專利名稱：在材料處理和取樣方面的改進(jìn)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在材料處理方面的改進(jìn)，尤其涉及各種原料在取樣方面的改進(jìn)，以及最終的分析或評價(jià)。
許多工藝過程包括各種原料的批量取樣，并且在這些原料中含有一種或多種高價(jià)值組分的情況下尤為重要。例如，在循環(huán)利用和精煉廢棄催化劑或其他包含有例如鉑族金屬、銀和金的物質(zhì)的廢棄物中，精煉機(jī)構(gòu)需要確定批量原料中這類金屬的含量，以估計(jì)應(yīng)歸屬于該批材料擁有者的金屬價(jià)值。因此，為了改進(jìn)金屬的分析就需要改進(jìn)取樣方法。
在本發(fā)明里充當(dāng)原料的批量物質(zhì)可以是任何非氣態(tài)形式的，例如液體，如廢棄的均相催化劑，固體或漿液。如果原料是固體，如濾餅或別的固體形式，就需要通過例如粉碎或研磨來分解固體以形成可分散的物質(zhì)。理想的是，這些固體顆粒的尺寸小于500μm，優(yōu)選地小于100μm，要求所獲得的懸浮液為均相漿液。
因此本發(fā)明提供了一種精煉方法，包括接受具有未知組成的批量樣品，從批量樣品中取樣從而制備縮小了體積的樣本，分析所述縮小了體積的樣本中的一種或多種所需的組分，計(jì)算批量樣品中一種或多種所需組分的含量，以及將余下的批量樣品進(jìn)行精煉的過程；其中批量樣品的取樣包括在液體中分散批量樣品，在混合罐中攪拌產(chǎn)生的分散體，連續(xù)從罐的底部抽取一部分分散體，并經(jīng)循環(huán)回路循環(huán)到罐的上部，這樣至少在循環(huán)回路中可以獲得基本均相的分散體，并從循環(huán)回路中取得有代表性的分散體樣品。如果需要，可以接著將縮小了體積的樣本再分離，并用傳統(tǒng)方法分析或評價(jià)具有代表性的再分離樣本的基礎(chǔ)組分。
優(yōu)選地，精煉過程是如WO01/83834中所描述的超臨界水氧化過程。由于技術(shù)的原因，傳統(tǒng)的精煉工藝不能對批量樣品進(jìn)行取樣和分析，而只能在一步或多步濃縮或精煉步驟之后取樣和分析。因此，本發(fā)明代表了本技術(shù)領(lǐng)域中有意義的新開端，并且可以相信的是本發(fā)明在處理過程的速度方面具有優(yōu)勢，因此顯著減少了“操作過程”方面資金的花費(fèi)。
根據(jù)本發(fā)明的取樣方法，理想的是利用端部為錐形的攪拌混合罐，在錐體的頂端裝配有輸送管。然而，也可以采用其他罐形，例如半球形的截頭圓錐體的或類似的底部。分散體回收至罐的上部，并可以回收至所述上部的任何一點(diǎn)或多點(diǎn)。一般來說，單一回收點(diǎn)大概在罐半徑的中點(diǎn)處。
適當(dāng)?shù)幕旌纤俣龋D(zhuǎn)子的形狀，循環(huán)管線的直徑和循環(huán)速率可以根據(jù)混合罐的體積和樣品分散體的體積而改變，并可通過常規(guī)試驗(yàn)進(jìn)行確定。當(dāng)然，目的是確保從循環(huán)回路中取得的典型樣本是確實(shí)具有代表性的，這基本上可以通過確保分散體是均相的來實(shí)現(xiàn)。
特別優(yōu)選的批量樣品原料為廢催化劑，尤其是那些含有具有碳載鉑族金屬的。像這樣的廢催化劑通常含有相當(dāng)數(shù)量的有機(jī)溶劑。然而，由于這些經(jīng)常被認(rèn)為是廢棄物，它們可能被各種各樣的有機(jī)(例如，紙張、布等)或無機(jī)物質(zhì)(例如，螺栓和螺帽等)污染。理想的是，將這樣的污染物篩選出來。
用在循環(huán)回路中的適宜的液體或漿液樣品是可商購的。其取樣體積并不是很重要。
用于檢測或進(jìn)一步分析的方法是傳統(tǒng)方法，并不是本發(fā)明的組成部分。類似地，精煉方法可以為傳統(tǒng)的方法或WO01/83834中的超臨界水方法。
為提高在液體中分散作用將可能需要一種添加劑，這取決于批量樣品的性質(zhì)，尤其是與批量樣品價(jià)值相關(guān)的溶劑或殘?jiān)男再|(zhì)。如果批量樣品基本上為非極性的，用水作液體是有益的，而且可以采用傳統(tǒng)的并且有商品出售的表面活性劑。對帶有極性特征的批量樣品的最初檢測表明，特定的表面活性劑，例如“Quadralene”TM(用于玻璃制品的洗滌機(jī))很適于被采用。
批量樣品在液體中的適宜濃度是10-15％(重量比)。適宜地，如果需要，該批量樣品經(jīng)過粉碎和研磨后伴隨著適宜的表面活性劑一起加入到已充有水的罐中，攪拌開始并啟動(dòng)循環(huán)。
現(xiàn)在僅通過實(shí)施例并參考相應(yīng)的附圖對本發(fā)明進(jìn)行描述；其中

圖1顯示的是根據(jù)本發(fā)明進(jìn)行取樣的設(shè)備示意圖；和圖2是用本發(fā)明的方法估計(jì)的一系列樣品中金屬值與用傳統(tǒng)的熱分解得到的結(jié)果相比較的曲線圖。
參照圖1，實(shí)施本發(fā)明的設(shè)備包含混合罐1。在證明試驗(yàn)中，采用具有錐形底的600升容量的鋼罐。在罐1中配置傳統(tǒng)的軸轉(zhuǎn)子2以混合罐內(nèi)組分。內(nèi)徑為19mm的循環(huán)管線3連接在罐1的錐形底部。
循環(huán)管線在返回罐1的上部之前，與泵4連接。該泵以4400升/小時(shí)運(yùn)行。安裝在泵下游的是商品液體/漿液取樣器“Isolock”TM5，它能收集500ml體積的樣品。
該循環(huán)管線可包括管線6，從而使罐內(nèi)組分排空或被進(jìn)一步處理。
批量樣品的投料可以被方便地接受在裝有泵8的用于水、洗滌水和/或表面活性劑的批量容器7中。該批量樣品被送入篩9，以去除大塊污染物；3-10mm尺寸的篩子通常適于篩選廢的碳載催化劑。
樣品被送入合適的分析實(shí)驗(yàn)室中，在這里被再次懸浮并保持?jǐn)噭?dòng)。亞樣本可由取樣管制取。為減少過程中可變性的幾率，通常好的經(jīng)驗(yàn)是取大量樣品，其中一部分被留作參比樣。
例如，如果批量樣品基本上由具有有機(jī)溶劑的廢的碳載催化劑組成，優(yōu)選地是利用硫酸和硝酸的混合液將所有的有機(jī)/含碳物質(zhì)氧化為CO2。然后貴金屬的殘留物被溶解進(jìn)預(yù)先設(shè)定體積的水溶液中并被分析，例如用感應(yīng)耦合等離子體發(fā)射光譜，與已知鉑族金屬含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液作對照。
實(shí)施例利用本發(fā)明的方法評估了51組催化劑樣品。這些樣品來源于具有多種物理性質(zhì)和雜質(zhì)的大量用過的和未用的物質(zhì)。結(jié)果如表1所示，以每一樣品中用本發(fā)明的方法所估計(jì)的金屬的含量與用傳統(tǒng)的熱分解方法估計(jì)的含量之間的比率(以百分比表示)測定重現(xiàn)率。結(jié)果發(fā)現(xiàn)兩種方法之間良好的一致性，說明本發(fā)明的方法提供了一種精確和可信的總的金屬含量。表1的結(jié)果圖示于帶有用作參比的單位梯度線的圖2中。
本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的是所述的方法和設(shè)備在許多方面可以變化。本發(fā)明包含所有新的細(xì)節(jié)和其新的組合及等價(jià)物。為在特定環(huán)境中優(yōu)化本發(fā)明，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以容易地改變這里的說明。
表權(quán)利要求
1.一種精煉方法，該方法包括接受具有未知組成的批量樣品，對該批量樣品進(jìn)行取樣以制備縮小了體積的樣本，分析所述縮小了體積的樣本中的一種或多種所需的組分，計(jì)算批量樣品中一種或多種所需組分的含量，以及將余下的批量樣品進(jìn)行精煉的過程；其中批量樣品的取樣包括在液體中分散批量樣品，在混合罐(1)中攪拌產(chǎn)生的分散體，連續(xù)從罐的底部抽取一部分分散體，并將其經(jīng)循環(huán)回路(3)循環(huán)到罐的上部，這樣至少在循環(huán)回路中可以獲得基本均相的分散體，并從循環(huán)回路中取得有代表性的分散體樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中的批量樣品是廢催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中廢催化劑是碳載鉑族金屬催化劑。
4.根據(jù)在前任一權(quán)利要求的方法，其中液體為水。
5.根據(jù)在前任一權(quán)利要求的方法，其中表面活性劑被添加進(jìn)液體或樣品中以促進(jìn)分散。
6.根據(jù)在前任一權(quán)利要求的方法，其中的樣品為粒徑小于500μm、優(yōu)選小于100μm的固體。
7.根據(jù)在前任一權(quán)利要求的方法，其中的精煉過程是超臨界水的氧化過程。
全文摘要
批量樣品與液體被加入到混合罐(1)中，在這里被攪拌以形成分散體。該分散體的一部分經(jīng)管線從罐的底部循環(huán)到罐的上部，這樣至少循環(huán)回路(3)中的分散體基本上是均相的，以及從循環(huán)回路中提取有代表性的樣本，例如用漿液取樣器(5)。
文檔編號G01N1/36GK1578902SQ02821781
公開日2005年2月9日 申請日期2002年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月2日
發(fā)明者P·W·阿斯, P·S·格魯梅特, B·哈里森 申請人:約翰遜馬西有限公司