升至170℃，保持3分鐘；載氣流速為1.5ml/min；理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算應(yīng)不少于300000；校正因子測定，取內(nèi)標(biāo)物質(zhì)樟腦對照品適量，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液；另取薄荷腦對照品適量，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含薄荷腦6mg的溶液；精密吸取上述兩種溶液各2ml，至10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子；測定法，取薄荷油40mg，精密稱定，至10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。
10.如權(quán)利要求6、7、8或9所述的方法中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)也可以是萘或正十一烷或正十二烷或正十三烷或正十五烷對照品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種薄荷油的質(zhì)量檢測方法，該方法以薄荷腦的鑒別及含量測定作為薄荷油的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，該方法能嚴(yán)格控制薄荷油質(zhì)量。
文檔編號G01N30/00GK1488938SQ02131128
公開日2004年4月14日 申請日期2002年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月11日
發(fā)明者蕭偉, 楊寅, 凌婭, 李明慧, 畢宇安, 蕭 偉 申請人:江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司