專利名稱：一種辣椒制品中蘇丹色素的薄層色譜檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)辣椒制品中是否含有蘇丹色素的方法，特別涉及一種辣椒粉末和辣椒油中蘇丹色素的薄層色譜檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
蘇丹色素為親脂性偶氮化合物，主要包括I、II、III和IV四種類型。進(jìn)入體內(nèi)的蘇丹色素主要通過(guò)胃腸道微生物還原酶、肝和肝外組織微粒體和細(xì)胞質(zhì)的還原酶進(jìn)行代謝，在體內(nèi)代謝成相應(yīng)的胺類物質(zhì)。在多項(xiàng)體外致突變?cè)囼?yàn)和動(dòng)物致癌試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)蘇丹色素的致突變性和致癌性與代謝生成的胺類物質(zhì)有關(guān)。蘇丹色素是一種人工合成的一種工業(yè)染料，2003年歐盟(EU)等國(guó)家已禁止其作為色素在食品中進(jìn)行添加，對(duì)此我國(guó)也明文禁止。
2005年3月份，蘇丹染料作為違規(guī)食品添加劑在我國(guó)辣椒制品中首次檢出，但是相關(guān)的有效檢驗(yàn)手段卻很少，不能普及。方法如下高效液相色譜法，二級(jí)管陣列檢測(cè)器和紫外分光光度計(jì)的合并使用，分光光度法。目前國(guó)內(nèi)也沒有其他方法，而這些方法的主要缺點(diǎn)是操作繁鎖、儀器條件要求高，不利于在國(guó)內(nèi)廣大基層檢測(cè)部門儀器落后，操作人員素質(zhì)普遍偏低的環(huán)境下推廣，難以滿足對(duì)辣椒制品生產(chǎn)和銷售現(xiàn)場(chǎng)管理的需要。隨著政府和人民群眾對(duì)食品安全越來(lái)越重視，研究辣椒制品中是否添加蘇丹色素的低成本鑒別方法顯得必要而緊迫。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)單且樣品鑒別準(zhǔn)確的檢測(cè)辣椒制品中蘇丹色素的方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種辣椒粉末中蘇丹色素的薄層色譜檢測(cè)方法，檢測(cè)過(guò)程按如下步驟操作(1)稱取適量辣椒粉末于燒杯中，加入萃取液混合后靜置，直至不溶物完全沉淀，倒出上清液；(2)將上述所提取出的液體蒸干，加入適量萃取液溶解備用；(3)制作蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)液，取蘇丹色素置于容量瓶中用萃取液定容，配成蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)液；(4)吸取步驟2中制得的備用樣品和步驟3制得的蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)液在薄層板上點(diǎn)樣，在展開劑中展開，根據(jù)薄層色譜板上樣品與各蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)對(duì)比分析。
上段所述萃取液為石油醚，所述薄層板為硅膠薄層板(Si60F254)，所述展開劑為石油醚、無(wú)水乙醚與甲酸的混合液。
所述展開劑混合液中各組份的容積比例為石油醚∶無(wú)水乙醚∶甲酸＝(65～90)∶(10～35)∶1。
檢測(cè)辣椒粉末操作過(guò)程所述步驟(1)中稱取2.8克市購(gòu)辣椒粉末于燒杯中，加入10ml石油醚在漩渦混合器上混合3分鐘后靜置30分鐘，直至不溶物完全沉淀，倒出上清液，而后重復(fù)上述操作2次；步驟(2)將上述所提取出的液體混合，蒸干，加入100～250ml石油醚溶解備用；步驟(3)稱取蘇丹I色素0.05克置于100ml容量瓶中用石油醚定容，配成0.5g/L的蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)液；步驟(4)吸取步驟2中制得的備用樣品和步驟3制得的蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)液各3～5μl在所述硅膠薄層板上點(diǎn)樣，在所述的展開劑中展開，根據(jù)薄層色譜板上各樣品與蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)對(duì)比分析。
一種辣椒油中蘇丹色素的薄層色譜檢測(cè)方法，檢測(cè)過(guò)程按如下步驟操作(1)取蘇丹色素于容量瓶中用萃取液定容，配成標(biāo)準(zhǔn)蘇丹色素試樣備用；(2)取適量辣椒油于燒杯中，加入萃取液以稀釋溶液，再往燒杯中加入吸附劑，攪拌通過(guò)濾紙過(guò)濾，并用萃取液沖洗至濾液無(wú)色為止；(3)將吸附劑收集，用解吸劑解吸過(guò)濾，直至解吸液無(wú)色為止；(4)收集解吸液，蒸干，在容量瓶中用萃取液定容備用；(5)吸取步驟4中制得的備用樣品和步驟1制得的蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)液在薄層板上點(diǎn)樣，并在展開劑中展開，根據(jù)薄層色譜板上各樣品與蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)對(duì)比分析。
上段所述萃取液為石油醚，所述吸附劑為活性白土，所述解吸劑為無(wú)水乙醇，所述薄層板為硅膠薄層板(Si60F254)，所述展開劑為石油醚、無(wú)水乙醚與甲酸的混合液。
所述展開劑混合液中各組份的容積比例為石油醚∶無(wú)水乙醚∶甲酸＝(65～90)∶(10～35)∶1。
檢測(cè)辣椒油操作過(guò)程所述步驟(1)各取蘇丹I-IV 0.005g于100ml容量瓶中用石油醚定容，配成標(biāo)準(zhǔn)蘇丹I-IV混合試樣備用；步驟(2)取10ml市購(gòu)辣椒油于100ml燒杯中，加入10ml的石油醚以稀釋溶液，再往燒杯中加入1～1.5g的活性白土，攪拌通過(guò)濾紙過(guò)濾，并用石油醚沖洗至濾液無(wú)色為止，收集濾液，向其中添加1g的活性白土，重復(fù)上述操作；步驟(3)將兩次使用的活性白土收集，用無(wú)水乙醇解吸過(guò)濾，直至解吸液無(wú)色為止；步驟(4)收集解吸液，蒸干，在10ml容量瓶中用石油醚定容備用；步驟(5)吸取步驟4中制得的備用樣品和步驟1制得的蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)液各3～5μl在硅膠薄層板上點(diǎn)樣，在所述的展開劑中展開，根據(jù)薄層色譜板上各樣品與蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)對(duì)比分析。
本發(fā)明用于檢測(cè)辣椒制品中是否含有蘇丹色素的薄層色譜檢測(cè)方法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，對(duì)儀器設(shè)備要求不高；樣品鑒別準(zhǔn)確，重復(fù)性好；操作簡(jiǎn)單，能夠很方便地用于辣椒制品的生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)和銷售現(xiàn)場(chǎng)的監(jiān)督和管理，克服了傳統(tǒng)液相色譜法檢測(cè)辣椒制品時(shí)對(duì)儀器要求條件高，不利于在國(guó)內(nèi)廣大基層檢測(cè)部門儀器落后，操作人員素質(zhì)普遍偏低的環(huán)境下推廣等不足，具有良好的使用前景。


圖1所示為檢測(cè)辣椒粉的一個(gè)實(shí)施例色譜圖；圖2所示為檢測(cè)辣椒粉的第二個(gè)實(shí)施例色譜圖；圖3所示為檢測(cè)辣椒粉的第三個(gè)實(shí)施例色譜圖；圖4所示為檢測(cè)辣椒油的一個(gè)實(shí)施例色譜圖；圖5所示為檢測(cè)辣椒油的第二個(gè)實(shí)施例色譜圖；圖6所示為檢測(cè)辣椒油的第三個(gè)實(shí)施例色譜圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1步驟1稱取2.8克市購(gòu)辣椒粉末于燒杯中，加入10ml石油醚在漩渦混合器上混合3分鐘后靜置30分鐘，直至不溶物完全沉淀，倒出上清液，而后重復(fù)上述操作2次至辣椒顏色變淡。
步驟2將上述所提取出的液體混合，蒸干，加入100ml石油醚溶解備用。
步驟3稱取蘇丹I色素0.05克置于100ml容量瓶中用石油醚定容，配成0.5g/L的蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)液。
步驟4吸取步驟2中制得的備用樣品和步驟3制得的蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)液各3μl在硅膠薄層板上點(diǎn)樣，所述硅膠薄層板的成分為Si60F254，由MERCK GERMANY出品。在展開劑中展開，所述的展開劑為石油醚、無(wú)水乙醚與甲酸的混合液，混合液中各組份的容積比例為石油醚∶無(wú)水乙醚∶甲酸＝65∶35∶1。
如圖1所示，根據(jù)薄層色譜板上樣品與蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)對(duì)比分析，色斑1為蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑2是從市購(gòu)辣椒粉中提取出的色素斑點(diǎn)，對(duì)比色斑2與色斑1的高度，發(fā)現(xiàn)色斑2中沒有與色斑1位于相同高度的斑點(diǎn)，說(shuō)明該辣椒粉中不含蘇丹I色素。
實(shí)施例2步驟1稱取2.97克實(shí)施例1中同一瓶市購(gòu)辣椒粉末于燒杯中，加入0.11克蘇丹I充分混合，再加入10ml石油醚在漩渦混合器上混合3分鐘后靜置30分鐘，直至不溶物完全沉淀，倒出上清液，而后重復(fù)上述操作2次至辣椒顏色變淡。
步驟2將上述所提取出的液體混合，蒸干，加入250ml石油醚溶解備用。
步驟3稱取蘇丹I色素0.05克置于100ml容量瓶中用石油醚定容，配成0.5g/L的蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)液。
步驟4吸取步驟2中制得的備用樣品和步驟3制得的蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)液各5μl在硅膠薄層板上點(diǎn)樣，所述硅膠薄層板的成分為Si60F254，由MERCK GERMANY出品。在展開劑中展開，所述的展開劑為石油醚、無(wú)水乙醚與甲酸的混合液，混合液中各組份的容積比例為石油醚∶無(wú)水乙醚∶甲酸＝90∶10∶1。
如圖2所示，根據(jù)薄層色譜板上樣品與蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)對(duì)比分析，色斑1為蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑2是從添加過(guò)蘇丹I色素的市購(gòu)辣椒粉中提取出的色素斑點(diǎn)，對(duì)比色斑2與色斑1的高度，發(fā)現(xiàn)色斑2中有與色斑1位于相同高度的斑點(diǎn)，說(shuō)明色斑2中含有與蘇丹I比移值相同的物質(zhì)，從而證明該辣椒粉中含有蘇丹I色素。
實(shí)施例3步驟1①、稱取2.8克實(shí)施例1中同一瓶市購(gòu)辣椒粉末于燒杯中，加入10ml石油醚在漩渦混合器上混合3分鐘后靜置30分鐘，直至不溶物完全沉淀，倒出上清液，而后重復(fù)上述操作2次至辣椒顏色變淡。②、稱取2.97克實(shí)施例1中同一瓶市購(gòu)辣椒粉末于燒杯中，加入0.11克蘇丹I充分混合，再加入10ml石油醚在漩渦混合器上混合3分鐘后靜置30分鐘，直至不溶物完全沉淀，倒出上清液，而后重復(fù)上述操作2次至辣椒顏色變淡。
步驟2將步驟1.1所提取出的液體混合，蒸干，加入200ml石油醚溶解制成樣品1備用。將步驟1.2所提取出的液體混合，蒸干，加入200ml石油醚溶解制成樣品2備用。
步驟3稱取蘇丹I色素0.05克置于100ml容量瓶中用石油醚定容，配成0.5g/L的蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)液。
步驟4吸取步驟2中制得的備用樣品和步驟3制得的蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)液各4μl在硅膠薄層板上點(diǎn)樣，所述硅膠薄層板的成分為Si60F254，由MERCK GERMANY出品。在展開劑中展開，所述的展開劑為石油醚、無(wú)水乙醚與甲酸的混合液，混合液中各組份的容積比例為石油醚∶無(wú)水乙醚∶甲酸＝80∶20∶1。
如圖3所示，根據(jù)薄層色譜板上樣品與蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)對(duì)比分析，色斑1為蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑2是樣品1中所含色素斑點(diǎn)，色斑3是樣品2中所含色素斑點(diǎn)。經(jīng)過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，色斑2中沒有與色斑1位于相同高度的斑點(diǎn)，說(shuō)明該辣椒粉中不含蘇丹I色素；對(duì)比色斑3與色斑1的高度，發(fā)現(xiàn)色斑3中有與色斑1位于相同高度的斑點(diǎn)，說(shuō)明色斑3中含有與蘇丹I比移值相同的物質(zhì)，從而證明該辣椒粉中添加了蘇丹I色素。
實(shí)施例4步驟1各取蘇丹I-IV 0.005g分別于100ml容量瓶中用石油醚定容，配成標(biāo)準(zhǔn)蘇丹I-IV試樣備用。再分別取蘇丹I-IV 0.005g混合于100ml容量瓶中用石油醚定容，配成標(biāo)準(zhǔn)蘇丹I-IV混合試樣備用。
步驟2取10ml市購(gòu)辣椒油于100ml燒杯中，加入10ml的石油醚以稀釋溶液，再往燒杯中加入1g的活性白土，攪拌通過(guò)濾紙過(guò)濾，并用石油醚沖洗至濾液無(wú)色為止，收集濾液，向其中添加1g的活性白土，重復(fù)上述操作。
步驟3將兩次使用的活性白土收集，用無(wú)水乙醇解吸過(guò)濾，直至解吸液無(wú)色為止。
步驟4收集解吸液，蒸干，在10ml容量瓶中用石油醚定容備用。
步驟5吸取步驟4中制得的備用樣品和步驟1制得的蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)液以及蘇丹I-IV混合標(biāo)準(zhǔn)液各3μl在硅膠薄層板上點(diǎn)樣，所述硅膠薄層板的成分為Si60F254，由MERCK GERMANY出品。在展開劑中展開，所述的展開劑為石油醚、無(wú)水乙醚與甲酸的混合液，混合液中各組份的容積比例為石油醚∶無(wú)水乙醚∶甲酸＝70∶30∶1。
如圖4所示，根據(jù)薄層色譜板上樣品與蘇丹I、II、III、IV色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)以及蘇丹I-IV混合標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)對(duì)比分析，色斑1為蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑2為蘇丹II色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑3為蘇丹III色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑4為蘇丹IV色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑5為蘇丹I-IV色素混合標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑6是從市購(gòu)辣椒油中提取出的色素斑點(diǎn)，對(duì)比色斑6與色斑1、2、3、4、5的高度，發(fā)現(xiàn)色斑6中沒有與色斑1、2、3、4、5位于相同高度的斑點(diǎn)，說(shuō)明該辣椒油中不含蘇丹I、II、III、IV色素。
實(shí)施例5步驟1各取蘇丹I-IV 0.005g分別于100ml容量瓶中用石油醚定容，配成標(biāo)準(zhǔn)蘇丹I-IV試樣備用。再分別取蘇丹I-IV 0.005g混合于100ml容量瓶中用石油醚定容，配成標(biāo)準(zhǔn)蘇丹I-IV混合試樣備用。
步驟2取實(shí)施例4中同一瓶市購(gòu)辣椒油10ml于100ml燒杯中，另取蘇丹I色素0.005g加入其中混合，加入10ml的石油醚以稀釋溶液，再往燒杯中加入1.3g的活性白土，攪拌通過(guò)濾紙過(guò)濾，并用石油醚沖洗至濾液無(wú)色為止，收集濾液，向其中添加1g的活性白土，重復(fù)上述操作。此時(shí)濾液呈橙黃色，活性白土呈紫紅色。
步驟3將兩次使用的活性白土收集，用無(wú)水乙醇解吸過(guò)濾，直至解吸液無(wú)色為止。此刻活性白土將恢復(fù)原有顏色。
步驟4收集解吸液，蒸干，在10ml容量瓶中用石油醚定容備用。
步驟5吸取步驟4中制得的備用樣品和步驟1制得的蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)液以及蘇丹I-IV混合標(biāo)準(zhǔn)液各4μl在硅膠薄層板上點(diǎn)樣，所述硅膠薄層板的成分為Si60F254，由MERCK GERMANY出品。在展開劑中展開，所述的展開劑為石油醚、無(wú)水乙醚與甲酸的混合液，混合液中各組份的容積比例為石油醚∶無(wú)水乙醚∶甲酸＝85∶15∶1。
如圖5所示，根據(jù)薄層色譜板上樣品與蘇丹I、II、III、IV色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)以及蘇丹I-IV混合標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)對(duì)比分析，色斑1為蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑2為蘇丹II色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑3為蘇丹III色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑4為蘇丹IV色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑5為蘇丹I-IV色素混合標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑6是從添加了蘇丹I色素的市購(gòu)辣椒油中提取出的色素斑點(diǎn)，對(duì)比色斑6與色斑1、2、3、4、5的高度，發(fā)現(xiàn)色斑6與色斑1和色斑5中上面第二個(gè)斑點(diǎn)位于相同高度，說(shuō)明色斑6中含有與蘇丹I比移值相同的物質(zhì)，從而證明該辣椒油中含有蘇丹I色素。
實(shí)施例6步驟1各取蘇丹I-IV 0.005g分別于100ml容量瓶中用石油醚定容，配成標(biāo)準(zhǔn)蘇丹I-IV試樣備用。再分別取蘇丹I-IV 0.005g混合于100ml容量瓶中用石油醚定容，配成標(biāo)準(zhǔn)蘇丹I-IV混合試樣備用。
步驟2取實(shí)施例4中同一瓶市購(gòu)辣椒油10ml于100ml燒杯中，另各取蘇丹I-IV 0.005g加入其中混合，加入10ml的石油醚以稀釋溶液，再往燒杯中加入1.5g的活性白土，攪拌通過(guò)濾紙過(guò)濾，并用石油醚沖洗至濾液無(wú)色為止，收集濾液，向其中添加1g的活性白土，重復(fù)上述操作。此時(shí)濾液呈橙黃色，活性白土呈紫紅色。
步驟3將兩次使用的活性白土收集，用無(wú)水乙醇解吸過(guò)濾，直至解吸液無(wú)色為止。此刻活性白土將恢復(fù)原有顏色。
步驟4收集解吸液，蒸干，在10ml容量瓶中用石油醚定容備用。
步驟5吸取步驟4中制得的備用樣品和步驟1制得的蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)液以及蘇丹I-IV混合標(biāo)準(zhǔn)液各5μl在硅膠薄層板上點(diǎn)樣，所述硅膠薄層板的成分為Si60F254，由MERCK GERMANY出品。在展開劑中展開，所述的展開劑為石油醚、無(wú)水乙醚與甲酸的混合液，混合液中各組份的容積比例為石油醚∶無(wú)水乙醚∶甲酸＝78∶22∶1。
如圖5所示，根據(jù)薄層色譜板上樣品與蘇丹I、II、III、IV色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)以及蘇丹I-IV混合標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)對(duì)比分析，色斑1為蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑2為蘇丹II色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑3為蘇丹III色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑4為蘇丹IV色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑5為蘇丹I-IV色素混合標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)，色斑6是從添加了蘇丹I、II、III、IV色素的市購(gòu)辣椒油中提取出的色素斑點(diǎn)，對(duì)比色斑6與色斑1、2、3、4、5的高度，發(fā)現(xiàn)色斑6中與色斑1、2、3、4、5位于相同高度的斑點(diǎn)都有，說(shuō)明色斑6中含有與蘇丹I、II、III、IV比移值相同的物質(zhì)，從而證明該辣椒油中含有蘇丹I、II、III、IV色素。
權(quán)利要求
1.一種辣椒制品中蘇丹色素的薄層色譜檢測(cè)方法，所述辣椒制品為辣椒粉末，其特征是檢測(cè)過(guò)程按如下步驟操作(1)稱取適量辣椒粉末于燒杯中，加入萃取液混合后靜置，直至不溶物完全沉淀，倒出上清液；(2)將上述所提取出的液體蒸干，加入適量萃取液溶解備用；(3)制作蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)液，取蘇丹色素置于容量瓶中用萃取液定容，配成蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)液；(4)吸取步驟2中制得的備用樣品和步驟3制得的蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)液在薄層板上點(diǎn)樣，在展開劑中展開，根據(jù)薄層色譜板上樣品與各蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)對(duì)比分析。
2.如權(quán)利要求1所述的辣椒制品中蘇丹色素的薄層色譜檢測(cè)方法，其特征是所述萃取液為石油醚，所述薄層板為硅膠薄層板(Si 60 F254)，所述展開劑為石油醚、無(wú)水乙醚與甲酸的混合液。
3.如權(quán)利要求2所述的辣椒制品中蘇丹色素的薄層色譜檢測(cè)方法，其特征是所述展開劑混合液中各組份的容積比例為石油醚∶無(wú)水乙醚∶甲酸＝(65～90)∶(10～35)∶1。
4.如權(quán)利要求3所述的辣椒制品中蘇丹色素的薄層色譜檢測(cè)方法，其特征是所述步驟(1)中稱取2.8克市購(gòu)辣椒粉末于燒杯中，加入10ml石油醚在漩渦混合器上混合3分鐘后靜置30分鐘，直至不溶物完全沉淀，倒出上清液，而后重復(fù)上述操作2次；步驟(2)將上述所提取出的液體混合，蒸干，加入100～250ml石油醚溶解備用；步驟(3)稱取蘇丹I色素0.05克置于100ml容量瓶中用石油醚定容，配成0.5g/L的蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)液；步驟(4)吸取步驟2中制得的備用樣品和步驟3制得的蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)液各3～5μl在所述硅膠薄層板上點(diǎn)樣，在所述的展開劑中展開，根據(jù)薄層色譜板上各樣品與蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)對(duì)比分析。
5.一種辣椒制品中蘇丹色素的薄層色譜檢測(cè)方法，所述辣椒制品為辣椒油，其特征是檢測(cè)過(guò)程按如下步驟操作(1)取蘇丹色素于容量瓶中用萃取液定容，配成標(biāo)準(zhǔn)蘇丹色素試樣備用；(2)取適量辣椒油于燒杯中，加入萃取液以稀釋溶液，再往燒杯中加入吸附劑，攪拌通過(guò)濾紙過(guò)濾，并用萃取液沖洗至濾液無(wú)色為止；(3)將吸附劑收集，用解吸劑解吸過(guò)濾，直至解吸液無(wú)色為止；(4)收集解吸液，蒸干，在容量瓶中用萃取液定容備用；(5)吸取步驟4中制得的備用樣品和步驟1制得的蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)液在薄層板上點(diǎn)樣，并在展開劑中展開，根據(jù)薄層色譜板上各樣品與蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)對(duì)比分析。
6.如權(quán)利要求5所述的辣椒制品中蘇丹色素的薄層色譜檢測(cè)方法，其特征是所述萃取液為石油醚，所述吸附劑為活性白土，所述解吸劑為無(wú)水乙醇，所述薄層板為硅膠薄層板(Si 60 F254)，所述展開劑為石油醚、無(wú)水乙醚與甲酸的混合液。
7.如權(quán)利要求6所述的辣椒制品中蘇丹色素的薄層色譜檢測(cè)方法，其特征是所述展開劑混合液中各組份的容積比例為石油醚∶無(wú)水乙醚∶甲酸＝(65～90)∶(10～35)∶1。
8.如權(quán)利要求7所述的辣椒制品中蘇丹色素的薄層色譜檢測(cè)方法，其特征是所述步驟(1)各取蘇丹I-IV 0.005g于100ml容量瓶中用石油醚定容，配成標(biāo)準(zhǔn)蘇丹I-IV混合試樣備用；步驟(2)取10ml市購(gòu)辣椒油于100ml燒杯中，加入10ml的石油醚以稀釋溶液，再往燒杯中加入1～1.5g的活性白土，攪拌通過(guò)濾紙過(guò)濾，并用石油醚沖洗至濾液無(wú)色為止，收集濾液，向其中添加1g的活性白土，重復(fù)上述操作；步驟(3)將兩次使用的活性白土收集，用無(wú)水乙醇解吸過(guò)濾，直至解吸液無(wú)色為止；步驟(4)收集解吸液，蒸干，在10ml容量瓶中用石油醚定容備用；步驟(5)吸取步驟4中制得的備用樣品和步驟1制得的蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)液各3～5μl在硅膠薄層板上點(diǎn)樣，在所述的展開劑中展開，根據(jù)薄層色譜板上各樣品與蘇丹色素標(biāo)準(zhǔn)樣斑點(diǎn)對(duì)比分析。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種辣椒制品中蘇丹色素的薄層色譜檢測(cè)方法，對(duì)于辣椒粉末利用石油醚萃取出其中色素，對(duì)于辣椒油采用活性白土吸附出其中色素，再用無(wú)水乙醇將色素解吸下來(lái)，利用石油醚定容，并用薄層色譜法進(jìn)行定性分析，判斷提取出來(lái)的色素是否含有蘇丹色素。本發(fā)明用于檢測(cè)辣椒制品中是否含有蘇丹色素的薄層色譜檢測(cè)方法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，對(duì)儀器設(shè)備要求不高；樣品鑒別準(zhǔn)確，重復(fù)性好；操作簡(jiǎn)單，能夠很方便地用于辣椒制品的生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)和銷售現(xiàn)場(chǎng)的監(jiān)督和管理，克服了傳統(tǒng)液相色譜法檢測(cè)辣椒制品時(shí)對(duì)儀器要求條件高，不利于在國(guó)內(nèi)廣大基層檢測(cè)部門儀器落后，操作人員素質(zhì)普遍偏低的環(huán)境下推廣等不足，具有良好的使用前景。
文檔編號(hào)G01N1/28GK1928550SQ200510017969
公開日2007年3月14日 申請(qǐng)日期2005年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月5日
發(fā)明者丁長(zhǎng)河, 錢林, 任惠華, 陳復(fù)生, 李里特 申請(qǐng)人:河南工業(yè)大學(xué)