專利名稱：一種治療“癃閉”和“淋證”中藥制劑的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法，特別涉及治療“癃閉”和“淋證”中藥制劑質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
“癃閉”和“淋證”為臨床常見疾病。
“前列通片”現(xiàn)收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第五冊，是治療“癃閉”和“淋證”的中成藥。
癃閉是指小便量少，點(diǎn)滴而出，甚則小便閉塞不通為主癥的一種疾患。其中，小便不利，點(diǎn)滴而短少，病勢較緩者稱為“癃”；小便閉塞，點(diǎn)滴不通，病勢較急者稱為“閉”。“癃”和“閉”雖有區(qū)別，但都指排尿困難，有程度上的不同，因此多合稱癃閉。癃閉之發(fā)生與肺、脾、腎密切相關(guān)，正常人的小便通暢，有賴于三焦氣化正常，而三焦的氣化要依靠肺、脾、腎三臟來維持。所以，本病除與腎密切相關(guān)外，還和肺脾三焦有關(guān)。脾主運(yùn)化，若脾氣虛弱，脾失轉(zhuǎn)輸，不能升清降濁，可導(dǎo)致癃閉產(chǎn)生。癃閉之治療，可根據(jù)“腑以通為用”的原則，區(qū)分虛實(shí)，虛證治以補(bǔ)脾腎、助氣化，達(dá)到氣化得行，小便自通的目的；實(shí)證多為濕熱蘊(yùn)蓄下焦，治以清熱利濕。同時(shí)要根據(jù)病因，審因論治，氣虛則瘀血阻絡(luò)，故治療還當(dāng)散瘀結(jié)，利氣機(jī)而通水道。
淋證，是指小便短澀，滴瀝刺痛，欲出未盡，小腹拘急，或病引腰腹的病證。淋之病因，《諸病源候論》認(rèn)為“諸淋者，由腎虛而膀胱熱故也”，或年老體弱，房室不節(jié)，導(dǎo)致脾腎兩虧，脾虛則中氣下陷，腎虛則元?dú)獠还蹋蚨”懔転r不通。氣虛又可引發(fā)血瘀。
“前列通片”的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)存在一些問題，為提高原組合物各劑型的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，更有效地控制產(chǎn)品的質(zhì)量，特公開本發(fā)明質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于公開一種治療“癃閉”和“淋證”中藥組合物制劑的質(zhì)量控制方法。
本發(fā)明所述中藥組合物制劑是由下述原料藥組成前列通干浸膏 300重量份 八角茴香油 1.70體積份肉桂油 0.88體積份 琥珀 75重量份其中重量份/體積份與g/ml。
其中前列通干浸膏是由下述原料藥組成薜荔5份黃芪5.8份 車前子3.3份 黃柏4.2份兩頭尖4.2份蒲公英4.2份 澤蘭4.2份[制法]以上七味，加水煎煮二次，每次1.5小時(shí)，濾過，合并濾液，靜置12小時(shí)以上，取上清液濃縮成稠膏，干燥，即得。
本發(fā)明質(zhì)量控制方法是針對上述中藥組合物的各種制劑，以下技術(shù)方案中，選取上述中藥組合物膠囊劑進(jìn)行說明，其他劑型應(yīng)用時(shí)試品換算成與膠囊劑原料藥相當(dāng)?shù)牧俊?br> 本發(fā)明質(zhì)量控制方法包括以下鑒別和/或含量測定方法。
鑒別方法包括以下方法中的一種或幾種a.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加乙醚10ml，密塞，振搖15-25分鐘，濾過，濾液揮去乙醚，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，靜置，吸取上清液作為供試品溶液；另取肉桂油對照藥材，加無水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作為對照藥材溶液；再取桂皮醛對照品，加無水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以15-20∶2-5石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；b.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加乙醚10ml，密塞，振搖15-25分鐘，濾過，濾液揮去乙醚，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，靜置，吸取上清液作為供試品溶液；取八角茴香油對照藥材，加無水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液與對照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以17-22∶0.3-0.9石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；c.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加1-2∶90-110鹽酸-乙醇10ml，超聲處理15-25分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃柏對照藥材0.1g，加1-2∶90-110鹽酸-乙醇10ml，同法制成對照藥材溶液；再取鹽酸小檗堿對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以6-8∶1-2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照晶色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)；d.取組合物制劑內(nèi)容物5g，加甲醇40ml，加熱回流50-70分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，棄去醋酸乙酯液，水層用水飽和的正丁醇提取1-3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1％氫氧化鈉溶液洗滌1-3次，每次30ml，棄去堿洗液，加水洗滌1-3次，每次25ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，加在中性氧化鋁柱(100～200目，5g，內(nèi)徑10mm)上，用40％甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl，對照晶溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以12-15∶6-9∶1-3氯仿-甲醇-水8-12℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在100-110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光和365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的棕褐色斑點(diǎn)，紫外光燈下顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。
含量測定取組合物制劑重量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入1-2∶90-110鹽酸-甲醇的混合溶液25ml，稱定重量，超聲處理25-35分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液5ml，加在中性氧化鋁柱(100～200目，5g，內(nèi)徑10mm)上，用甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液1μl、對照品溶液1μl與3μl，分別交叉點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以6-8∶1-2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB薄層掃描法)進(jìn)行熒光掃描，激發(fā)波長入＝365nm，測量供試晶吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。
本發(fā)明質(zhì)量控制方法對產(chǎn)品的質(zhì)量控制更為有效，方法精密度、靈敏度、穩(wěn)定性均較高。
一、鑒別方法的進(jìn)步性說明(一)本發(fā)明質(zhì)量控制方法對多個(gè)原料藥進(jìn)行薄層色譜鑒別，使該鑒別方法靈敏度、穩(wěn)定性更高。
(二)八角茴香油的薄層色譜鑒別與其他方法的比較①八角茴香油薄層色譜鑒別方法以苯為展開劑展開，八角茴香油主斑點(diǎn)與展開前沿接近，展開效果不理想。
②吸取供試品溶液與對照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(19.5∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對照色譜在與對照藥材色譜主斑點(diǎn)相應(yīng)位置有干擾。
③參照《中國藥典》八角茴香的鑒別方法，再取茴香醛對照品作為對照，展開后，噴以間苯三酚鹽酸試液。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對照色譜在與對照品相應(yīng)位置上有干擾，故暫不取茴香醛對照品作為對照
(三)黃柏的薄層色譜鑒別本試驗(yàn)在原鑒別的基礎(chǔ)上，直接加鹽酸-乙醇(1∶100)10ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液，簡化供試品溶液的制備方法，并增加鹽酸小檗堿對照品作為對照。
(四)為黃芪的薄層色譜鑒別本試驗(yàn)在溫度為25℃、濕度為50％以下展開時(shí)，薄層圖譜十分清晰。
實(shí)驗(yàn)例黃柏的含量測定實(shí)驗(yàn)(一)儀器與試藥1、儀器CS-9301PC薄層掃描儀(日本島津)；定量毛細(xì)管(Drummond)；Mettler AE100、240電子天平；KQ-100型超聲波清洗器。
2、試藥前列通膠囊(批號030101、030102、030103)；鹽酸小檗堿對照品(0713-9906，供含量測定用，中國藥品生物制品檢定所提供)；黃柏原藥材薄層層析硅膠G(60型)(批號990313中國青島海洋化工集團(tuán)公司)；層析用中性氧化鋁(批號2000321廣州市醫(yī)藥公司化學(xué)試劑玻璃儀器批發(fā)部)；甲醇等均為分析純。
(二)試驗(yàn)方法1、供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物均勻，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸一甲醇(1∶100)的混合溶液25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液5ml，加在中性氧化鋁柱(100～200目，5g，內(nèi)徑10mm)上，用甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙?，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。
2、缺黃柏陰性對照溶液的制備按處方比例及制法制成缺黃柏陰性對照，取相當(dāng)于本品內(nèi)容物1g的量，按照供試品溶液的制備方法，制成陰性對照溶液。
3、對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作為對照品溶液。
4、薄層層析照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液與陰性對照溶液各1μl、對照品溶液1μl與3μl，分別交叉點(diǎn)于同一以0.3％羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板(手鋪板，厚0.3mm)上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)為展開劑，展開，展距約7cm，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)，陰性對照色譜無干擾。
1～3供試品溶液4～9對照品溶液10～12陰性對照溶液5、薄層掃描照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB薄層掃描法)進(jìn)行熒光線性掃描，激發(fā)波長入＝365nm，光束0.4×10mm，步距＝0.1mm，3號濾光片。測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，用外標(biāo)法計(jì)算本品鹽酸小檗堿含量。供試品掃描圖中，在與對照品掃描圖相應(yīng)的位置上，顯相同的吸收峰，陰性對照掃描圖無干擾。
6、方法學(xué)考察①提取方法與溶劑《中國藥典》2000年版一部收載鹽酸小檗堿含量測定提取方法的有索氏提取(2個(gè))、超聲處理(3個(gè))、索氏提取(或超聲處理)-氧化鋁柱凈化(5個(gè))、加熱回流等方法；提取溶劑有鹽酸-甲醇(1∶100)混合溶液(8個(gè))、甲醇(1個(gè))、無水乙醇(1個(gè))、稀乙醇(1個(gè))等。取供試品，選擇鹽酸-甲醇(1∶100)混合溶液及甲醇及作為提取溶劑，參照上述方法提取試驗(yàn)，計(jì)算供試品鹽酸小檗堿的含量(mg/粒)，結(jié)果見表1。
表1

試驗(yàn)結(jié)果表明上述方法用鹽酸-甲醇(1∶100)混合溶液作為提取溶劑，鹽酸小檗的含量基本相同，均可作為本品鹽酸小檗堿含量測定的提取方法。由于本品所含的黃柏為提取物，正文選用操作比較簡便的超聲處理，作為本品含量測定的提取方法。但用甲醇作為提取溶劑，含量相對偏低，原因主要黃柏所含小檗堿成分以鹽酸鹽或游離的形式存在，而含量測定方法用鹽酸小檗堿對照品作為指標(biāo)，用鹽酸-甲醇(1∶100)混合溶液作為提取溶劑，樣品所含的小檗堿均能以鹽酸鹽的形式溶解于甲醇，而作為含量測定用的提取溶劑。另外用氧化鋁柱凈化，可減少薄層色譜背景干擾，斑點(diǎn)更清晰。
②洗脫溶劑與用量《中國藥典》收載的洗脫溶劑有乙醇及甲醇，正文采用與提取溶劑相同的甲醇作為洗脫劑?！吨袊幍洹肥蛰d的洗脫劑用量乙醇為25～35ml甲醇為50ml。經(jīng)試驗(yàn)，收集甲醇洗脫液30～50ml，按本發(fā)明方法操作及展開后，薄層圖譜在與鹽酸小檗堿對照品色譜相應(yīng)位置上，未發(fā)現(xiàn)有相同顏色的熒光斑點(diǎn)，薄層掃描未發(fā)現(xiàn)相同的吸收峰，表明用甲醇30ml可將鹽酸小檗堿完全洗脫，考慮黃柏含鹽酸小檗堿的不一致性，保證樣品中的鹽酸小檗堿洗脫完全，選擇洗脫劑及用量如本發(fā)明。
③展開劑的選擇《中國藥典》收載鹽酸小檗堿薄層層析的展開劑主要有苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12∶6∶3∶3∶1)、苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-水(20∶10∶5∶5∶1)及正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)等三種，經(jīng)實(shí)驗(yàn)比較，結(jié)果接近。本發(fā)明選用正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)作為薄層層析的展開劑，雖然展開時(shí)間比較長，但展開時(shí)不受氨水濃度的影響，而作為含量測定方法中的展開劑。
7、線性試驗(yàn)精密吸取鹽酸小檗堿對照品溶液1、2、3、4、5、6μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，按本發(fā)明方法操作，所得數(shù)據(jù)以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程Y＝19199X+725.16，r＝1.000，鹽酸小檗堿在0.061～0.306μg范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。
8、穩(wěn)定性試驗(yàn)取供試品按本發(fā)明方法試驗(yàn)，展開后的薄層板每隔1小時(shí)掃描1次，結(jié)果見表2。
表2

9、重現(xiàn)性試驗(yàn)取供試品(批號030101)內(nèi)容物混勻，取5份各1g，精密稱定，按本發(fā)明方法測定鹽酸小檗堿的含量，結(jié)果見表3。
表3

10、回收率試驗(yàn)取030103批供試品(含鹽酸小檗堿2.1495mg/g)5份各1g，精密稱定，分別精密加入鹽酸小檗堿對照品溶液(1.66mg/ml)各1ml，水浴揮干溶劑后，按本發(fā)明方法測定鹽酸小檗堿的含量，平均回收率＝97.0％，結(jié)果見表4。
表4

實(shí)施例1前列通膠囊前列通干浸膏 300g八角茴香油1.70ml肉桂油 0.88ml 琥珀 75g制法以上四味，將琥珀粉碎成細(xì)粉；前列通干浸膏研細(xì)，加入琥珀細(xì)粉及輔料適量，混勻，噴入八角茴香油及肉桂油，混勻，裝膠囊，制成1000粒，即得。
前列通膠囊的質(zhì)量控制方法鑒別方法可以是以下方法中的一種或幾種a.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加乙醚10ml，密塞，振搖20分鐘，濾過，濾液揮去乙醚，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，靜置，吸取上清液作為供試品溶液；另取肉桂油對照藥材，加無水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作為對照藥材溶液；再取桂皮醛對照品，加無水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以17∶3石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；b.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加乙醚10ml，密塞，振搖20分鐘，濾過，濾液揮去乙醚，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，靜置，吸取上清液作為供試品溶液；取八角茴香油對照藥材，加無水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液與對照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以19.5∶0.5石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；c.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加1∶100鹽酸-乙醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃柏對照藥材0.1g，加1∶100鹽酸-乙醇10ml，同法制成對照藥材溶液；再取鹽酸小檗堿對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以7∶1∶2正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照晶色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)；d.取組合物制劑內(nèi)容物5g，加甲醇40ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，棄去醋酸乙酯液，水層用水飽和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1％氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次30ml，棄去堿洗液，加水洗滌2次，每次25ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，加在中性氧化鋁柱(100～200目，5g，內(nèi)徑10mm)上，用40％甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl，對照晶溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以13∶7∶2氯仿-甲醇-水10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光和365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的棕褐色斑點(diǎn)，紫外光燈下顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)；含量測定取組合物制劑重量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入1∶100鹽酸-甲醇的混合溶液25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液5ml，加在中性氧化鋁柱(100～200目，5g，內(nèi)徑10mm)上，用甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液1μl、對照品溶液1μl與3μl，分別交叉點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以7∶1∶2正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB薄層掃描法)進(jìn)行熒光掃描，激發(fā)波長入＝365nm，測量供試晶吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。本品每粒含黃柏以鹽酸小檗堿(C20N17NO4·HCL)計(jì)，不得少于0.60mg。
實(shí)施例2前列通膠囊質(zhì)量控制方法前列通膠囊如實(shí)施例1所述。
鑒別方法1.取本品內(nèi)容物3g，加乙醚10ml，超聲處理10分鐘，靜置，棄去乙醚液，殘?jiān)鼡]去乙醚，加醋酸乙酯20ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取蒲公英藥材1g，加醋酸乙酯20ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，加甲醇1ml，溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
2.取本品內(nèi)容物3g，加乙醚10ml，密塞，冷浸20分鐘，并時(shí)時(shí)振搖，濾過，棄去濾液，殘?jiān)鼡]去乙醚，加醋酸乙酯20ml，超聲處理20分鐘，濾過，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取薜荔對照藥材2g，加醋酸乙酯20ml，超聲處理20分鐘，濾過，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(19.5∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下觀察。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯一個(gè)相同顏色的斑點(diǎn)。
含量測定取組合物制劑重量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入1∶100鹽酸-甲醇的混合溶液25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液5ml，加在中性氧化鋁柱(100～200目，5g，內(nèi)徑10mm)上，用甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液1μl、對照品溶液1μl與3μl，分別交叉點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以7∶1∶2正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB薄層掃描法)進(jìn)行熒光掃描，激發(fā)波長λ＝365nm，測量供試晶吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。
權(quán)利要求
1.一種由前列通干浸膏、八角茴香油、肉桂油及琥珀為原料制備的用于治療“癃閉”和“淋證”中藥制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的鑒別方法可以是以下方法的一種或幾種a.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加乙醚10ml，密塞，振搖15-25分鐘，濾過，濾液揮去乙醚，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，靜置，吸取上清液作為供試品溶液；另取肉桂油對照藥材，加無水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作為對照藥材溶液；再取桂皮醛對照品，加無水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以15-20∶2-5石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；b.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加乙醚10ml，密塞，振搖15-25分鐘，濾過，濾液揮去乙醚，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，靜置，吸取上清液作為供試品溶液；取八角茴香油對照藥材，加無水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液與對照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以17-22∶0.3-0.9石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；c.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加1-2∶90-110鹽酸-乙醇10ml，超聲處理15-25分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃柏對照藥材0.1g，加1-2∶90-110鹽酸-乙醇10ml，同法制成對照藥材溶液；再取鹽酸小檗堿對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以6-8∶1-2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照晶色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)；d.取組合物制劑內(nèi)容物5g，加甲醇40ml，加熱回流50-70分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，棄去醋酸乙酯液，水層用水飽和的正丁醇提取1-3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1％氫氧化鈉溶液洗滌1-3次，每次30ml，棄去堿洗液，加水洗滌1-3次，每次25ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，加在中性氧化鋁柱上，用40％甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl，對照晶溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以12-15∶6-9∶1-3氯仿-甲醇-水8-12℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在100-110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光和365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的棕褐色斑點(diǎn)，紫外光燈下顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。
2.如權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的膠囊劑的鑒別方法可以是以下方法的一種或幾種a.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加乙醚10ml，密塞，振搖20分鐘，濾過，濾液揮去乙醚，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，靜置，吸取上清液作為供試品溶液；另取肉桂油對照藥材，加無水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作為對照藥材溶液；再取桂皮醛對照品，加無水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以17∶3石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；b.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加乙醚10ml，密塞，振搖20分鐘，濾過，濾液揮去乙醚，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，靜置，吸取上清液作為供試品溶液；取八角茴香油對照藥材，加無水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液與對照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以19.5∶0.5石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；c.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加1∶100鹽酸-乙醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃柏對照藥材0.1g，加1∶100鹽酸-乙醇10ml，同法制成對照藥材溶液；再取鹽酸小檗堿對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以7∶1∶2正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照晶色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)；d.取組合物制劑內(nèi)容物5g，加甲醇40ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，棄去醋酸乙酯液，水層用水飽和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1％氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次30ml，棄去堿洗液，加水洗滌2次，每次25ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，加在中性氧化鋁柱上，用40％甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl，對照晶溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以13∶7∶2氯仿-甲醇-水10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光和365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的棕褐色斑點(diǎn)，紫外光燈下顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。
3.一種由前列通干浸膏、八角茴香油、肉桂油及琥珀為原料制備的用于治療“癃閉”和“淋證”中藥制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的含量測定方法為取組合物制劑重量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入1-2∶90-110鹽酸-甲醇的混合溶液25ml，稱定重量，超聲處理25-35分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液5ml，加在中性氧化鋁柱上，用甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液1μl、對照品溶液1μl與3μl，分別交叉點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以6-8∶1-2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干；照薄層色譜法進(jìn)行熒光掃描，激發(fā)波長λ＝365nm，測量供試晶吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。
4.如權(quán)利要求3所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的膠囊劑含量測定方法為取膠囊劑重量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入1∶100鹽酸-甲醇的混合溶液25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液5ml，加在中性氧化鋁柱上，用甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液1μl、對照品溶液1μl與3μl，分別交叉點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以7∶1∶2正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干；照薄層色譜法進(jìn)行熒光掃描，激發(fā)波長λ＝365nm，測量供試晶吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計(jì)算，即得；每粒含黃柏以鹽酸小檗堿計(jì)，不得少于0.60mg。
5.一種由前列通干浸膏、八角茴香油、肉桂油及琥珀為原料制備的用于治療“癃閉”和“淋證”中藥制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法為鑒別a.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加乙醚10ml，密塞，振搖15-25分鐘，濾過，濾液揮去乙醚，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，靜置，吸取上清液作為供試品溶液；另取肉桂油對照藥材，加無水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作為對照藥材溶液；再取桂皮醛對照品，加無水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以15-20∶2-5石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；b.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加乙醚10ml，密塞，振搖15-25分鐘，濾過，濾液揮去乙醚，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，靜置，吸取上清液作為供試品溶液；取八角茴香油對照藥材，加無水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液與對照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以17-22∶0.3-0.9石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；c.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加1-2∶90-110鹽酸-乙醇10ml，超聲處理15-25分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃柏對照藥材0.1g，加1-2∶90-110鹽酸-乙醇10ml，同法制成對照藥材溶液；再取鹽酸小檗堿對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以6-8∶1-2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照晶色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)；d.取組合物制劑內(nèi)容物5g，加甲醇40ml，加熱回流50-70分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，棄去醋酸乙酯液，水層用水飽和的正丁醇提取1-3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1％氫氧化鈉溶液洗滌1-3次，每次30ml，棄去堿洗液，加水洗滌1-3次，每次25ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，加在中性氧化鋁柱上，用40％甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl，對照晶溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以12-15∶6-9∶1-3氯仿-甲醇-水8-12℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在100-110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光和365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的棕褐色斑點(diǎn)，紫外光燈下顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)；含量測定取組合物制劑重量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入1-2∶90-110鹽酸-甲醇的混合溶液25ml，稱定重量，超聲處理25-35分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液5ml，加在中性氧化鋁柱上，用甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液1μl、對照品溶液1μl與3μl，分別交叉點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以6-8∶1-2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干；照薄層色譜法進(jìn)行熒光掃描，激發(fā)波長λ＝365nm，測量供試晶吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。
6.如權(quán)利要求5所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于膠囊劑的方法為鑒別a.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加乙醚10ml，密塞，振搖20分鐘，濾過，濾液揮去乙醚，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，靜置，吸取上清液作為供試品溶液；另取肉桂油對照藥材，加無水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作為對照藥材溶液；再取桂皮醛對照品，加無水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以17∶3石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；b.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加乙醚10ml，密塞，振搖20分鐘，濾過，濾液揮去乙醚，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，靜置，吸取上清液作為供試品溶液；取八角茴香油對照藥材，加無水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液與對照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以19.5∶0.5石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；c.取組合物制劑內(nèi)容物2g，加1∶100鹽酸-乙醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃柏對照藥材0.1g，加1∶100鹽酸-乙醇10ml，同法制成對照藥材溶液；再取鹽酸小檗堿對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以7∶1∶2正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照晶色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)；d.取組合物制劑內(nèi)容物5g，加甲醇40ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，棄去醋酸乙酯液，水層用水飽和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1％氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次30ml，棄去堿洗液，加水洗滌2次，每次25ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，加在中性氧化鋁柱上，用40％甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl，對照晶溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以13∶7∶2氯仿-甲醇-水10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光和365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，目光下顯相同的棕褐色斑點(diǎn)，紫外光燈下顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)；含量測定取膠囊劑重量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入1∶100鹽酸-甲醇的混合溶液25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液5ml，加在中性氧化鋁柱上，用甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液1μl、對照品溶液1μl與3μl，分別交叉點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以7∶1∶2正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干；照薄層色譜法進(jìn)行熒光掃描，激發(fā)波長λ＝365nm，測量供試晶吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計(jì)算，即得；每粒含黃柏以鹽酸小檗堿計(jì)，不得少于0.60mg。
7.如權(quán)利要求1-6所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的中性氧化鋁柱為100～200目，5g，內(nèi)徑10mm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種治療“癃閉”和“淋證”的質(zhì)量控制方法，該方法采用照薄層色譜法對八角茴香油、黃柏、肉桂油及黃芪進(jìn)行鑒別，并用薄層色譜法含量測定。本發(fā)明質(zhì)量控制方法對產(chǎn)品的質(zhì)量控制更為有效，方法精密度、靈敏度、穩(wěn)定性均較高。
文檔編號G01N30/02GK1755360SQ20041008023
公開日2006年4月5日 申請日期2004年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月28日
發(fā)明者杜培河 申請人:杜培河