專利名稱：批次特性測(cè)量的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及批量生產(chǎn)的產(chǎn)品的總體特性的測(cè)量。尤其是，但不限于適用于形成為流體或顆粒的產(chǎn)品。本發(fā)明的一種有用的應(yīng)用有關(guān)于聚合物的批量生產(chǎn)。
聚合物生產(chǎn)工廠生產(chǎn)大量的聚合物，一般是通過利用回路或氣相反應(yīng)器的連續(xù)Borstar或Philips工藝。諸如單體、共聚單體、催化物、稀釋劑等原材料被提供給回路反應(yīng)器(loop reactor)，其中這些原材料以稀漿形式循環(huán)。將反應(yīng)器維持在高壓之下，從而單體氣體維持在液態(tài)形式。
在某些工藝中，聚合物形成為聚合物蓬松物的固態(tài)顆粒。允許這些固態(tài)粒狀物從所謂沉淀支架(settling leg)中的稀漿中沉淀出來，濃縮稀漿從沉淀支架定期排出。在閃蒸罐(flash tank)中，固態(tài)物質(zhì)從稀釋劑中分離，其中允許稀釋劑在被回收之前蒸發(fā)。
然后，該固體從反應(yīng)器中以氣動(dòng)系統(tǒng)中的氣體夾帶運(yùn)送。為了生產(chǎn)處于便于向客戶運(yùn)送的形式的產(chǎn)品，并且為了穩(wěn)定產(chǎn)品，將聚合物蓬松物送入擠壓機(jī)，其中聚合物蓬松物被熔化、與添加劑混合、均質(zhì)化、并且形成為粒狀物。然后將這些粒狀物送入容納大約70到500公噸或更多產(chǎn)品的大筒倉中。每個(gè)產(chǎn)品筒倉包含單個(gè)批次。
可以理解，對(duì)于此類工藝的控制非常復(fù)雜；經(jīng)常使用復(fù)雜的基于計(jì)算機(jī)的系統(tǒng)來進(jìn)行控制。存在許多因素對(duì)成品的特性有影響。例如，反應(yīng)器條件以及催化物特性確定聚合物分子的大小(即分子量)、分子量分布(MWD)、以及共聚單體結(jié)合，這因而確定了聚合物的熔體流量速率以及密度。
在每種基本類型的聚合物之內(nèi)，例如聚乙烯、聚丙烯等等，產(chǎn)品由制造者分類為所定義的等級(jí)。這些聚合物每一個(gè)都具有必須在給定容差內(nèi)滿足一組指定特性。由此，聚乙烯的等級(jí)可以被指定為具有特定的MFR與給定的密度。
因此，為了生產(chǎn)給定等級(jí)的聚合物，關(guān)鍵的產(chǎn)品特性必須保持基本一致。然而不可避免的是，在生產(chǎn)活動(dòng)中，各種有關(guān)參數(shù)的瞬時(shí)值將存在顯著變化。就其自身而言，這不是個(gè)嚴(yán)重的問題，因?yàn)樵谀撤N程度上，這些特性將在形成產(chǎn)品批次的大量產(chǎn)品之內(nèi)得到平均。因此，只要其不使批次的整體特性超出規(guī)格，就可以容忍小程度的產(chǎn)品變化。
檢查批次聚合物整體特性的常規(guī)方法是“混合”該批次(即將其徹底混合)，然后得到一或多個(gè)小樣本。認(rèn)為這些小樣本代表了聚合物的整體特性。然后帶走這些樣本進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析，以檢查其(以及因此的該批次聚合物)是否在特定等級(jí)的規(guī)格之內(nèi)。
可以理解這種方法非常費(fèi)時(shí)，并且在許多情況下太慢了，不能允許對(duì)生產(chǎn)過程進(jìn)行任何補(bǔ)救措施。因此，可能當(dāng)發(fā)現(xiàn)該生產(chǎn)過程不適用于所希望的等級(jí)時(shí)太遲了。對(duì)于任何這類采樣技術(shù)的可靠性來說也有問題，因?yàn)槠洳豢杀苊獾厣婕?例如)150公噸批次的極小比例的產(chǎn)品。
最近，已經(jīng)有了有用的在線測(cè)量技術(shù)。這些技術(shù)使之能夠幾乎實(shí)時(shí)地測(cè)量并確定產(chǎn)品特性。由此，根據(jù)此類測(cè)量，就可能監(jiān)控正在生產(chǎn)的聚合物產(chǎn)品。如果發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)品超出規(guī)格，則可以通過修改工藝條件來采取補(bǔ)救措施，以使將來的生產(chǎn)過程恢復(fù)到規(guī)格上。
可以理解這提供了相對(duì)于原有技術(shù)的顯著優(yōu)點(diǎn)。然而，發(fā)明人已經(jīng)認(rèn)識(shí)到這樣的系統(tǒng)具有顯著的缺點(diǎn)雖然其可以防止制造進(jìn)一步偏離規(guī)格的產(chǎn)品，但是其沒有提供有關(guān)于已經(jīng)制成的產(chǎn)品對(duì)于已經(jīng)在筒倉中的成品整體特性的所產(chǎn)生的效果的足夠信息。與以前一樣，仍然必須通過采樣檢查成品的等級(jí)。另外，不可能對(duì)偏離規(guī)格的產(chǎn)品的效果進(jìn)行補(bǔ)救。因此現(xiàn)有技術(shù)的質(zhì)量控制技術(shù)存在以前沒有人認(rèn)識(shí)到的重要問題。
從一個(gè)方面看，本發(fā)明提供了一種在其生產(chǎn)期間監(jiān)控產(chǎn)品整體特性的方法，包含以下步驟a)對(duì)產(chǎn)品樣本反復(fù)進(jìn)行在線測(cè)量以獲得有關(guān)于產(chǎn)品特性的數(shù)據(jù)；以及b)使用該數(shù)據(jù)，確定目前已生產(chǎn)的產(chǎn)品的整體特性。
如上所述，另外如下更詳細(xì)地所述，本發(fā)明適用于多種材料的生產(chǎn)，尤其是那些形成為流體或顆粒的材料。聚合物生產(chǎn)領(lǐng)域是一個(gè)例子，但是也有許多其他例子，例如氣體生產(chǎn)、飲料、粉劑等等。
整體特性可以直接相應(yīng)于步驟(a)的產(chǎn)品特性。例如，如果在步驟(a)測(cè)量樣本密度，則整體特性可以是該批次產(chǎn)品的總體密度。然而，其可以是從獲得于步驟(a)的數(shù)據(jù)導(dǎo)出、但是沒有相對(duì)于單個(gè)樣本獲得的特性。這樣的例子是分布或者散布測(cè)量，例如分子量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
由此，通過本發(fā)明，就可能一批次完成之后立即檢查批次產(chǎn)品的等級(jí)。不需要混合產(chǎn)品，然后獲得小樣本以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析。與現(xiàn)有技術(shù)的采樣技術(shù)相比，這節(jié)省了大量的時(shí)間，并且因此減少了成本。另外，與在現(xiàn)有技術(shù)種使用的小樣本相比，根據(jù)本發(fā)明獲得的整體特性數(shù)據(jù)可能要精確得多，并且更能代表作為整體的產(chǎn)品。
沒有必要等待制造結(jié)束，就可以確定整體特性；本發(fā)明可以用來在生產(chǎn)的任何階段提供有關(guān)于目前已生產(chǎn)的產(chǎn)品的此類信息。確實(shí)，更優(yōu)選地是，本發(fā)明用于在一個(gè)批次的制造全過程中提供對(duì)一或多個(gè)特性的反復(fù)或連續(xù)監(jiān)控。
可以看出，本發(fā)明這種優(yōu)選形式尤其有用，這是因?yàn)楝F(xiàn)在可以在生產(chǎn)過程中檢查整體特性，從而人們有信心相信批次產(chǎn)品符合規(guī)格。
根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選形式提供了進(jìn)一步的顯著益處，其中在步驟(b)產(chǎn)生的數(shù)據(jù)用來幫助控制制造工廠。應(yīng)該理解與簡(jiǎn)單地將當(dāng)前生產(chǎn)帶恢復(fù)到規(guī)格不同，以這種方式使用本發(fā)明允許進(jìn)行校正以補(bǔ)償先前偏離規(guī)格的產(chǎn)品。
由此，提供了一個(gè)顯著的益處，即在其他情況下將偏離規(guī)格的產(chǎn)品(其因此必須被廢棄或者以低等級(jí)銷售)可以被補(bǔ)救，并且被帶恢復(fù)到所希望的更高等級(jí)的規(guī)格之內(nèi)。
本發(fā)明可以用來輔助制造工廠的人工控制。例如，可以在控制室配備顯示器，其指示當(dāng)前整體特性(例如在筒倉中包含的聚合物的密度)，優(yōu)選地與當(dāng)前樣本密度(即當(dāng)前生產(chǎn)的密度)和目標(biāo)容和密度一起顯示。然后，工廠控制人員可以在必要時(shí)采取補(bǔ)救措施。由此，如果整體特性已經(jīng)偏離規(guī)格，則可以改變生產(chǎn)的當(dāng)前特性(可能將其暫時(shí)置于規(guī)格之外)，以使整體特性更靠近所希望的批量規(guī)格。
作為例子，如果對(duì)于有限的時(shí)間產(chǎn)品的所計(jì)算的總體密度太低，則可以高于規(guī)格的密度制造產(chǎn)品，以將容和密度帶回所希望的值。
例如，也可能有以下情況瞬時(shí)特性太高(根據(jù)規(guī)格)，但是至該特定時(shí)間為止的求得整體特性顯示其將低于規(guī)格。由此，操作人員的正確干預(yù)措施為將該特性保持于其當(dāng)前(高)值(如果目標(biāo)是獲得盡可能靠近規(guī)格目標(biāo)的話)。
應(yīng)該理解，在許多情況下，對(duì)于可以在不使特性標(biāo)準(zhǔn)偏差過大(這本身就能使產(chǎn)品偏離規(guī)格)的前提下進(jìn)行多大的校正措施存在限制。當(dāng)確定應(yīng)該以什么頻率進(jìn)行在線測(cè)量時(shí)，應(yīng)該考慮這一點(diǎn)。如果經(jīng)常進(jìn)行測(cè)量，則所涉及的校正措施應(yīng)該相對(duì)較小。實(shí)際上，已知的(局部采樣)技術(shù)一般不會(huì)檢測(cè)到具有過大標(biāo)準(zhǔn)偏差的樣本，然而通過本發(fā)明可以容易地檢測(cè)到這一點(diǎn)。
由此，應(yīng)該理解優(yōu)選地，應(yīng)該以足夠高的頻率進(jìn)行反復(fù)測(cè)量，以跟蹤產(chǎn)品質(zhì)量的顯著波動(dòng)。在大多數(shù)情況下，這意味著應(yīng)該以至少每10分鐘并且優(yōu)選地以高于此的頻率進(jìn)行測(cè)量，例如每5分鐘。然而，如果產(chǎn)品質(zhì)量可能迅速波動(dòng)，則小于兩分鐘甚至短至一分鐘的間隔可能是適當(dāng)?shù)摹?br> 雖然可以通過實(shí)驗(yàn)確定適當(dāng)?shù)臅r(shí)間間隔，但是優(yōu)選地使用公知的尼奎斯特采樣定理(參看H.Nyquist，“Certain Factors Affecting TelegraphSpeed”，The Bell system Technical Journal，Vol.3.pp.324-47，July1924)來計(jì)算采樣頻率。其可以說明為“如果當(dāng)前信號(hào)以最高頻率f變化，則必須以至少2*f采樣才能捕捉細(xì)節(jié)”。由此，優(yōu)選地，采樣頻率為正在測(cè)試的產(chǎn)品特性預(yù)期的顯著變化的頻率的至少兩倍。
雖然如上所述，所述數(shù)據(jù)可以由工廠控制人員人工使用，但是優(yōu)選地，自動(dòng)化校正處理。由此，本發(fā)明的方法可以在計(jì)算機(jī)控制下進(jìn)行，并且與自動(dòng)工藝控制系統(tǒng)相連。為了達(dá)到這一點(diǎn)，可以構(gòu)造在線測(cè)量設(shè)備來提供輸出數(shù)據(jù)，該輸出數(shù)據(jù)通過模數(shù)轉(zhuǎn)換器饋送給計(jì)算機(jī)的輸入端口。在預(yù)定的時(shí)間，在軟件的控制下，可以讀取該輸入，并且使用其值來借助適當(dāng)?shù)能浖桃源_定相應(yīng)于整體特性的值。然后可以使用該值來提供輸出信號(hào)，該輸出信號(hào)進(jìn)而饋送給自動(dòng)工藝處理器。
由此，從另一方面看，本發(fā)明提供了一種控制生產(chǎn)過程的方法，其中使用與目前已生產(chǎn)的批次產(chǎn)品的總計(jì)特性直接相關(guān)的數(shù)據(jù)來控制工藝，以將該總計(jì)特性維持在規(guī)格之內(nèi)。
如上所述，本發(fā)明用途廣泛。雖然本說明書相對(duì)于聚合物生產(chǎn)詳細(xì)討論本發(fā)明，但是有許多其他應(yīng)用領(lǐng)域，尤其是氣態(tài)、液態(tài)、粉態(tài)、以及粒狀物(或者其他顆粒)生產(chǎn)。
作為示例，本發(fā)明可以用于醫(yī)療用氧氣的生產(chǎn)，其對(duì)于純度有非常嚴(yán)格的限制。通過利用在線儀器測(cè)量純度，就可能計(jì)算批次(存儲(chǔ)在壓力容器中，可能被液化)的純度。由此，在線測(cè)量的目的是雙重的監(jiān)控生產(chǎn)過程，以及計(jì)算批次的純度。一些時(shí)間后，該流體(氧與雜質(zhì))在罐內(nèi)均勻(不管其被液化與否)，并且從罐中裝瓶的任何部分都具有通過所述方法計(jì)算的純度。
作為另一個(gè)例子，本發(fā)明也可以類似方式(但不是那么苛刻)用于軟飲料的生產(chǎn)。軟飲料一般按批次生產(chǎn)，并且每個(gè)批次都希望生產(chǎn)得符合規(guī)格。由此，(例如)當(dāng)其被饋送到貯存容器時(shí)對(duì)于產(chǎn)品的在線測(cè)量可以用來計(jì)算該容器內(nèi)的批量產(chǎn)品的特性。
在本發(fā)明中可以使用產(chǎn)生有關(guān)于任何有用整體特性的數(shù)據(jù)的任何類型的在線測(cè)量。
例如，尤其在聚合物領(lǐng)域，可以使用頻譜儀(spectrometer)，例如聲頻譜儀或分光光度計(jì)。例如，NIR(近紅外線)分光光度計(jì)可以用來測(cè)量來自的生產(chǎn)工廠的、通過管道的聚合物蓬松物的頻譜。如本領(lǐng)域公知，可以使用此類裝置來提供從中可以導(dǎo)出產(chǎn)品密度的信息。然后可以使用該數(shù)據(jù)的重復(fù)樣本組來導(dǎo)出目前為止所生產(chǎn)的聚合物批次的密度。
另一個(gè)選擇是使用流變測(cè)量。例如，流變計(jì)可以與用來均勻并使聚合物蓬松物成粒狀物的擠壓機(jī)相關(guān)聯(lián)。在這樣的裝置中，在各種壓力下進(jìn)行黏度測(cè)量，并且這些測(cè)量值進(jìn)而用來確定與聚合物分子量相關(guān)的熔流速率。然后可以計(jì)算其相應(yīng)的整體特性。
當(dāng)所關(guān)心的特性為加性的時(shí)，以固定間隔抽取樣本，并且生產(chǎn)速率基本恒定，可能只需要從批次起始開始確定在步驟(a)確定的特性值的平均值。然而，特定特性，例如密度，不是加性的。(一組混合在一起的顆粒的總體密度不等于各個(gè)顆粒密度的平均值。)在這種情況下，需要更復(fù)雜的計(jì)算——在密度的情況下，可以得到體積(密度的倒數(shù))，然后將其平均并轉(zhuǎn)換為密度值。
然而，生產(chǎn)速率經(jīng)常是顯著變化的，尤其是在生產(chǎn)活動(dòng)的開始與結(jié)束處。另外，產(chǎn)品特性的特定變化與生產(chǎn)速率的變化有關(guān)。因此，優(yōu)選地，批次特性的計(jì)算要考慮到發(fā)生相關(guān)測(cè)量時(shí)的生產(chǎn)速率。通過這種方式，可以相應(yīng)地加權(quán)相應(yīng)于高生產(chǎn)速率的值。
這可以通過測(cè)量通過在線測(cè)量裝置的產(chǎn)品的流量速率達(dá)到(如果所有產(chǎn)品都通過該裝置)，或者通過分離地測(cè)量流量速率(如果在離開主管道的旁路上進(jìn)行在線測(cè)量)。通過這種方式，可以確定對(duì)于特定的測(cè)定值生產(chǎn)了多大量的產(chǎn)品?？梢允褂萌魏芜m當(dāng)?shù)囊阎b置來測(cè)量流量速率，例如失重進(jìn)料器(weight loss feeder)。
然而，作為直接測(cè)量產(chǎn)品流量速率的替換，其可以根據(jù)(例如)質(zhì)量平衡(mass balance)考慮來計(jì)算。
一旦知道了產(chǎn)品特性以及相應(yīng)的生產(chǎn)速率的測(cè)定值，在可以通過各種方法確定整體特性。優(yōu)選地，在批次生產(chǎn)時(shí)間內(nèi)連續(xù)計(jì)算批次特性，并且與生產(chǎn)速率相結(jié)合。
如上所述，一種簡(jiǎn)單的情況是產(chǎn)品特性是加性的。這樣如下給出積分特性pfinal=∫0T(pt·m·(t))dt∫0Tm·(t)dt]]>其中p(t)為時(shí)間t處的測(cè)定特性值， 為時(shí)間t處測(cè)定的生產(chǎn)速率(單位時(shí)間流經(jīng)給定點(diǎn)的體積或質(zhì)量)，T為該批次的總生產(chǎn)時(shí)間。如果產(chǎn)品特性是非加性的，在必須使用描述混合的積分。然后找到該積分的離散形式。對(duì)于加性特性積分，可以使用梯形積分方法來確定該離散形式。
除此之外，可以對(duì)于貫穿該批次生產(chǎn)期間的所有求得特性值計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差(和/或有關(guān)于統(tǒng)計(jì)工藝控制(SPC)的其他參數(shù))。這可以與對(duì)于在線測(cè)量方法的預(yù)期的標(biāo)準(zhǔn)偏差(測(cè)量噪聲)相比較。如果對(duì)于該工藝的所求得的標(biāo)準(zhǔn)偏差大于對(duì)于該測(cè)量方法的預(yù)期的標(biāo)準(zhǔn)偏差，則可能在該批次中存在特性不一致。最終的檢查也可以是繪制所有特性測(cè)量值的分布，以檢測(cè)特性的雙峰或多峰分布。
作為更具體的例子，考慮在批次生產(chǎn)期間時(shí)間t處所測(cè)定的特性p(t)以及相應(yīng)的生產(chǎn)速率 t 0123p(t)3441 不考慮由 的不同值所表示的生產(chǎn)速率變化，對(duì)于該批次的特性平均值為p‾=Σi=14p(i)n=3+4+4+14=3=]]>然而，使用考慮到生產(chǎn)速率變化的梯形數(shù)值積分方法，得到pfinal=∫0T(pt·m·(t))dt∫0Tm·(t)dt=2.6]]>
作為進(jìn)一步的例子，考慮不是加性特性的密度。因?yàn)槠錇榉羌有缘?，所以必須找到特殊積分。對(duì)于聚烯烴，比容(l/ρ)的加性特性足以給出準(zhǔn)確結(jié)果。這樣，該積分為pfinal=∫0Tm·(t)dt∫0T(1ρ(t)m·(t))dt]]>其中， 為質(zhì)量流量速率。這樣分母中的表達(dá)式為容積速率。然后如上所述地使用該積分。
本發(fā)明還擴(kuò)展到可以用來執(zhí)行本發(fā)明的方法的裝置，并且從本發(fā)明的另一方面看，本發(fā)明提供了一種用來在產(chǎn)品生產(chǎn)過程中監(jiān)控產(chǎn)品整體特性的裝置，其包含用于接收提供有關(guān)于產(chǎn)品特性的數(shù)據(jù)的、相應(yīng)于產(chǎn)品樣本的重復(fù)在線測(cè)量值的數(shù)據(jù)的輸入，構(gòu)造該裝置以使用該數(shù)據(jù)來確定目前已生產(chǎn)的產(chǎn)品的整體特性。
優(yōu)選地，構(gòu)造該裝置以接收上述生產(chǎn)速率數(shù)據(jù)，并且使用此類數(shù)據(jù)來確定整體特性。
雖然可以與輸入數(shù)據(jù)(多個(gè))來源分離地提供此類裝置，但是在使用中，該裝置還包含一或多個(gè)測(cè)量設(shè)備，例如上述的提供輸入數(shù)據(jù)的那些設(shè)備。
優(yōu)選地，對(duì)于整體特性的確定通過計(jì)算機(jī)在軟件控制下進(jìn)行。其可以使用基于上述原理的算法。該軟件還可以用來確定何時(shí)讀取輸入數(shù)據(jù)。
以位編程語言編寫的此類算法的一個(gè)例子如下。其適合于用于加性特性，并且得到該特性的累積平均值與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差兩者for每個(gè)新特性測(cè)量值p與相應(yīng)的瞬時(shí)生產(chǎn)速率m，doif第一個(gè)樣本then->當(dāng)只有一個(gè)樣本時(shí)標(biāo)準(zhǔn)偏差std為零std＝0->累積生產(chǎn)nn＝m->累積平均值pm
pm＝p->平方和ssss＝m*p*pelse->找到累積生產(chǎn)nn＝n(old)+m->更新對(duì)于特性平均值pm的估計(jì)pm＝((n-m)*pm(old)+m*p)/n->更新對(duì)于平方和ss與標(biāo)準(zhǔn)偏差std的估計(jì)ss＝ss(old)+m*p*pstd＝sqrt((ss-n*pm*pm)/(n-1))endifendfor采樣間隔為固定的。生產(chǎn)速率m為數(shù)據(jù)獲取時(shí)間的瞬時(shí)生產(chǎn)速率。假定每個(gè)循環(huán)期間的生產(chǎn)速率為固定的。當(dāng)每個(gè)樣本之間的時(shí)間間隔較短時(shí)這是有效的假設(shè)。
可以看出每個(gè)采樣間隔都通過向其增加瞬時(shí)生產(chǎn)速率m來更新累積生產(chǎn)n。(因?yàn)椴蓸娱g隔固定，所以沒有必要將速率m轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)單位)。另外，反復(fù)更新特性平均值pm，以提供對(duì)于累積生產(chǎn)的特性測(cè)量值p的平均值。通過將pm的舊值乘以n的舊值(＝n-m)、將其加上p的當(dāng)前值乘以當(dāng)前生產(chǎn)速率m、并且將結(jié)果除以新累積生產(chǎn)n，找到pm的新值。由此，其提供了pm的適當(dāng)加權(quán)的平均值(p的累積平均值)。類似地，找到標(biāo)準(zhǔn)偏差(std)的更新值?？梢钥闯?，這使用了當(dāng)前產(chǎn)品特性測(cè)量值p的平方并乘以m的更新后的累積和。從這個(gè)值減去更新后的產(chǎn)品平均值pm的乘方乘以n(n為所有m的和)。該結(jié)果除以(n-1)，并且取得平方根以得到標(biāo)準(zhǔn)偏差。
可以看出，該算法基于連續(xù)更新平均值與標(biāo)準(zhǔn)偏差，而不是每個(gè)循環(huán)都重新計(jì)算它們。這是非常有利的。作為例子，加性特性p在時(shí)間t1測(cè)量為2，在時(shí)間t2測(cè)量為3。質(zhì)量流量速率m在時(shí)間t1為7kg/s，在時(shí)間t2為6kg/s，并且時(shí)間t1與t2的時(shí)間距離為1秒。由此，在時(shí)間t0與t1之間對(duì)于特性p＝2有7個(gè)質(zhì)量單位，在時(shí)間t1與t2之間對(duì)于特性p＝3有6個(gè)質(zhì)量單位。特性平均值為p‾=7·2+6·37+6=2.46]]>標(biāo)準(zhǔn)偏差為std=7·(2-2.46)2+6·(3-2.46)27+6-1=0.52]]>這種計(jì)算平均值與標(biāo)準(zhǔn)偏差的方法是笨拙的，因?yàn)楸仨殞?duì)于每個(gè)新t存儲(chǔ)所有的p與m數(shù)據(jù)，直至完成一個(gè)批次，并且在每個(gè)步驟都進(jìn)行完成的重新計(jì)算。利用以上算法的更新方法，這是不必要的。在任何計(jì)算機(jī)系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn)該更新算法也非常簡(jiǎn)單。
另一項(xiàng)考慮是如果有很大量的測(cè)量值，則該更新方法中的平方和最終將變得太大而無法處理。如果必要的話，可以使用算法中的平方平均和來克服該問題。
以下為使用梯形積分、并且可以用于非加性特性的替換算法for每個(gè)新特性測(cè)量值p與相應(yīng)的瞬時(shí)生產(chǎn)速率m，doif第一個(gè)樣本then->當(dāng)只有一個(gè)樣本時(shí)標(biāo)準(zhǔn)偏差std為零std＝0->設(shè)置told、n、mold的初始值told＝0n＝0mold＝初始生產(chǎn)速率(在時(shí)間t＝0)->找到累積生產(chǎn)n(梯形積分)n＝n+(t-told)*(m+mold)/2->特性平均值pm(以及輔助變量pmprod)pm＝ppmprod＝p*m
->平方和ssss＝m*p*pelse->找到累積生產(chǎn)n(梯形積分)n＝n+(t-t(old))*(m+m(old))/2->更新對(duì)于輔助變量pmprod以及特性平均值pm的估計(jì)(梯形積分)pmprod＝pmprod(old)+(t-t(old))*(p*m+p(old)*m(old))/2pm＝pmprod/n->更新對(duì)于平方和ss與標(biāo)準(zhǔn)偏差std的估計(jì)ss＝ss(old)+(t-t(old))*(m*p*p+m(old)*p(old)*p(old))/2std＝sqrt((ss-n*pm*pm)/(n-1))endifendfor可以看出該算法遵循與上述相同的基本結(jié)構(gòu)，但是因?yàn)槠涫褂锰菪畏e分，所以每個(gè)循環(huán)之間的時(shí)間間隔可能變化。
還提供了適當(dāng)?shù)娘@示裝備和/或輸出設(shè)備以使數(shù)據(jù)能夠被傳送到工藝控制系統(tǒng)。
更一般地講，優(yōu)選地，構(gòu)造該裝置以根據(jù)上述的本發(fā)明的某些或者全部方面操作。
本發(fā)明還擴(kuò)展到用于以批次生產(chǎn)產(chǎn)品的生產(chǎn)設(shè)備，例如聚合物生產(chǎn)工廠，其或者利用本發(fā)明的方法或者融入本發(fā)明的裝置。其還擴(kuò)展到通過本發(fā)明制造的產(chǎn)品。
現(xiàn)在參照附圖描述只作為示例的本發(fā)明特定實(shí)施方式

圖1為顯示其中融入本發(fā)明的典型聚合物生產(chǎn)工廠的示意圖；圖2為顯示融入本發(fā)明第一實(shí)施方式的聚合物生產(chǎn)工廠的示意圖；圖3相應(yīng)于圖2，但是進(jìn)行了修改以融入本發(fā)明第二實(shí)施方式。
圖1以高度圖解的形式顯示了典型的聚合物生產(chǎn)工廠。主工廠設(shè)施1包含反應(yīng)物、催化劑等等的來源2，其通過任意數(shù)目的控制閥門(在3總體顯示)連接到回路反應(yīng)器4。
包含高濃縮聚合物蓬松物的稀漿通過沉淀支架(未顯示)離開反應(yīng)器4，從沉淀支架送入閃蒸鼓5。在閃蒸鼓5中，聚合物蓬松物與可以被部分回收的其他成分相分離。
然后，來自閃蒸鼓的聚合物以氣動(dòng)方式沿管道7運(yùn)送到擠壓機(jī)8，在擠壓機(jī)8中其被熔化、均勻化、并且被制成粒狀物。
然后，粒狀物通過管道9送入筒倉10。筒倉10一般具有大約150公噸的容量，其包含一個(gè)單獨(dú)的生產(chǎn)批次。
生產(chǎn)工廠1由計(jì)算機(jī)化的自動(dòng)控制系統(tǒng)6控制，自動(dòng)控制系統(tǒng)6使用各種輸入測(cè)量值(未顯示)，根據(jù)這些測(cè)量值，自動(dòng)控制系統(tǒng)6通過控制閥門3控制反應(yīng)物流入反應(yīng)器。其還控制反應(yīng)器條件等等。
應(yīng)該理解這樣的反應(yīng)器是公知的，因此此處高度簡(jiǎn)化的描述只是用來將以下實(shí)施方式置于上下文之內(nèi)。
本發(fā)明的第一實(shí)施方式在圖2中顯示?？梢钥闯?，生產(chǎn)工廠1、擠壓機(jī)8、筒倉10、以及工藝控制器6與圖1所示相同。對(duì)于這些部件添加了測(cè)量質(zhì)量流量速率的失重添料機(jī)11、NIR頻譜儀12、以及數(shù)據(jù)處理器13。
該生產(chǎn)工廠操作的基本原理參照?qǐng)D1描述。當(dāng)工廠1生產(chǎn)的聚合物通過管道7時(shí)，失重添料機(jī)11測(cè)量其質(zhì)量流量速率。然后，其經(jīng)過頻譜儀12，其產(chǎn)生聚合物的近紅外線頻譜。質(zhì)量流量速率與頻譜數(shù)據(jù)被送到數(shù)據(jù)處理器13，其中這些數(shù)據(jù)用來首先計(jì)算瞬時(shí)聚合物密度，然后計(jì)算筒倉中的聚合物容和密度。來自數(shù)據(jù)處理器13的輸出送入工藝控制器6，如果必要的話，工藝控制器6對(duì)工藝條件進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，以對(duì)于筒倉10中的產(chǎn)品維持所希望的容和密度(bulk density)值。這通過采用基于先前對(duì)于容和密度的公式的算法完成?？商鎿Q地，或者另外，所述數(shù)據(jù)呈現(xiàn)于工廠控制室中顯示器上。將積分密度作為絕對(duì)數(shù)以及作為圖表向操作人員顯示。該數(shù)目對(duì)于操作人員有用，即操作人員知道(在任何時(shí)間)對(duì)于完整批次的最終特性值是什么。
圖3顯示本發(fā)明的第二實(shí)施方式。同樣，工廠的基本部件不變。配備了相應(yīng)于圖2設(shè)備11的質(zhì)量流量測(cè)量設(shè)備21，以及流變計(jì)20與數(shù)據(jù)處理器23。
流經(jīng)擠壓機(jī)的小比例的聚合物通過導(dǎo)向流變計(jì)20的旁路22分流。這就以已知方式產(chǎn)生了有關(guān)于聚合物熔化流量速率的數(shù)據(jù)。然后與來自設(shè)備21的質(zhì)量流量速率一道將該數(shù)據(jù)傳送給數(shù)據(jù)處理器23。數(shù)據(jù)處理器23以直接相應(yīng)于針對(duì)第一實(shí)施方式描述的方式計(jì)算筒倉中批量材料的相應(yīng)特性。
權(quán)利要求
1.一種在產(chǎn)品生產(chǎn)期間監(jiān)控產(chǎn)品整體特性的方法，包含以下步驟c)對(duì)產(chǎn)品樣本反復(fù)進(jìn)行在線測(cè)量以獲得有關(guān)于產(chǎn)品特性的數(shù)據(jù)；以及d)使用該數(shù)據(jù)，確定目前已生產(chǎn)的產(chǎn)品的整體特性。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中在批次生產(chǎn)的全過程進(jìn)行對(duì)于整體特性的反復(fù)或連續(xù)確定。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其中如此確定的整體特性用來輔助控制生產(chǎn)工廠。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其中進(jìn)行足夠頻率的步驟(a)的測(cè)量以跟隨產(chǎn)品質(zhì)量的顯著波動(dòng)。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中采樣頻率為預(yù)期的正在測(cè)試的產(chǎn)品特性的顯著變化的頻率的至少兩倍。
6.如權(quán)利要求4或5所述的方法，其中至少每10分鐘進(jìn)行一次測(cè)量。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其中至少每5分鐘進(jìn)行一次測(cè)量。
8.如上述權(quán)利要求任一項(xiàng)所述的方法，其中對(duì)于批次特性的計(jì)算考慮到發(fā)生相關(guān)測(cè)量時(shí)的生產(chǎn)速率。
9.一種控制聚合物生產(chǎn)過程的方法，其中使用與目前已生產(chǎn)的批次產(chǎn)品的總計(jì)特性直接相關(guān)的數(shù)據(jù)來控制工藝，以將該總計(jì)特性維持在規(guī)格之內(nèi)。
10.一種用來在產(chǎn)品生產(chǎn)過程中監(jiān)控產(chǎn)品整體特性的裝置，其包含用于接收提供有關(guān)于產(chǎn)品特性的數(shù)據(jù)的、相應(yīng)于產(chǎn)品樣本的重復(fù)在線測(cè)量值的數(shù)據(jù)的輸入，構(gòu)造該裝置以使用該數(shù)據(jù)來確定目前已生產(chǎn)的產(chǎn)品的整體特性。
11.如權(quán)利要求10所述的裝置，還被構(gòu)造來接收指示生產(chǎn)速率的數(shù)據(jù)，并且使用該數(shù)據(jù)來確定整體特性。
12.如權(quán)利要求10或11所述的裝置，還包含構(gòu)造來提供輸入數(shù)據(jù)的一或多個(gè)測(cè)量設(shè)備。
13.如權(quán)利要求12所述的裝置，其中使用NIR頻譜儀來提供輸入數(shù)據(jù)。
14.如權(quán)利要求12或13所述的裝置，還包含用來提供表示當(dāng)前生產(chǎn)速率的輸入數(shù)據(jù)的失重進(jìn)料機(jī)。
15.如權(quán)利要求10至14任一項(xiàng)所述的裝置，其中對(duì)于整體特性的確定通過計(jì)算機(jī)在軟件控制下來執(zhí)行。
16.一種聚合物生產(chǎn)工廠，包含如權(quán)利要求10至15任一項(xiàng)所述的裝置。
全文摘要
在生產(chǎn)期間監(jiān)控諸如粒狀化聚合物等產(chǎn)品的整體特性，并且使用該整體特性作為控制輸入。聚合物在現(xiàn)有工廠(1)中生產(chǎn)。來自工廠的聚合物蓬松物通過管道(7)流至擠壓機(jī)(8)，其中其被粒狀化。(10)粒狀物通過管道(9)送入筒倉(10)。工廠由計(jì)算機(jī)化的控制系統(tǒng)(6)控制。當(dāng)聚合物經(jīng)過管道(7)時(shí)，失重進(jìn)料機(jī)(11)測(cè)量其質(zhì)量流量速率。然后其經(jīng)過NIR頻譜儀。質(zhì)量流量速率與NIR數(shù)據(jù)(15)傳送到數(shù)據(jù)處理器(13)，其中這些數(shù)據(jù)用來首先計(jì)算瞬時(shí)聚合物密度，然后計(jì)算筒倉中的聚合物容和密度。將來自數(shù)據(jù)處理器(13)的輸入送入工藝控制器(6)，如果必要的話，工藝控制器(6)對(duì)工藝條件進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整(20)。
文檔編號(hào)G01N29/02GK1685214SQ02829749
公開日2005年10月19日 申請(qǐng)日期2002年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2002年8月12日
發(fā)明者魯尼·馬西森, 特吉·卡斯唐 申請(qǐng)人:博里利斯技術(shù)公司