專利名稱：X射線熒光全息層析成像裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于X射線熒光全息層析成像裝置，特別是涉及X射線熒光全息、全息層析和熒光層析等技術(shù)領(lǐng)域。
1.X射線熒光層析該方法是在1986年由Boisseau第一次提出的，他提出利用同步輻射微束X射線，進(jìn)行熒光層析就可以得到樣品內(nèi)部元素的三維分布情況。X射線熒光是用高能量X射線光子激發(fā)原子的內(nèi)層電子使其躍遷到高能態(tài)，該激發(fā)電子再由高能態(tài)向低能態(tài)躍遷，發(fā)出熒光輻射。發(fā)射的熒光光譜是受激發(fā)元素的特征譜線，其強(qiáng)度與該元素在樣品中的含量成正比。因此，利用X射線熒光，對樣品進(jìn)行層析成像就可以得到樣品的元素組成含量及其在樣品內(nèi)部的分布情況。實(shí)驗(yàn)研究表明，X射線熒光層析成像技術(shù)在獲取生物組織、工業(yè)材料等物質(zhì)中元素的組成、分布信息方面是十分可行的。最近，X射線熒光層析技術(shù)已經(jīng)能夠分辨出10-9克的元素含量，其元素空間分布的分辨率達(dá)到微米量級(jí)。1999年，TohoruTakeda M.D.等人在同步輻射裝置上采用熒光X射線層析技術(shù)，研究了人體甲狀腺中含碘量的三維分布(參見在先技術(shù)，TohoruTakeda M.D et al，Human Thyroid Specimen Imaging by FluorescentX-Ray Computed Tomography with Synchrotron Radiation，TheSPIE Vol.3772，P258，1999)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。
裝置主要由X射線源1、單晶硅2、單晶硅3、針孔光闌4、離子室5、樣品6、旋轉(zhuǎn)平臺(tái)7、旋轉(zhuǎn)開關(guān)8、電荷耦合器(CCD)9、準(zhǔn)直管10、高純鍺探測器11、計(jì)算機(jī)12組成。X射線源1出射的X射線經(jīng)由單晶硅2、3組合成的單色儀后，單色波長為37keV，光斑尺寸寬6.5mm，高3mm，通過直徑為1mm的針孔光闌，進(jìn)入放在轉(zhuǎn)動(dòng)平臺(tái)7上的樣品6，樣品是甲狀腺。CCD 9作為記錄介質(zhì)，在-90°到+90°范圍內(nèi)記錄樣品的多張X射線投影圖，在CCD 9前面放有一鍍在玻璃光纖平板上的Gd2O2S閃爍體，CCD9記錄的投影圖經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換后，直接輸入到計(jì)算機(jī)中進(jìn)行重構(gòu)。
2.X射線全息層析(全息CT)為了克服全息圖數(shù)值孔徑太小所造成縱向分辨率太差的缺點(diǎn)，1992年I.McNulty提出了一種新的顯微成像方法，稱之為X射線全息CT(holographic tomography)，它將全息術(shù)與CT技術(shù)兩者相結(jié)合，是一種能夠?qū)崿F(xiàn)高分辨率三維顯微成像的方法。其原理是先記錄不同角度下樣品的全息圖，并利用數(shù)字重構(gòu)技術(shù)把這些全息圖轉(zhuǎn)化為不同角度下的投影圖，利用傳統(tǒng)的CT技術(shù)對它們進(jìn)行三維重建。全息CT通過記錄各個(gè)入射角的全息圖，樣品在更寬的空間頻率上被取樣，使數(shù)值孔徑增大，縱向分辨率提高，且投影數(shù)目較傳統(tǒng)CT更少，因?yàn)槊繌埲D都包含有部分深度信息(參見在先技術(shù)I.McNulty et al.，Experimentaldemonstration of high resolution three-dimensional X-rayholography，SPIE，Vol.1741，1992)。該在先技術(shù)的實(shí)驗(yàn)裝置見圖2。主要由相干X射線源1、針孔光闌4、樣品6、樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)7、中心阻擋光闌13、CCD 9和計(jì)算機(jī)12組成。采用的樣品6為微加工制作的兩根相距2.5μm的平行金絲。使用波長為3.2nm的相干X射線源1作為照明光源，CCD 9作為記錄介質(zhì)，在-45度到+45度的范圍內(nèi)記錄了樣品6的七張傅立葉變換全息圖。全息圖經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換后，直接輸入到計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)字重現(xiàn)。將重現(xiàn)后的二維圖像作為投影數(shù)據(jù)，并采用ART算法(代數(shù)迭代算法)進(jìn)行三維重建。I.McNulty等人運(yùn)用此方法重建了一段長1μm的金絲，得到了橫向分辨率和縱向分辨率都好于100nm的三維重建圖像。
3.X射線熒光全息1996年，匈牙利布達(dá)佩斯固體物理與光學(xué)研究所的MiklosTegze和Gyula Faigel報(bào)道了拍攝成功第一張具有原子分辨率的X射線全息圖。利用樣品內(nèi)部的原子受到外部X射線源激發(fā)后產(chǎn)生的單色熒光作為源，然后用正比計(jì)數(shù)器記錄其直接到達(dá)探測器和經(jīng)鄰近原子散射后到達(dá)探測器的波之間的干涉，從而獲得其周圍鄰近原子的三維分布情況。他們所用的樣品是SrTiO3單晶。在原子弛豫時(shí)，發(fā)射出熒光光子，波長為0.087nm(參見在先技術(shù)Miklos Tegze and Gyula Faigel，Nature，Vol.380，1996，49)。
上述三種方法存在的主要缺點(diǎn)是1.方法1即熒光層析，雖然能分辨的微量或痕量元素的質(zhì)量達(dá)到10-9，但空間分辨率較低。
2.方法2和3即全息層析和X射線熒光全息，雖然分辨率較高，但卻不能分辨微量元素和痕量元素。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下實(shí)驗(yàn)裝置如圖3所示，包括X射線源、兩塊相互垂直放置的彎曲單晶體、光闌、直的毛細(xì)管、樣品、樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)、雙聚焦晶體單色器、光闌、熒光探測器、CCD和計(jì)算機(jī)。所說的兩塊相互垂直放置的彎曲單晶體，它們組成一對具有聚焦和色散功能的單色器如圖4所示；樣品置于樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)上，并由計(jì)算機(jī)控制步進(jìn)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)；在光闌4和樣品之間設(shè)有一直的毛細(xì)管，在樣品的X射線熒光出射方向依次設(shè)有雙聚焦晶體單色器、另一光闌16和探測器，探測器接收到的X射線熒光信號(hào)輸入到計(jì)算機(jī)中。
本發(fā)明的X射線熒光全息層析記錄裝置，其特征是在X射線穿過光闌4、毛細(xì)管和樣品的延伸線上安裝有CCD。該裝置的工作步驟如下1)將待測樣品置于樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)上；2)根據(jù)樣品的待測微量元素選擇X射線能量，使其高于該元素的內(nèi)層電子激發(fā)電位；3)樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)在方位角0～360°和極角0～180°范圍內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)，由計(jì)算機(jī)控制步進(jìn)馬達(dá)自動(dòng)進(jìn)行；4)將測得的數(shù)據(jù)經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換后由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)字重構(gòu)，就獲得三維的具原子分辨率的全息圖；5)將上述重構(gòu)圖逐層取樣，便獲得每個(gè)截面的圖形。本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)1.X射線熒光全息層析記錄裝置，相對于熒光層析有很高的空間分辨率，可以達(dá)到原子分辨率尺度，并能給出三維空間分布。
2.相對于熒光全息而言，對痕量元素有較高的分辨率，達(dá)到亞毫微克量級(jí)。


圖1為在先技術(shù)中的熒光層析實(shí)驗(yàn)裝置示意圖；圖2為在先技術(shù)中的I.McNulty等人在美國阿岡國家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的X射線全息層析原理性驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)裝置圖；圖3本發(fā)明中X射線熒光全息層析實(shí)驗(yàn)裝置示意圖；圖4本發(fā)明中雙晶體單色器的結(jié)構(gòu)示意圖。
6)在X射線穿過光闌4、毛細(xì)管14和樣品6的延伸線上安裝有CCD9。
該裝置的工作步驟如下1)將待測樣品6置于樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)7上；2)根據(jù)樣品的待測微量元素選擇X射線能量，使其高于該元素的內(nèi)層電子激發(fā)電位；3)樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)7在方位角0～360°和極角0～180°范圍內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)，方位角步長為1°，每進(jìn)一步，極角在0～180°范圍內(nèi)改變，步長5°，這樣在熒光檢測器16上一共記錄到360×180÷5＝12960個(gè)數(shù)據(jù)，每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的曝光時(shí)間為0.1秒。以上過程全部由計(jì)算機(jī)控制步進(jìn)馬達(dá)自動(dòng)進(jìn)行；4)將測得的數(shù)據(jù)經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換后由計(jì)算機(jī)12進(jìn)行數(shù)字重構(gòu)，就獲得三維的具原子分辨率的全息圖；5)將上述重構(gòu)圖逐層取樣，便獲得每個(gè)截面的圖形。由于是對微量元素或痕量元素進(jìn)行激發(fā)，所獲得的原子分布也是微量或痕量元素的。
本發(fā)明中X射線熒光是指X射線特征譜，用于激發(fā)特征譜的X射線波長必須短于熒光波長，以As元素為例。As的Kα1線為0.1176nm，激發(fā)X射線波長應(yīng)在0.1045nm附近。本發(fā)明中的X射線源1選用同步輻射，由于同步輻射發(fā)出的是復(fù)色光，用曲率半徑為100米的一對互相垂直放置的單晶硅作為單色器，如圖4所示，它們既具色散作用又有聚焦功能。當(dāng)入射X射線1和單晶硅2成掠射角θ時(shí)，發(fā)生布拉格反射，單晶硅2出射的一條線，經(jīng)單晶硅3校正像散，就成為一個(gè)焦點(diǎn)，在焦點(diǎn)附近置一直徑為30μm的光闌4，以保證入射在樣品6上的X射線有較好的單色性。單色X射線激發(fā)樣品中的原子產(chǎn)生特征輻射，一部分作為參考束，另一部分照射相鄰原子作為物束，這兩列波相遇產(chǎn)生干涉以后，經(jīng)曲率半徑為100米的雙聚焦晶體單色器15聚焦和色散，通過直徑為30μm的光闌16進(jìn)入到熒光探測器17(本發(fā)明中采用正比計(jì)數(shù)器)和計(jì)算機(jī)12上。在極角和方位角兩個(gè)自由度上轉(zhuǎn)動(dòng)樣品臺(tái)7，記錄下每一個(gè)角度下的數(shù)據(jù)，就得到全息圖，經(jīng)過計(jì)算機(jī)12的三維重建數(shù)字處理，就得到微量或痕量元素的三維分布。由于入射到樣品6上的X射線除了產(chǎn)生特征熒光譜線外，還有大量的散射光，由單晶硅制成的雙聚焦晶體單色器15和光闌16將這些雜散光濾掉，改善全息圖條紋能見度，以上全部過程可以在大氣中進(jìn)行。
入射X射線在樣品中除了產(chǎn)生特征X射線熒光和散射光以外，大部分透過樣品，這部分透射X射線可作為普通CT取樣，用CCD 9進(jìn)行記錄，獲得樣品的傳統(tǒng)吸收型X射線層析。
權(quán)利要求
1.一種X射線熒光全息層析成像裝置，包括X射線源(1)、單晶體(2)、單晶體(3)、針孔光闌(4)、樣品(6)、樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)(7)、CCD(9)、雙聚焦晶體單色器(15)、光闌(16)、熒光探測器(17)和計(jì)算機(jī)(12)，其特征在于1)所述單晶體(2)和單晶體(3)是具有一定曲率的相互垂直放置而構(gòu)成的單色器；2)樣品(6)位于樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)(7)上，在光闌(4)和樣品(6)之間設(shè)有一直的毛細(xì)管(14)；3)在樣品(6)的X射線熒光出射方向依次設(shè)有雙聚焦晶體單色器(15)、光闌(16)和探測器(17)；4)探測器(17)獲得的X射線熒光信號(hào)輸入到計(jì)算機(jī)(12)；5)所述計(jì)算機(jī)(12)與樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)(7)的驅(qū)動(dòng)步進(jìn)電機(jī)和探測器(17)有信號(hào)線相連。
2.本發(fā)明的X射線熒光全息層析記錄裝置，其特征是在X射線穿過光闌(4)、毛細(xì)管(14)和樣品(6)的延伸線上安裝有CCD(9)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的X射線熒光全息層析記錄裝置，其特征在于該裝置的工作步驟如下1)將待測樣品(6)置于樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)(7)上；2)根據(jù)樣品的待測微量元素選擇X射線能量，使其高于該元素的內(nèi)層電子激發(fā)電位；3)樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)(7)在方位角0～360°和極角0～180°范圍內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)，由計(jì)算機(jī)控制步進(jìn)馬達(dá)自動(dòng)進(jìn)行；4)將測得的數(shù)據(jù)經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換后由計(jì)算機(jī)(12)進(jìn)行數(shù)字重構(gòu)，就獲得三維的具原子分辨率的全息圖；5)將上述重構(gòu)圖逐層取樣，便獲得每個(gè)截面的圖形。
全文摘要
一種X射線熒光全息層析成像裝置，包括X射線源、相互垂直放置的兩塊彎曲單晶構(gòu)成的單色器、沿單色器的光束出射方向依次置有光闌和毛細(xì)管；其后是置放樣品的樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)，它由計(jì)算機(jī)控制的步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)；沿著X射線束的前進(jìn)方向有一CCD；在樣品的熒光方向依次設(shè)有雙聚焦晶體單色器和熒光探測器，探測器與計(jì)算機(jī)相連。本發(fā)明既可對痕量元素有較高的分辨率，達(dá)到亞毫微克量級(jí)；又有很高的三維空間分辨率，達(dá)到原子分辨率尺度。
文檔編號(hào)G01N23/22GK1421691SQ0215504
公開日2003年6月4日 申請日期2002年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月20日
發(fā)明者高鴻奕, 陳建文, 謝紅蘭, 徐至展 申請人:中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所