專利名稱：C質(zhì)譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及13C質(zhì)譜儀的進(jìn)樣裝置。
背景技術(shù)：
13C是自然界存在的一種天然穩(wěn)定同位素，大氣中的天然豐度為1.1％左右。因?yàn)樗痪哂蟹派湫?，對人體、對環(huán)境均無任何危害，因而在醫(yī)學(xué)生物學(xué)領(lǐng)域得到越來越多的應(yīng)用。13C-呼氣試驗(yàn)法的原理是，通過用高精度的氣體同位素質(zhì)譜儀來檢測受檢者呼氣中的13C-CO2豐度的變化，從而進(jìn)行臨床診斷。13C質(zhì)譜儀的進(jìn)樣需采用進(jìn)樣裝置(氣相色譜系統(tǒng))，進(jìn)樣裝置主要是將呼氣中CO2分離出來送到質(zhì)譜系統(tǒng)中進(jìn)行分析。目前自動(dòng)進(jìn)樣方式主要有三種一種是斜坡漏斗式，每做一個(gè)樣品，從漏斗里自動(dòng)滾下一個(gè)試管，因涉及到滾動(dòng)，其缺點(diǎn)是容易卡殼且需要條碼標(biāo)識。另一種是矩陣方式，試管放在矩陣型試管架上，比如100個(gè)可采用10行10列的排列方式，針頭按X、Y、Z(進(jìn)樣時(shí))方向運(yùn)動(dòng)，因?yàn)樾枰猉、Y兩個(gè)方向直線運(yùn)動(dòng)，容易造成定位誤差，控制精度不能有效的保證，而且還易損壞針頭。另外目前手動(dòng)進(jìn)樣裝置配套的色譜柱是1米長、￠3毫米管徑的不銹鋼填充柱，當(dāng)載氣流量為50mL/min、柱溫為120℃時(shí)，CO2出峰時(shí)間為120秒，峰寬45秒。該色譜柱造成柱箱溫度高，載氣消耗較大，運(yùn)行成本較高，而且出峰時(shí)間較長，分析效率低。手動(dòng)進(jìn)樣裝置還采用高氯酸鎂Mg(ClO4)2作干燥劑，當(dāng)工作了一段時(shí)間后，高氯酸鎂會吸水飽和，到時(shí)就得更換，需要經(jīng)常維護(hù)。
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型針對現(xiàn)有進(jìn)樣裝置測量精度低、柱箱溫度高、載氣消耗較大、運(yùn)行成本較高，干燥器需要經(jīng)常維護(hù)等不足，設(shè)計(jì)提供了一種13C質(zhì)譜儀的高精度自動(dòng)進(jìn)樣裝置。
本實(shí)用新型是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的13C質(zhì)譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣裝置，包括有載氣系統(tǒng)、電磁閥、干燥器、氣路切換閥、試管架、進(jìn)樣針、色譜柱，其特征在于所述的試管架是一個(gè)安裝在步進(jìn)電機(jī)上的轉(zhuǎn)盤，轉(zhuǎn)盤上沿圓周均勻排布有試管孔，試管放置在試管孔中，步進(jìn)電機(jī)固定安裝在支架上，轉(zhuǎn)盤由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)；轉(zhuǎn)盤旁邊有一支座，支座上安裝有一縱向氣缸，進(jìn)樣針和縱向氣缸的活塞固定連接，進(jìn)樣針可以插進(jìn)試管內(nèi)。
所述的支座上安裝有一塊底板，底板上設(shè)有滑槽，底板上方有滑板，滑板下設(shè)有滑塊，滑板下的滑塊插入底板上的滑槽中，滑板的一側(cè)與橫向氣缸的活塞固定連接，橫向氣缸固定在底板上，在滑板上固定安裝有支柱，支柱上固定安裝有縱向氣缸，縱向氣缸的活塞固定連接有進(jìn)樣針，進(jìn)樣針位于試管上方，進(jìn)樣針可以插進(jìn)試管內(nèi)。
所述的轉(zhuǎn)盤上沿著圓周有一圈或二圈試管孔。
將轉(zhuǎn)盤均分成若干等份的角度，均分的角度除以步進(jìn)電機(jī)每拍的度數(shù)為自然數(shù)，試管孔沿同一圓周，按均分的角度沿同一圓周均勻排布在轉(zhuǎn)盤上。
具體來說將轉(zhuǎn)盤均分成50等份，每7.2度一個(gè)試管孔，步進(jìn)電機(jī)采用4相8拍式，每拍0.9度。
所述的氣路中均采用毛細(xì)管，毛細(xì)管的內(nèi)徑為0.05-2毫米，氣路中連接Nafion管干燥器，Nafion管上進(jìn)氣吹口和氣路切換閥連通。
所述的氣路切換閥為氣動(dòng)或電磁驅(qū)動(dòng)八通閥。
所述的進(jìn)樣針可以是兩個(gè)孔也可以是一個(gè)孔。
本實(shí)用新型進(jìn)樣針的上下運(yùn)動(dòng)和前后運(yùn)動(dòng)的距離均是通過氣缸活塞的行程控制，只能是定距離運(yùn)動(dòng)，沒有誤差；轉(zhuǎn)盤由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)，每次旋轉(zhuǎn)角度固定，不存在累計(jì)誤差，故定位準(zhǔn)確，運(yùn)行可靠。通過自動(dòng)控制，步進(jìn)電機(jī)每轉(zhuǎn)動(dòng)一次，正好使試管孔位于進(jìn)樣針的下方，進(jìn)樣針扎進(jìn)試管孔，進(jìn)樣針中一個(gè)孔出來的載氣壓迫密封試管中氣體由另一孔進(jìn)入氣路，到達(dá)色譜箱進(jìn)行分離。當(dāng)進(jìn)樣針只有一個(gè)孔時(shí)，先通入載氣給密封試管中樣氣加壓，然后切換電磁閥，受壓的樣氣由進(jìn)樣針孔通過另一氣路到達(dá)色譜箱進(jìn)行分離。抽出試管后，步進(jìn)電機(jī)再次轉(zhuǎn)動(dòng)一次，進(jìn)入下一步操作過程，如此循環(huán)。如果試管孔有二圈，只需啟動(dòng)支座上的氣缸，使活塞運(yùn)動(dòng)，進(jìn)樣針即可隨滑塊進(jìn)行前、后移動(dòng)，對準(zhǔn)內(nèi)、外圈試管孔，活塞行程和內(nèi)外圈試管之間的間距相同。
本自動(dòng)進(jìn)樣裝置采用了15米的Plot毛細(xì)管色譜柱，當(dāng)載氣流量為10ml/min、柱箱溫度為80℃時(shí)，CO2出峰時(shí)間為90秒，峰寬25秒。不僅降低了柱箱溫度，還減少了載氣消耗，從而降低了運(yùn)行成本，而且出峰時(shí)間提前，也提高了分析效率。自動(dòng)進(jìn)樣裝置采用了Nafion干燥管，它利用了滲透原理，即當(dāng)帶有水分的樣品流過這干燥管時(shí)，因?yàn)镹afion管對水的滲透率比對CO2的高10萬倍，水分由管壁滲透出來，被外層的載氣吹走，而CO2不會滲透出來。所以這種干燥管不需要維護(hù)。自動(dòng)進(jìn)樣裝置內(nèi)部氣路全部采用毛細(xì)管，包括Nafion管，因此系統(tǒng)中幾乎不存在死空間，故無色譜峰拖尾現(xiàn)象；而且到質(zhì)譜的進(jìn)樣控制也由原來的針閥改為毛細(xì)管，進(jìn)樣量更加穩(wěn)定。自動(dòng)進(jìn)樣裝置與原來的手動(dòng)進(jìn)樣裝置相比，測量精度由原來的0.4‰提高到0.1‰，而且單一樣品的測量時(shí)間由200s減少到150s；可以自動(dòng)地交替測定標(biāo)準(zhǔn)樣品和呼氣樣品；操作人員只需將樣品試管放好即可，不僅提高了測量精度，而且提高了工作效率。


圖1為轉(zhuǎn)盤進(jìn)樣器示意圖。
圖2為轉(zhuǎn)盤進(jìn)樣器的俯視圖。
圖3為工作原理圖。
圖4為樣品檢測流程圖。
具體實(shí)施方式
參見圖1、2、3、4。
13C質(zhì)譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣裝置，主要由載氣11、載氣凈化器12、穩(wěn)壓閥13、壓力表14、三通16、穩(wěn)流閥21、電磁閥17、流量計(jì)15、進(jìn)樣針6、干燥器19、色譜箱20、八通閥18、試管8、試管架9和步進(jìn)電機(jī)10組成。其主要特征在于采用了轉(zhuǎn)盤式進(jìn)樣器。轉(zhuǎn)盤式進(jìn)樣器的具體結(jié)構(gòu)是將轉(zhuǎn)盤安裝在步進(jìn)電機(jī)10上，轉(zhuǎn)盤即是試管架9，試管架9上沿圓周均勻排布有試管孔，試管8放置在試管孔中。具體來說將試管架9均分成50等份，每7.2度一個(gè)試管8，試管架9上沿著圓周有二圈試管孔。步進(jìn)電機(jī)10固定安裝在支架1上，試管架9由步進(jìn)電機(jī)10驅(qū)動(dòng)，步進(jìn)電機(jī)10采用4相8拍式，每拍0.9度。試管架9旁邊有一支座2，支座2上安裝有一塊底板3，底板3上設(shè)有滑槽，底板3上方有滑板4，滑板4下設(shè)有滑塊，滑板4下的滑塊插入底板3上的滑槽中，滑板4的一側(cè)連接在橫向氣缸5的活塞一端，橫向氣缸5固定在底板3上，在滑板4上固定安裝有支柱22，支柱22上固定安裝有縱向氣缸7，縱向氣缸7的活塞固定連接有進(jìn)樣針6，進(jìn)樣針6有兩個(gè)孔，進(jìn)樣針6位于試管8上方，進(jìn)樣針6可以插進(jìn)試管8內(nèi)。
工作時(shí)，調(diào)整好步進(jìn)電機(jī)10的工作節(jié)拍，使步進(jìn)電機(jī)10每轉(zhuǎn)一次的角度正好就是試管孔之間的夾角。進(jìn)樣針6的上下運(yùn)動(dòng)的行程是通過縱向氣缸7控制的，進(jìn)樣針6的前后運(yùn)動(dòng)的行程是通過橫向氣缸5控制的，進(jìn)樣針6只能定距離運(yùn)動(dòng)，步進(jìn)電機(jī)10每轉(zhuǎn)動(dòng)一次，正好使試管8位于進(jìn)樣針6的下方，進(jìn)樣針6扎進(jìn)試管8，進(jìn)樣針6中一個(gè)孔出來的載氣壓迫密封試管8中氣體由另一孔進(jìn)入氣路，到達(dá)色譜箱20進(jìn)行分離。當(dāng)進(jìn)樣針6只有一個(gè)孔時(shí)，先通入載氣11給密封試管中樣氣加壓，然后切換電磁閥17，受壓的樣氣由進(jìn)樣針孔通過另一氣路到達(dá)色譜箱20進(jìn)行分離。抽出試管8后，步進(jìn)電機(jī)10再次轉(zhuǎn)動(dòng)一次，進(jìn)入下一步操作過程，如此循環(huán)。當(dāng)進(jìn)樣針6要扎入另一圈的試管8時(shí)，只需啟動(dòng)底板3上的橫向氣缸5，使活塞運(yùn)動(dòng)推動(dòng)滑板4沿滑槽滑動(dòng)，進(jìn)樣針6即可隨滑板4進(jìn)行前、后定距移動(dòng)，并對準(zhǔn)另一圈的試管孔，活塞行程和內(nèi)外圈試管8之間的間距相同。若試管孔只有一圈，則無需橫向氣缸5和滑板4。
呼氣(樣品)由進(jìn)樣裝置送入色譜系統(tǒng)，色譜柱將CO2氣體從呼出氣的N2、O2和H2O等其他氣體的混合氣體中分離出來，由毛細(xì)管送進(jìn)質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。當(dāng)樣品通過一系列電磁閥由載氣帶入色譜柱后，各組分以其特有的移動(dòng)速度在柱內(nèi)移動(dòng)，被固定相多次反復(fù)溶解、揮發(fā)從而拉開距離，以不同的時(shí)間離開色譜柱，即各組分按時(shí)間先后順序分離。對應(yīng)于某一特定的色譜柱，特定組分的出峰時(shí)間主要取決于載氣流量和柱溫度，只要穩(wěn)定載氣流量和柱溫度，就能獲得準(zhǔn)確的出峰時(shí)間。儀器采用15米長的Plot毛細(xì)管色譜柱，He為載氣，流量為10ml/min，色譜箱溫度為70℃，為了避免水份對色譜柱或質(zhì)譜室的影響，儀器采用了免維護(hù)的利用滲透原理的Nafion干燥器。氣路系統(tǒng)采用氣動(dòng)八通閥控制，將樣品送入色譜柱進(jìn)行分離。13C質(zhì)譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器的機(jī)構(gòu)框圖為加載樣品時(shí)，其余工作狀態(tài)八通閥順時(shí)針旋轉(zhuǎn)45°。在呼氣CO2出峰前，先將標(biāo)樣(純CO2)送入質(zhì)譜進(jìn)行標(biāo)樣測量，當(dāng)呼氣CO2出峰時(shí)，將其送入質(zhì)譜進(jìn)行樣品測量(此時(shí)已停止送標(biāo)樣)。
權(quán)利要求1.13C質(zhì)譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣裝置，包括有載氣系統(tǒng)、電磁閥、干燥器、氣路切換閥、試管架、進(jìn)樣針、色譜柱，其特征在于所述的試管架是一個(gè)安裝在步進(jìn)電機(jī)上的轉(zhuǎn)盤，轉(zhuǎn)盤上沿圓周均勻排布有試管孔，試管放置在試管孔中，步進(jìn)電機(jī)固定安裝在支架上，轉(zhuǎn)盤由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)；轉(zhuǎn)盤旁邊有一支座，支座上安裝有一縱向氣缸，進(jìn)樣針和縱向氣缸的活塞固定連接，進(jìn)樣針可以插進(jìn)試管內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的13C質(zhì)譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣裝置，其特征在于所述的支座上安裝有一塊底板，底板上設(shè)有滑槽，底板上方有滑板，滑板下設(shè)有滑塊，滑板下的滑塊插入底板上的滑槽中，滑板的一側(cè)與橫向氣缸的活塞固定連接，橫向氣缸固定在底板上，在滑板上固定安裝有支柱，支柱上固定安裝有縱向氣缸，縱向氣缸的活塞固定連接有進(jìn)樣針，進(jìn)樣針位于試管上方，進(jìn)樣針可以插進(jìn)試管內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的13C質(zhì)譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣裝置，其特征在于所述的轉(zhuǎn)盤上有一圈或二圈試管孔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的13C質(zhì)譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣裝置，其特征在于在于將轉(zhuǎn)盤均分成若干等份的角度，均分的角度除以步進(jìn)電機(jī)每拍的度數(shù)為自然數(shù)，試管孔沿同一圓周，按均分的角度沿同一圓周均勻排布在轉(zhuǎn)盤上。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的13C質(zhì)譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣裝置，其特征在于將轉(zhuǎn)盤均分成50等份，每7.2度一個(gè)試管孔，步進(jìn)電機(jī)采用4相8拍式，每拍0.9度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的13C質(zhì)譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣裝置，其特征在于所述的氣路中均采用毛細(xì)管，毛細(xì)管的內(nèi)徑為0.05-2毫米，氣路中連接Nafion管干燥器，Nafion管上進(jìn)氣吹口和氣路切換閥連通。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的13C質(zhì)譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣裝置，其特征在于所述的氣路切換閥為氣動(dòng)或電磁驅(qū)動(dòng)的八通閥。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的13C質(zhì)譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣裝置，其特征在于所述的進(jìn)樣針可以是兩個(gè)孔也可以是一個(gè)孔。
專利摘要本實(shí)用新型涉及
文檔編號G01N30/00GK2677928SQ20042002486
公開日2005年2月9日 申請日期2004年2月18日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月18日
發(fā)明者黃文平, 羅明生, 王朋 申請人:臧牧