專利名稱：電感耦合等離子體全譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬一種原子光譜分析用多元素(多波長)同時檢測原子發(fā)射光譜的裝置。
背景技術(shù)：
原子發(fā)射光譜儀器具有可同時或順序測定周期表中大多數(shù)元素的特點，特別是電感耦合等離子體(ICP)光譜儀的出現(xiàn)，由于其具有原子化和激發(fā)能力強、基體效應(yīng)小、動態(tài)線性范圍寬、對大多數(shù)元素的檢出限可達亞ng/mL數(shù)量級而成為了元素分析的主要手段。跟本發(fā)明最相近的現(xiàn)有技術(shù)——“電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀”就具有上述的特點。
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的結(jié)構(gòu)主要由樣品引入系統(tǒng)(含樣品、載氣源、霧化器、霧室等)、射頻功率源、ICP光源(結(jié)構(gòu)包括供樣品和載氣引入的內(nèi)管、供輔助氣引入的中管、供等離子體氣引入的外管，它們是依次同軸套裝的，射頻耦合線圈套在石英炬管外)、分光檢測系統(tǒng)和計算機控制及顯示、打印系統(tǒng)構(gòu)成。
其中的射頻功率源使用的是電子管設(shè)備，其阻抗匹配靠經(jīng)驗手動調(diào)節(jié)，因此預(yù)熱時間長，一般在一小時左右，浪費了大量的實驗氣體及電能，使用不方便，輸出功率不穩(wěn)定，還必須采用大流量水冷卻系統(tǒng)，系統(tǒng)無法做得很小。其中的分光檢測系統(tǒng)采用的是電機驅(qū)動的光柵單色儀分光，儀器體積大、掃描速度慢，樣品消耗量較大，對于一些動態(tài)過程的監(jiān)測也無法實現(xiàn)(例如色譜流出物的檢測)；檢測采用傳統(tǒng)的照相方法雖可滿足同時檢測所有波長的要求，但靈敏度太低且操作繁雜。
實用新型內(nèi)容本實用新型要解決的技術(shù)問題是，克服背景技術(shù)所存在的如前所述的缺點及不足，利用少量的樣品溶液，即可進行全波長檢測；提高測量速度和靈敏度；減小設(shè)備體積，并操作簡單使用方便。
本實用新型的電感耦合等離子體全譜儀的結(jié)構(gòu)包括樣品引入系統(tǒng)、射頻功率源系統(tǒng)、ICP光源、分光檢測系統(tǒng)和計算機控制及顯示、打印系統(tǒng)構(gòu)成。
其中的樣品引入系統(tǒng)、ICP光源和計算機控制及顯示、打印系統(tǒng)與背景技術(shù)基本相同。射頻功率源系統(tǒng)使用帶有自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)的全固態(tài)晶體管控制的射頻發(fā)生器，射頻發(fā)生器采用風(fēng)冷系統(tǒng)；分光檢測系統(tǒng)由光路單元和分光檢測模塊構(gòu)成；所說的光路單元包括會聚透鏡和光纖，會聚透鏡安置在ICP光源的炬焰和光纖的一個端頭之間，光纖的另一個端頭與分光檢測模塊的入射狹縫相對，所說的分光檢測模塊按光路順序由入射狹縫、準直球面凹面鏡、石英棱鏡、中階梯光柵、聚焦球面凹面鏡和二維陣列檢測器組成，各元件固定安裝。
所說的帶有自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)的全固態(tài)晶體管控制射頻發(fā)生器，可以由自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)、匹配網(wǎng)絡(luò)控制器、射頻功率源電連接構(gòu)成，射頻功率源的射頻輸出端與自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)的射頻輸入端通過同軸傳輸電纜連接，自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)接受匹配網(wǎng)絡(luò)控制器控制，保證自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)集成電路板有穩(wěn)定的輸出阻抗。
本實用新型的射頻發(fā)生器頻率為40.68MHz，最大功率1600W，體積小，重量輕，控制簡單，可采用面板控制，亦可通過模擬接口或串口由計算機控制，調(diào)節(jié)方便，具有手動調(diào)節(jié)和程控調(diào)節(jié)兩種方式。在工作過程中，自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)將根據(jù)待測樣品組份或濃度等因素的改變而導(dǎo)致的等離子體狀態(tài)的變化來自動調(diào)節(jié)電容值，從而穩(wěn)定輸出阻抗為50歐姆，保證等離子體的長期穩(wěn)定性。
本實用新型的進樣系統(tǒng)也由霧化器和霧室構(gòu)成。比如由同軸氣動霧化器(也可采用其它原子光譜常用霧化器)和旋流霧室(也可采用雙通道型霧室)構(gòu)成。
分光檢測系統(tǒng)還可以跟檢測控制系統(tǒng)配合使用。檢測控制系統(tǒng)包括各種控制電路板和工業(yè)計算機等。CCD陣列得到的模擬信號輸送到16位模/數(shù)轉(zhuǎn)換控制板，轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號并予以存儲。數(shù)字信號的進一步處理由工業(yè)計算機完成。CCD的工作溫度通過一個單精度熱電器件恒定在18±0.3℃范圍內(nèi)(也可以更低)，溫度的測量通過半導(dǎo)體電阻來完成。額外的內(nèi)置封閉水冷系統(tǒng)用來導(dǎo)出熱電器件產(chǎn)生的熱量。儀器的操作和控制全部通過計算機進行，操作軟件系統(tǒng)系在Windows9X操作系統(tǒng)下用VISUAL C++編制環(huán)境面向?qū)ο笤O(shè)計平臺開發(fā)而成，全中文界面，操作簡單，功能強大。為了增加系統(tǒng)的穩(wěn)定性及抗干擾能力，檢測系統(tǒng)的控制電路板全部集成在工業(yè)計算機中。
本實用新型由于采用帶有自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)的全固態(tài)晶體管控制的射頻發(fā)生器作射頻功率源系統(tǒng)，射頻工作功率高(1000W以上)，因此其對樣品濕氣溶膠有較強的承受能力，結(jié)構(gòu)簡單；射頻功率源系統(tǒng)采用風(fēng)冷系統(tǒng)，體積小，不需要很長的預(yù)熱時間，一般在10分鐘左右即可穩(wěn)定工作；射頻功率源系統(tǒng)使用自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)，保證了射頻發(fā)生器在恒定的50歐姆阻抗下工作，具有良好的功率輸出穩(wěn)定性。本實用新型的分光檢測系統(tǒng)由于采用會聚透鏡和光纖作光路單元，大大減少光傳播中的損失，使檢測信號增強；由于采用中階梯光柵配合面陣ICCD檢測器的分光檢測模塊式的設(shè)計方案，實現(xiàn)全部波長范圍內(nèi)光譜信息同時檢測；避免了樣品溶液的大量消耗；可以提高測量速度和靈敏度，并操作簡單使用方便。


圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)框圖。
圖2是本實用新型射頻功率源系統(tǒng)示意圖。
圖3是本實用新型分光檢測系統(tǒng)示意圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本實用新型的具體結(jié)構(gòu)及關(guān)鍵部件作詳細說明。
實施例1 本實用新型的整體結(jié)構(gòu)。
見圖1，本實用新型的整體結(jié)構(gòu)包括樣品引入系統(tǒng)1、射頻功率源系統(tǒng)2、ICP光源3、分光檢測系統(tǒng)4和計算機控制及顯示、打印系統(tǒng)5構(gòu)成。其中6為氣源，為樣品引入系統(tǒng)1提供載氣，為ICP光源3提供輔助氣和等離子體氣，氣源6一般為氬氣。
樣品引入系統(tǒng)1有霧化器和霧室，樣品溶膠進入ICP光源3。ICP光源3的結(jié)構(gòu)主要是石英炬管，樣品的氣溶膠由石英炬管的內(nèi)管引入到等離子體炬焰而被激發(fā)，樣品溶液中所含的各種元素發(fā)射出各自的特征譜線。射頻功率源系統(tǒng)2為ICP光源3提供能量。射頻功率源系統(tǒng)2的結(jié)構(gòu)可參見實施例2，分光檢測系統(tǒng)4的結(jié)構(gòu)可參見實施例3。
實施例2 射頻功率源系統(tǒng)2的結(jié)構(gòu)。
射頻功率源系統(tǒng)2采用帶有自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)的全固態(tài)晶體管控制射頻發(fā)生器。見圖2，17為自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)、18為匹配網(wǎng)絡(luò)控制器、16為射頻功率源。射頻功率源16的射頻輸出端19與自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)17的射頻輸入端20通過同軸傳輸電纜21連接，自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)17接受匹配網(wǎng)絡(luò)控制器18控制。自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)17的輸出端為石英炬管22提供能量。
圖2中，23為射頻功率源16的電源插頭，24為射頻功率源16的模擬接口。25為公共地線，26為冷卻水進水口，27為冷卻水出水口，該冷卻水為電感線圈進行冷卻。
自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)17可以使用IM1640型或IM2000型的產(chǎn)品，匹配網(wǎng)絡(luò)控制器18可以使用MC1型的產(chǎn)品，射頻功率源6可以使用I1600型或I2000型的射頻發(fā)生器。
實施例3 本實用新型分光檢測系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)。
分光檢測系統(tǒng)4由光路單元和分光檢測模塊構(gòu)成。
所說的光路單元包括會聚透鏡和光纖8。從等離子體輻射的光經(jīng)焦距約為5厘米的石英透鏡成像后，由光纖8經(jīng)入射狹縫9引入分光檢測模塊，實現(xiàn)光譜檢測。
分光檢測系統(tǒng)4的結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵部件是中階梯光柵12配合面陣ICCD檢測器14構(gòu)成的分光檢測模塊。分光檢測模塊由入射狹縫9、準直球面凹面鏡10、石英棱鏡11、中階梯光柵12、聚焦球面凹面鏡13和二維陣列檢測器14組成，它們按光路順序固定安裝在各自的位置，形成模塊。入射狹縫9與光纖8的光輸出端相對。
準直球面凹面鏡10和聚焦球面凹面鏡13的表面材料可以是涂覆了MgF2保護層的金屬鋁，以增加光線的反射效率。入射光線在準直球面凹面鏡10的作用下，形成平行光，經(jīng)過石英棱鏡11投射到中階梯光柵12上，實現(xiàn)分光。經(jīng)中階梯光柵12分光后，不同的衍射級仍然是重疊在一起的，接下來再次通過石英棱鏡11，重疊的衍射級被分離和排序，形成二維衍射圖，經(jīng)聚焦球面凹面鏡13匯聚后，投射到二維陣列檢測器14上，實現(xiàn)光譜測量。
權(quán)利要求1.一種電感耦合等離子體全譜儀，結(jié)構(gòu)由樣品引入系統(tǒng)(1)、射頻功率源系統(tǒng)(2)、ICP光源(3)、分光檢測系統(tǒng)(4)和計算機控制及顯示、打印系統(tǒng)(5)構(gòu)成；其特征在于，射頻功率源系統(tǒng)(2)使用帶有自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)的全固態(tài)晶體管控制的射頻發(fā)生器，由自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)(17)、匹配網(wǎng)絡(luò)控制器(18)、射頻功率源(16)電連接構(gòu)成，射頻功率源(16)的射頻輸出端(19)與自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)(17)的射頻輸入端(20)通過同軸傳輸電纜(21)連接，自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)(17)接受匹配網(wǎng)絡(luò)控制器(18)控制，射頻發(fā)生器采用風(fēng)冷系統(tǒng)；分光檢測系統(tǒng)(4)由光路單元和分光檢測模塊構(gòu)成；所說的光路單元包括會聚透鏡和光纖(8)，會聚透鏡安置在ICP光源(3)的炬焰和光纖(8)的一個端頭之間，光纖(8)的另一個端頭與分光檢測模塊的入射狹縫(9)相對；所說的分光檢測模塊按光路順序由入射狹縫(9)、準直球面凹面鏡(10)、石英棱鏡(11)、中階梯光柵(12)、聚焦球面凹面鏡(13)和二維陣列檢測器(14)組成，各元件固定安裝。
2.按照權(quán)利要求1所述的電感耦合等離子體全譜儀，其特征在于，結(jié)構(gòu)還包括檢測控制系統(tǒng)；檢測控制系統(tǒng)由控制電路板和工業(yè)計算機構(gòu)成；控制電路板全部集成在工業(yè)計算機中。
專利摘要本實用新型的電感耦合等離子體全譜儀屬一種原子光譜分析用多波長同時檢測原子發(fā)射光譜的裝置。結(jié)構(gòu)由樣品引入系統(tǒng)、射頻功率源系統(tǒng)、ICP光源、分光檢測系統(tǒng)和計算機控制及顯示、打印系統(tǒng)構(gòu)成；射頻功率源系統(tǒng)使用帶有自動阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)的全固態(tài)晶體管控制的射頻發(fā)生器；分光檢測模塊按光路順序由入射狹縫9、準直球面凹面鏡10、石英棱鏡11、中階梯光柵12、聚焦球面凹面鏡13和二維陣列檢測器14組成，各元件固定安裝。本實用新型預(yù)熱時間短，具有良好的功率輸出穩(wěn)定性，提高測量速度和靈敏度，操作簡單使用方便，用少量的樣品溶液實現(xiàn)全部波長范圍內(nèi)光譜信息同時檢測。
文檔編號G01N21/71GK2697644SQ0325188
公開日2005年5月4日 申請日期2003年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月9日
發(fā)明者金欽漢, 曹彥波, 郇延富, 王興華, 馮國棟, 姜杰 申請人:吉林大學(xué)