專利名稱：移動組合式化學化工反應過程測試系統(tǒng)的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化學化工反應測試裝置，尤其是一種采用模塊式的移動組合式化學化工反應過程測試系統(tǒng)。
背景技術：
色譜儀、質(zhì)譜儀、紅外光譜儀是現(xiàn)代研究化學化工反應過程的通用儀器。在現(xiàn)有研究化學化工反應過程測試系統(tǒng)中，試樣(原料氣或反應產(chǎn)物)先經(jīng)色譜儀進行組分分離，然后輸至質(zhì)譜儀或紅外光譜儀進行鑒定。這就是廣為采用的傳統(tǒng)色-質(zhì)聯(lián)用或色-紅聯(lián)用技術?，F(xiàn)有這類裝置只能用于穩(wěn)態(tài)產(chǎn)物成份的定性或定量分析，而不能提供有關分子微觀結(jié)構(gòu)變化的信息。此外，長期以來，在現(xiàn)有研究化學化工反應過程測試裝置中，色譜儀、質(zhì)譜儀以及紅外光譜儀彼此排列位置相對固定，即色譜儀在前，質(zhì)譜儀和紅外光譜儀在后。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種可將固態(tài)反應物、吸附分子形態(tài)和產(chǎn)物三者之間有機地聯(lián)系起來，可從只能用于穩(wěn)態(tài)產(chǎn)物成份的定性或定量分析擴展到用于動態(tài)產(chǎn)物成份的定性或定量分析，可提供有關分子微現(xiàn)結(jié)構(gòu)變化的信息，可用于動力學測試到反應機理研究的移動組合式化學化工反應過程測試系統(tǒng)。
本發(fā)明設有配氣裝置和富氏變換紅外光譜儀，富氏變換紅外光譜儀的樣品池采用原位紅外光譜樣品池，還設有色譜儀，質(zhì)譜儀中的至少一種，配氣裝置、原位紅外光譜樣品池、色譜儀、質(zhì)譜儀之間用連接接頭連接，所說的連接接頭可選自快速氣動接頭、二向閥、多向閥和卡箍，配氣裝置的試樣輸入端外接試樣，配氣裝置的排氣管接原位紅外光譜樣品池進氣口，原位紅外光譜樣品池的反應產(chǎn)物出口接色譜儀、質(zhì)譜儀。配氣裝置或/和原位紅外光譜樣品池可接高真空裝置。
配氣裝置、高真空裝置可安裝在移動手推車上，配氣裝置和高真空裝置的分子蝸輪泵設于移動手推車的頂部，高真空裝置的機械泵、高真空計和分子蝸輪泵電源設于移動手推車內(nèi)。
與現(xiàn)有的化學化工反應過程測試系統(tǒng)相比，本發(fā)明對測試系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)組成作了重要的改進，突破了長期以來傳統(tǒng)的化學化工反應過程測試系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)組成，將富氏變換紅外光譜儀設置于測試系統(tǒng)的前端，將通用的紅外光譜儀的樣品池改為原位紅外光譜樣品池，并直接與配氣裝置和高真空裝置連接，而將色譜儀、質(zhì)譜儀設置于測試系統(tǒng)的后端。正是由于這些變化，便可首先應用原位光譜技術檢測固態(tài)反應物的表面結(jié)構(gòu)和吸附分子形態(tài)等，然后應用色譜、質(zhì)譜技術進行產(chǎn)物分離和鑒定。與現(xiàn)有的長期以來一直使用的傳統(tǒng)技術相比，本發(fā)明不是單純地改變反應設備的排列順序，而是從根本上改變了原有的測試目的、方法與結(jié)果，將固態(tài)反應物、吸附分子形態(tài)和產(chǎn)物三者之間有機地聯(lián)系起來，這樣便從穩(wěn)態(tài)擴展到動態(tài)，從宏觀到微觀，從動力學測試到反應機理研究，賦于本發(fā)明全新的功能。


圖1為本發(fā)明實施例的結(jié)構(gòu)組成示意圖。
圖2為本發(fā)明實施例的配氣裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3為本發(fā)明實施例的高真空結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4為本發(fā)明實施例的原位光譜樣品池結(jié)構(gòu)示意圖。
圖5為本發(fā)明實施例的快速氣動接頭結(jié)構(gòu)示意圖。
圖6為本發(fā)明實施例的二向閥結(jié)構(gòu)示意圖。
圖7為本發(fā)明實施例多向閥的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖8為本發(fā)明實施例的快卸卡箍結(jié)構(gòu)示意圖。
圖9為本發(fā)明實施例的移動式配氣裝置、高真空裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
如圖1-4所示，本發(fā)明設有配氣裝置2、高真空裝置3、富氏變換紅外光譜儀4、色譜儀5和質(zhì)譜儀6，富氏變換紅外光譜儀4中的樣品池采用原位紅外光譜樣品池4A，配氣裝置2、高真空裝置3、原位紅外光譜樣品池4A、色譜儀5、質(zhì)譜儀6之間用連接接頭連接。配氣裝置2的接試樣輸入端外接試樣1，配氣裝置2的排氣管1A接原位紅外光譜樣品池4A的進氣口27，原位紅外光譜樣品池4A的反應產(chǎn)物出口33分別接色譜儀5和/或質(zhì)譜儀6。配氣裝置2和原位紅外光譜樣品池4A分別接高真空裝置3。試樣1經(jīng)配氣裝置2進入原位紅外光譜樣品池4A，接入配氣裝置2與原位紅外光譜樣品池4A的高真空裝置3對試樣或容器進行脫附或潔凈處理。原位紅外光譜樣品池4A的反應產(chǎn)物經(jīng)反應產(chǎn)物出口33輸至色譜儀5或/和質(zhì)譜儀6進行分離鑒定。
在圖2中，配氣裝置設有2根凈化管9、11和緩沖容器13，凈化管9與11之間通過多向閥10(參見圖7)連接，凈化管9通過快速氣動接頭8(參見圖5)和調(diào)壓器7外接試樣1，凈化管11的出氣口通過二向閥12(參見圖6)接緩沖容器13的進氣口，緩沖容器13的出氣口經(jīng)排氣管通過二向閥14接至原位紅外光譜樣品池。
在圖2中，試樣1(原料氣或反應產(chǎn)物)通過調(diào)壓器7經(jīng)快速氣動接頭8進入裝填有分子篩的凈化管9除去試樣雜質(zhì)，后經(jīng)多向閥10輸至凈化管11進行二次提純。經(jīng)過二級凈化的氣體通過二向閥12進入緩沖容器13進行存儲或壓力調(diào)節(jié)，然后經(jīng)二向閥14輸至原位紅外光譜樣品池進行光譜測量。
原位紅外光譜樣品池可以選擇諸如廈門大學固體表面物理化學國家重點實驗室廖遠琰、翁維正等研制的IRT-01型原位透射紅外光譜樣品池(參見文獻J.Ryczkowski，IRSpectroscopy in catalysis，Catalysis Today，2001，68268-381)。參見圖4，原料氣經(jīng)進氣口27進入原位紅外光譜樣品池至樣品架35上的樣品壓片36，原料氣將與樣品壓片36接觸進行化學反應。這時，固態(tài)反應物的微觀形態(tài)信息將通過紅外窗口37由富氏變換紅外光譜儀的探測器進行檢測，而反應產(chǎn)物的宏觀定性定量信息則通過出氣口33由所連接的色譜儀或質(zhì)譜儀給出。在圖4中，原位紅外光譜樣品池由內(nèi)襯石英管28、電熱組件34、外石英套管29、測溫熱電偶32和不銹鋼外罩30，以及窗件組件26，冷卻水接頭31、40等部件組成，整個池體支持在可調(diào)節(jié)高度的支承座38以及底板39上。高真空閥門23、24和O圈25設于紅外窗口37外。原位紅外光譜樣品池連同底板放置在富氏變換紅外光譜儀的樣品室，經(jīng)三維調(diào)節(jié)使其光軸與富氏變換紅外光譜儀的光軸重合即可付諸使用。
光譜儀可選用Nicolet 740富氏變換紅外光譜儀。
圖3給出高真空裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，其主要部件有前級機械泵15、二級分子渦輪泵16以及高真空閥門19。接口波紋管20可通過快卸卡箍(參見圖8)方便地與原位紅外光譜樣品池或配氣裝置連接，對試樣或容器進行脫附或潔凈處理。
色譜儀可采用例如海欣GC950型氣相色譜儀，質(zhì)譜儀則可采用Balaers QMS 200型四極質(zhì)譜儀。
在圖1中，本發(fā)明的配氣裝置2、原位紅外光譜樣品池4A、高真空裝置3、色譜儀5和質(zhì)譜儀6作為獨立組件，它們之間通過圖5-8中的快速氣動接頭、二向閥、多向閥以及快卸卡箍進行組合連接。此外，在上述獨立組件2、3、4A中，各組成元件之間亦可通過快速氣動接頭、二向閥、多向閥以及快卸卡箍連接。
參見圖9，配氣裝置、高真空裝置可安裝在移動手推車41上。這種移動式架構(gòu)使得本發(fā)明具有更好的適應能力，能夠把放置在不同地點的紅外光譜儀、色譜儀、質(zhì)譜儀連為一體，共同對化學化工反應過程進行檢測。在圖9中，配氣裝置和高真空裝置的分子蝸輪泵16設于移動手推車41的頂部，高真空裝置中的機械泵15、復合真空計22和分子蝸輪泵電源21設于移動手推車41的底部及下部。
權利要求
1.移動組合式化學化工反應過程測試系統(tǒng)，其特征在于設有配氣裝置和富氏變換紅外光譜儀，富氏變換紅外光譜儀的樣品池采用原位紅外光譜樣品池，還設有色譜儀，質(zhì)譜儀中的至少一種，配氣裝置、原位紅外光譜樣品池、色譜儀、質(zhì)譜儀之間用連接接頭連接，配氣裝置的試樣輸入端外接試樣，配氣裝置的排氣管接原位紅外光譜樣品池進氣口，原位紅外光譜樣品池的反應產(chǎn)物出口接色譜儀、質(zhì)譜儀。
2.如權利要求1所述的移動組合式化學化工反應過程測試系統(tǒng)，其特征在于配氣裝置或/和原位紅外光譜樣品池接高真空裝置。
3.如權利要求1所述的移動組合式化學化工反應過程測試系統(tǒng)，其特征在于所說的連接接頭選自快速氣動接頭、二向閥、多向閥或真空卡箍。
4.如權利要求1所述的移動組合式化學化工反應過程測試系統(tǒng)，其特征在于配氣裝置、高真空裝置安裝在移動手推車上。
5.如權利要求4所述的移動組合式化學化工反應過程測試系統(tǒng)，其特征在于所說的配氣裝置和高真空裝置的分子蝸輪泵設于移動手推車的頂部，高真空裝置的機械泵、高真空計和分子蝸輪泵電源設于移動手推車內(nèi)。
6.如權利要求1所述的移動組合式化學化工反應過程測試系統(tǒng)，其特征在于配氣裝置設有2根凈化管(9、11)和緩沖容器(13)，凈化管(9)與(11)之間通過多向閥(10)連接，凈化管(9)通過快速氣動接頭(8)和調(diào)壓器(7)外接試樣(1)，凈化管(11)的出氣口通過二向閥(12)接緩沖容器(13)的進氣口，緩沖容器(13)的出氣口經(jīng)排氣管通過二向閥(14)接至原位紅外光譜樣品池。
7.如權利要求1所述的移動組合式化學化工反應過程測試系統(tǒng)，其特征在于原位紅外光譜樣品池由內(nèi)襯石英管(28)、電熱組件(34)、外石英套管(29)、測溫熱電偶(32)和不銹鋼外罩(30)，以及窗件組件(26)，冷卻水接頭(31、40)和緊固件組成，整個池體支持在可調(diào)節(jié)高度的支承座(38)以及底板(39)上，原位紅外光譜樣品池連同底板放置在富氏變換紅外光譜儀的樣品室，經(jīng)三維調(diào)節(jié)使其光軸與富氏變換紅外光譜儀的光軸重合。
8.如權利要求1所述的移動組合式化學化工反應過程測試系統(tǒng)，其特征在于高真空裝置設有前級機械泵(15)、二級分子渦輪泵(16)和高真空閥門(19)，接口波紋管(20)通過快卸卡箍與原位紅外光譜樣品池或配氣裝置連接。
全文摘要
移動組合式化學化工反應過程測試系統(tǒng)，涉及一種化學化工反應測試裝置，尤其是一種采用模塊式的移動組合式化學化工反應過程測試系統(tǒng)。提供一種可將固態(tài)反應物、吸附分子形態(tài)和產(chǎn)物三者之間有機地聯(lián)系起來，可從只能用于穩(wěn)態(tài)產(chǎn)物成份的定性或定量分析擴展到用于動態(tài)產(chǎn)物成份的定性或定量分析，可提供有關分子微現(xiàn)結(jié)構(gòu)變化的信息，可用于動力學測試到反應機理研究的移動組合式化學化工反應過程測試系統(tǒng)。設有配氣裝置和富氏變換紅外光譜儀，采用原位紅外光譜樣品池，還設有色譜儀，質(zhì)譜儀中的至少一種，配氣裝置的試樣輸入端外接試樣，配氣裝置的排氣管接原位紅外光譜樣品池進氣口，原位紅外光譜樣品池的反應產(chǎn)物出口接色譜儀、質(zhì)譜儀。
文檔編號G01N21/35GK1804632SQ20051000028
公開日2006年7月19日 申請日期2005年1月10日 優(yōu)先權日2005年1月10日
發(fā)明者廖遠琰, 廖傳煒 申請人:廖遠琰