專利名稱：一種組合式色譜干柱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及組合式色譜干柱，特別是涉及由端蓋、法蘭、柱環(huán)、密封圈、濾板和緊固螺栓組成的色譜干柱。
背景技術(shù)：
干柱色譜是利用待分樣品在干燥吸附填料上色譜行為的差異，達(dá)到分離和制備目的的一種色譜技術(shù)。其操作通常是將干燥吸附填料裝入色譜柱中，將待分離的樣品制成濃縮液或吸附于少量載體后上樣。層析時(shí)，洗脫液依靠毛細(xì)作用從柱上部流下進(jìn)行洗脫，當(dāng)洗脫液接近色譜柱底端時(shí)，停止洗脫。經(jīng)顯色，將層析后柱內(nèi)吸附填料按柱上色帶不同切割分離，用適當(dāng)?shù)娜軇┹腿』蛳闯瞿繕?biāo)物質(zhì)。
干柱色譜有分離效力高、耗時(shí)短、節(jié)約溶劑的優(yōu)點(diǎn)，一直備受青睞。目前使用的色譜干柱有塑料柱和玻璃柱兩種類型。塑料干柱(Love B，Goodman MM.1967，Chem Ind 2026)方便色譜后切割和分離，但裝柱、上樣及洗脫極不易，洗脫過程中柱床的均勻性難以保證。玻璃柱(Beveridge1988)雖便于裝柱和上樣，但顯然不便于洗脫后的分離和切割。另外，當(dāng)使用細(xì)小粒度吸附填料分離時(shí)，上述兩種色譜柱的洗脫速度極慢，條件難于控制，分離結(jié)果難于重復(fù)。
J.T.Baker推薦一種”高分辨制備型組件”(preparative high resolutionsegment，PHS)裝置，它由數(shù)塊玻璃或石英組件構(gòu)成，各組件借接口彼此聯(lián)接成柱，在密封的罩內(nèi)上行展開。PHS裝置方便了填料的定位分割，但受結(jié)構(gòu)和材料的限制，動(dòng)力僅為毛細(xì)管張力，不能使用細(xì)粒徑填料，同時(shí)裝料密度的均一性難以保證，并且耗時(shí)問題也沒能解決。1982年，Leopold發(fā)展了一種減壓色譜干柱，后者僅部分地解決了耗時(shí)的問題。
綜上所述，干柱色譜雖然有若干優(yōu)點(diǎn)，但因?yàn)楝F(xiàn)有的應(yīng)用裝置不便，還未能得到很好的推廣和應(yīng)用。
技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明的目的在于解決目前色譜干柱存在的流速慢、時(shí)間長(zhǎng)、吸附劑取出不便等問題，提供簡(jiǎn)單、高效、方便和快速的色譜干柱。
本發(fā)明提供了一種組合式色譜干柱，其特征在于該色譜柱主要包括柱端蓋、端蓋法蘭、柱環(huán)三種剛性的組件；所述柱環(huán)的兩端分別設(shè)有互為榫卯的供密封圈放置的環(huán)形槽和壓緊密封圈的凸環(huán)，柱環(huán)的兩端同時(shí)設(shè)有互為榫卯的定位孔和定位軸；所述端蓋法蘭的一端設(shè)有與柱環(huán)的一端互為榫卯的供密封圈放置的環(huán)形槽或壓緊密封圈的凸環(huán)，及定位孔或定位軸；所述柱端蓋的一端設(shè)有與端蓋法蘭匹配的密封面，周邊帶有與端蓋法蘭相應(yīng)容置緊固螺栓的通孔；數(shù)個(gè)帶有密封圈的柱環(huán)相互嵌合為一個(gè)整體，兩端分別嵌合端蓋法蘭、濾板、密封圈、柱端蓋，再通過緊固螺栓緊固組裝成柱。
本發(fā)明組合式色譜干柱中，柱環(huán)端面上壓緊密封圈的凸環(huán)與密封圈的接觸面可以與端面平行，也可以是斜面；柱環(huán)端面上壓緊密封圈的凸環(huán)與密封圈的接觸面是斜面時(shí)，可采用與斜面完全匹配的梯形密封圈，也可采用“O”型密封圈；采用梯形密封圈時(shí)，斜面角度為27～30°；采用“O”型密封圈時(shí)，斜面角度為35～45°；端蓋法蘭有與柱環(huán)和柱端匹配的定位和密封結(jié)構(gòu)。柱環(huán)上供密封圈放置的環(huán)形槽可與定位孔在同一端面，也可與定位軸在同一端面。
采用本發(fā)明這樣的結(jié)構(gòu)，根據(jù)柱端蓋、端蓋法蘭和柱環(huán)接定位軸和定位孔關(guān)系可方便地組裝拆卸；旋緊緊固螺栓，柱端蓋、端蓋法蘭和柱環(huán)借助密封圈可實(shí)現(xiàn)良好密封，使柱承受數(shù)十公斤壓力，色譜柱可在加壓條件下層析，有利于使用細(xì)粒徑填料，可有效提高分辨力，縮短層析時(shí)間；另外，層析結(jié)束后，吸附劑的定位切割極為方便?？傊?，本發(fā)明解決了目前色譜干柱存在的流速慢、時(shí)間長(zhǎng)、吸附劑取出不便等問題，提供了簡(jiǎn)單、高效、方便和快速的色譜干柱，可廣泛用于研究和生產(chǎn)的分離工作中。


圖1是本發(fā)明的組合式色譜干柱第一個(gè)具體實(shí)施方式
的剖視圖；圖2是本發(fā)明的組合式色譜干柱第一個(gè)具體實(shí)施方式
的柱環(huán)的剖視圖；圖3是本發(fā)明的組合式色譜干柱另一個(gè)具體實(shí)施方式
的柱環(huán)的剖視圖；圖4是本發(fā)明的組合式色譜干柱的梯形密封圈的剖視圖；圖5是本發(fā)明的組合式色譜干柱的“O”形密封圈的剖視圖。
具體實(shí)施例方式圖1所示的組合式色譜干柱，由柱端蓋1、端蓋法蘭2、柱環(huán)3、密封圈4、濾板5和緊固螺栓6組成柱環(huán)的一端有定位孔7，另一端有定位軸8；柱環(huán)的一端有供密封圈放置的環(huán)形槽9，柱環(huán)的另一端有壓緊密封圈的凸環(huán)10；凸環(huán)與密封圈的接觸面為平面11，采用“O”型密封圈；端蓋法蘭有與柱環(huán)和柱端匹配的定位和密封結(jié)構(gòu)。
根據(jù)柱端蓋1、端蓋法蘭2和柱環(huán)3接定位軸8和定位孔7關(guān)系組裝成柱；旋緊緊固螺栓6，使柱端蓋1、端蓋法蘭2和柱環(huán)3借助“O”密封圈14實(shí)現(xiàn)良好密封；選擇5～63μm填料，干法裝柱，上樣并密封色譜柱后，在＜10巴壓力下加壓層析；層析結(jié)束后，將柱拆開，定位切割吸附劑。
本發(fā)明的組合式色譜干柱還可采用其它的結(jié)構(gòu)形式，如柱環(huán)端面上壓緊密封圈的凸環(huán)與密封圈的接觸面可以是斜面12，接觸面是斜面12時(shí)，可采用與斜面完全匹配的梯形密封圈13，也可采用“O”型密封圈14；采用梯形密封圈13時(shí)，斜面角度為27～30°；采用“O”型密封圈14時(shí)，斜面角度為35～45°；柱環(huán)端面上也可無壓緊密封圈的凸環(huán)，此時(shí)，與之相鄰的另一柱環(huán)端面上供密封圈放置的環(huán)形槽的深度要設(shè)置淺些，以便使密封圈能突出柱環(huán)端面。柱環(huán)上供密封圈放置的環(huán)形槽9可與定位孔7在同一端面，也可與定位軸8在同一端面。
權(quán)利要求
1.一種組合式色譜干柱，其特征在于該色譜柱主要包括柱端蓋(1)、端蓋法蘭(2)、柱環(huán)(3)三種剛性的組件；所述柱環(huán)(3)的兩端分另設(shè)有互為榫卯的供密封圈放置的環(huán)形槽(9)和壓緊密封圈的凸環(huán)(10)，柱環(huán)的兩端同時(shí)設(shè)有互為榫卯的定位孔(7)和定位軸(8)；所述端蓋法蘭(2)的一端設(shè)有與柱環(huán)(3)的一端互為榫卯的供密封圈放置的環(huán)形槽(9)或壓緊密封圈的凸環(huán)(10)，及定位孔(7)或定位軸(8)；所述柱端蓋(1)的一端設(shè)有與端蓋法蘭(2)匹配的密封面，周邊帶有與端蓋法蘭(2)相應(yīng)容置緊固螺栓(6)的通孔；數(shù)個(gè)帶有密封圈(4)的柱環(huán)(3)相互嵌合為一個(gè)整體，兩端分別嵌合端蓋法蘭(2)、濾板(5)、密封圈(4)、柱端蓋(1)，再通過緊固螺栓(6)緊固組裝成柱。
2.按照權(quán)利要求1所述的組合式色譜干柱，其特征在于所述柱環(huán)(3)端面上壓緊密封圈的凸環(huán)與密封圈的接觸面與端面平行(11)，或者是斜面(12)。
3.按照權(quán)利要求2所述的組合式色譜干柱，其特征在于當(dāng)所述柱環(huán)(3)端面上壓緊密封圈的凸環(huán)與密封圈的接觸面是斜面(12)時(shí)，采用與斜面完全匹配的梯形密封圈(13)，或者采用“O”型密封圈(14)。
4.按照權(quán)利要求1、2、3所述的組合式色譜干柱，其特征在于采用梯形密封圈(13)時(shí)，斜面角度為27～30°；采用“O”型密封圈(14)時(shí)，斜面角度為35～45°。
全文摘要
一種組合式色譜干柱，主要包括柱端蓋、端蓋法蘭、柱環(huán)三種剛性的組件；所述柱環(huán)的兩端分別設(shè)有互為榫卯的供密封圈放置的環(huán)形槽和壓緊密封圈的凸環(huán)，柱環(huán)的兩端同時(shí)設(shè)有互為榫卯的定位孔和定位軸；所述端蓋法蘭的一端設(shè)有與柱環(huán)的一端互為榫卯的供密封圈放置的環(huán)形槽或壓緊密封圈的凸環(huán)，及定位孔或定位軸；所述柱端蓋的一端設(shè)有與端蓋法蘭匹配的密封面，周邊帶有與端蓋法蘭相應(yīng)容置緊固螺栓的通孔；數(shù)個(gè)帶有密封圈的柱環(huán)相互嵌合為一個(gè)整體，兩端分別嵌合端蓋法蘭、濾板、密封圈、柱端蓋，再通過緊固螺栓緊固組裝成柱。本發(fā)明解決了目前色譜干柱存在的流速慢、時(shí)間長(zhǎng)、吸附劑取出不便等問題，提供了簡(jiǎn)單、高效、方便和快速的色譜干柱，可廣泛用于研究和生產(chǎn)的分離工作中。
文檔編號(hào)G01N30/60GK1552500SQ0313350
公開日2004年12月8日 申請(qǐng)日期2003年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月28日
發(fā)明者楊凌, 何克江, 楊義, 韓蔚, 楊 凌 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所