專利名稱：電化學組合電極的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于一種電化學組合電極的制備方法。
背景技術：
在電化學研究測定中，主要研究是圍繞著電極表面上所發(fā)生的反應過程等方面，因此電極及其制備方法在電化學領域中有著不可替代的地位。在電化學實驗通常為三電極系統(tǒng)，對電極、工作電極、參比電極各自獨立，位置不固定，各電極間距離對測量結果影響較大，且影響電極測量的重現性，同時電化池體積較小，通常只有幾毫升，測量中裸露的各電極易接觸發(fā)生短路，對電化學工作站造成嚴重損壞。有報道過的復合電極，(中國專利號03137469.7)但其只適合水相使用，集成度低；由于采用玻璃封裝，受封裝材料限制，其具有不適合金電極的封裝、封裝過程耗能高、容易碎裂、耐溫變能力差、清洗困難、制作成本高等缺點。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝電化學組合電極的方法，其特點是將工作電極、對電極、參比電極集成為一組合電極，參比電極和對電極為雙通孔狀。本發(fā)明方法的步驟和條件如下；1).將φ1-3mm工作電極基體材料10嵌入導電的工作電極支持銅桿11，工作電極支持銅桿11外面包有絕緣熱縮管；孔狀銀參比電極8孔壁厚0.1mm-0.5mm，內直徑0.2-0.9cm，長0.5-1cm，下端與包有絕緣熱縮管參比電極支持銅桿12焊接；孔狀鉑對電極7厚0.1mm-0.5mm，內直徑0.3-1.0cm，實際制作時其內直徑尺寸大于孔狀銀參比電極8，長0.5-1cm，下端與包有絕緣熱縮管對電極支持銅桿9焊接；組裝時工作電極基體材料10在中間，由內往外依次為孔狀銀參比電極8、孔狀鉑對電極7，三者頂端在同一平面上，三者的支持銅桿用絕緣熱縮管固定在一起，然后放入模具中固定；2).將制成的納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝材料澆鑄到已經固定好電極的固化成型模具中，經真空脫泡30分鐘，于室溫固化24小時，100℃固化1小時；待冷卻后，取出電極，拋光；所說的在固化成型模具中放置組合電極的步驟如下；按圖1所示，首先將電極圓孔2、定位圓孔5中噴涂脫模劑MR-1，將待封裝電化學組合電極的支持銅桿11、銅桿12和銅桿9的無電極基體材料的一端置于模具底架上定位圓孔5中，然后用AB膠固定，保證其與模具底架4垂直，將模具主體1通過螺栓孔3用螺栓使其兩部分結合緊密，將模具主體1與模具底架4通過螺栓孔6用螺栓使其兩部分緊密結合，工作電極基體材料10在澆鑄成形過程中始終在模具主體電極圓孔2的中心位置，主體電極圓孔2與定位圓孔5保持同心，工作電極基體材料10高出電極圓孔2頂端1厘米。
本發(fā)明的納米材料增韌環(huán)氧樹脂制備步驟和條件如下所用材料DIS環(huán)氧樹脂，固化劑為LB-308，硅烷偶聯(lián)劑TM-550即r-氨丙基三乙氧基硅烷(以下簡稱偶聯(lián)劑TM-550)，SiO2納米粒子，平均粒徑20nm，脫模劑MR-1；，以納米粒子SiO2為計量標準，按如下配比稱取物料(1)固化劑LB-308∶DIS環(huán)氧樹脂∶納米粒子∶偶聯(lián)劑TM-550的質量比為0.5∶1∶20∶50；(2)稱取配比量的偶聯(lián)劑TM-550，加入到50-100ml的丙酮溶液中，混合均勻后，邊攪拌邊加入配比量的已經于100℃真空干燥24小時的納米SiO2粒子，然后超聲處理約20分鐘；(3)取配比量的環(huán)氧樹脂DIS于100℃加熱1小時，將上述(2)中含有納米SiO2粒子、偶聯(lián)劑TM-550的丙酮溶液倒入環(huán)氧樹脂中，并不停攪拌，澄清后超聲處理20分鐘，真空干燥脫除溶劑，升溫至100℃后，反應1小時；(4)稱取配比量的固化劑LB-308，邊攪拌邊加入到(3)中含有納米SiO2粒子、偶聯(lián)劑TM-550的環(huán)氧樹脂中，制成納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝材料。
本方法所制備的電化學工作電極，其特點之一是工作電極、參比電極對電極組合在一起，位置相對固定，測量精確，重現性好，且不易發(fā)生短路、易拋光和清洗；其特點之二是采用自制納米粒子增韌環(huán)氧樹脂用作封裝材料，除具有常規(guī)環(huán)氧樹脂類封裝電極的優(yōu)點，同時由于加入偶聯(lián)劑TM-550和納米二氧化硅來提高封裝材料的韌性、拉伸強度等性能，使其具有耐腐蝕性、耐溶劑性、耐高溫、韌性好；其特點之三是采用自制模具，設備簡單、易操作、制作成本低，可制備在有機相使用的碳電極、貴金屬電極、微電極、微雙帶及微陣列電極等。


圖1是本發(fā)明的固化成形模具的構造及裝配示意圖。圖中，1是模具主體部分，2是模具主體電極圓孔，3是模具主體固定螺栓孔，4模具底架，5底架上定位圓孔，6底架上固定螺栓孔。
圖2是本發(fā)明制備的組合電極的剖面結構示意圖。圖中，7是鉑對電極，8是銀參比電極，9是對電極支持銅桿，10是工作電極基體材料，11是工作電極基體材料支持銅桿，12是參比電極支持銅桿。
具體實施例方式
本發(fā)明所采用的技術方案結合附圖和實施例進一步描述如下
實施例1按圖1所示，首先將電極圓孔2、定位圓孔5中噴涂脫模劑MR-1，將直徑為0.3cm長1cm玻碳為工作電極的電極基體材料10嵌入導電的工作電極基體材料支持銅桿11，孔狀銀參比電極8厚0.5mm，內直徑0.9cm，長內1cm，下端與參比電極支持銅桿12焊接，孔狀鉑對電極7厚0.1mm，內直徑1.0cm，長1cm，下端與對電極支持銅桿9焊接，工作電極基體材料10在中間，由內往外依次為環(huán)狀參比電極銀片8、環(huán)狀對電極鉑片7，三者頂端在同一平面上，各電極支持支持銅桿有絕緣熱縮管隔開，然后三支持銅桿再用熱縮管固定在一起，將待封裝電極的支持銅桿無基體材料一端置于模具底架上已拋光的定位圓孔5中，用AB膠固定，保證其與模具底架4垂直，將模具主體1通過螺栓孔3用螺栓使其兩部分結合緊密，1與底架4通過螺栓空6用螺栓結合緊密，以使工作電極基體材料10在澆鑄成形過程中始終在模具主體電極圓孔2中心，工作電極基體材料10高出電極圓孔2頂端1厘米，固定好后放烘箱80℃預熱。按固化劑LB-308∶環(huán)氧樹脂DIS∶納米粒子∶偶聯(lián)劑TM-550的質量比為0.5∶1∶20∶50來稱取材料稱取0.4g的偶聯(lián)劑TM-550，加入到50ml的丙酮溶液中，混合均勻后，邊攪拌邊加入0.2g的已經于100℃真空干燥24小時的納米SiO2粒子，然后超聲處理約20分鐘；取20g的DIS環(huán)氧樹脂于100℃加熱1小時，將含有納米SiO2粒子、偶聯(lián)劑TM-550的丙酮溶液倒入環(huán)氧樹脂中，并不停攪拌，澄清后超聲處理20分鐘，真空干燥脫除溶劑，升溫至100℃后，反應1小時；稱取8g化劑LB-308，邊攪拌邊加入到含有納米SiO2粒子、偶聯(lián)劑TM-550的環(huán)氧樹脂中，混合均勻快速倒入模具，真空脫泡30分鐘，室溫固化24小時，100℃固化1小時。待冷卻后，取出電極，拋光。
實施例2工作電極基體材料10為鉑絲，工作面直徑1毫米，長0.8cm，孔狀銀參比電極8厚0.3mm，內直徑0.6cm，長0.8cm，孔狀鉑參比電極8厚0.3mm，內直徑0.8cm，長0.8cm，操作過程如實施例1。
實施例3工作電極基體材料10為金絲，工作面直徑1毫米，長0.5cm，孔狀銀參比電極8厚0.1mm，內直徑0.2cm，長0.5cm，孔狀鉑參比電極8厚0.1mm內直徑0.3cm，長0.5cm，具體操作過程如實施例1。
權利要求
1.一種納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝電化學組合電極的方法，其特征在于，它包括三個步驟1).將工作電極基體材料10嵌入導電的支持銅桿11，銅桿外面包有絕緣熱縮管；孔狀銀參比電極8厚0.1mm-0.5mm，內直徑0.2-0.9cm，長0.5-1cm，與包有絕緣熱縮管支持銅桿12焊接；孔狀鉑對電極7厚0.1mm-0.5mm，內直徑0.3-1.0cm，長0.5-1cm，下端與包有絕緣熱縮管的支持銅桿9焊接；工作電極基體材料10在中間，由內往外依次為孔狀銀參比電極8、孔狀鉑對電極7，三者頂端在同一平面上，三者的支持銅桿用熱縮管固定在一起，然后放入模具固定；2).將制成的納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝材料澆鑄到已經固定好電的模具中，經真空脫泡30分鐘，于室溫24小時100℃固化1小時；3).待冷卻后，取出電極，拋光。
2.如權利要求1所述的一種納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝電化學組合電極的方法，其特征在于2)中所用的納米材料增韌環(huán)氧樹脂的制備方法如下①固化劑LB-308∶DIS環(huán)氧樹脂∶納米粒子∶偶聯(lián)劑TM-550的質量比為0.5∶1∶20∶50；②按配比量稱取偶聯(lián)劑TM-550，加入到50-100ml的丙酮溶液中，混合均勻后，邊攪拌邊加入配比量的已經于100℃真空干燥24小時的納米SiO2粒子，然后超聲處理約20分鐘；③取配比量的環(huán)氧樹脂DIS于100℃加熱1小時，將上述2中丙酮溶液倒入環(huán)氧樹脂中，攪拌澄清后超聲處理20分鐘，真空干燥脫除溶劑，升溫至100℃后，反應1小時；④稱取配比量的固化劑LB-308，邊攪拌邊加入到3中的環(huán)氧樹脂中，制成納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝材料。
全文摘要
一種納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝電化學組合電極的方法，它包括三個步驟1)將工作電極基體材料10嵌入導電的支持銅桿11，銅桿外面包有絕緣熱縮管；孔狀銀參比電極8與包有絕緣熱縮管支持銅桿12焊接；孔狀鉑對電極7下端與包有絕緣熱縮管支持銅桿9焊接；工作電極基體材料10在中間，由內往外依次為孔狀銀參比電極8、孔狀鉑對電極7，三者頂端在同一平面上，三者的支持銅桿用熱縮管固定在一起，然后放入模具固定；2)將制成的納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝材料澆鑄到已經固定好電極的模具中，經真空脫泡，固化；3)待冷卻后，取出電極，拋光。該方法可制備在有機相使用的碳電極、貴金屬電極、微電極、微雙帶及微陣列電極等工作電極和對電極、參比電極組合在一起的組合電極。
文檔編號G01N27/30GK1758056SQ200510017160
公開日2006年4月12日 申請日期2005年9月23日 優(yōu)先權日2005年9月23日
發(fā)明者牛利, 張齊賢, 沈艷飛, 張袁健, 袁軍華, 韓冬雪, 王志娟 申請人:中國科學院長春應用化學研究所