專利名稱：鋁比色測定管的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種鋁測定器具，特別是涉及一種鋁比色測定管。
二.
背景技術：
鋁是自然界的常見元素。由于鋁鹽不易被腸壁吸收，所以人體內含量不高。過去曾被列為無毒的微量元素，后經(jīng)研究表明，過量攝入鋁能干擾磷的代謝，對胃蛋白酶的活性有抑制作用，且對中樞神經(jīng)有不良影響。因此，對潔凈水中鋁的含量世界衛(wèi)生組織(WHO)的控制值為小于0.2mg/L。天然水中鋁的含量變化較大，一般為每升零點幾毫克到幾毫克；冶金、石油加工、耐火材料、紡織等工業(yè)廢水中都含有濃度較高的鋁。氯化鋁、硝酸鋁、乙酸鋁毒性較大。當大量鋁化合物隨污水進入水體時，可使水體自凈作用減緩或受到抑制。
鋁的測定方法有間接火焰原子吸收法，其基本步驟1.樣品的預處理取水樣100ml于250ml燒杯中，加入硝酸5ml，置于電熱板上消解。待溶液約剩5ml時，加入2％的硼酸溶液5ml，繼續(xù)消解，蒸至近干；取下冷卻，加入5％的抗壞血酸10ml，轉至100ml容量瓶中，用水定容。
2.試液的制備準確轉移試樣0.5～30ml(使Al3+≤50μg)于50ml比色管中，加入1滴百里香酚藍指示劑，用(1+1)氨水調至剛剛變黃，然后依次加入PH為4.5的HAc-NaAc緩沖溶液5ml，95％的乙醇6ml，0.1％PAN溶液1ml，搖勻，準確加入Cu(II)-EDTA溶液5ml，用水定容至刻度，搖勻，在約80℃水浴中加熱10min，冷卻至室溫。用10ml三氯甲烷萃取1min，靜置分層，水相待測。
3.試樣的測定按儀器說明書調節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，測定水相中銅的吸光度。測定時波長為324.7nm，通帶寬度1.3nm，用空氣-乙炔火焰。
4.校準曲線的繪制于7支50ml比色管中，加入鋁標準使用液，以下操作同試液制備，按試液的測定條件測其吸光度-鋁的含量(μg)曲線。
間接火焰原子吸收法存在的問題(1)需用原子吸收分光光度計和銅空心陰極燈等儀器，操作復雜。
(2)需用試劑多，配制程序繁瑣，處理不當容易造成所測的鋁數(shù)據(jù)不準確。
(3)干擾因素多，需預先消除干擾。
(4)需繪制工作曲線，用計算法求得鋁含量，操作過程冗長，復雜，勞動強度大。
三.實用新型內容本實用新型的目的制出鋁測定液及其比色測定管，簡化鋁測試步驟，大大縮短測定時間，減少勞動強度。
本實用新型所采用的技術方案一種鋁比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設有一段密封連通毛細管段，在等截面真空密封玻璃管中封裝有一定高度的鋁測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～15。
所述的鋁比色測定管，在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶4～12。
所述的鋁測定管，內含0.01％的羥基蒽醌化合物1～50單位體積，PH緩沖液1～50單位體積，混合配制而成的測定液；測定液組分濃度提高時，其體積相應減??；組分濃度減小時，其體積則相應增大。
所述的鋁測定管，測定液組分羥基蒽醌化合物為1，2-二羥基蒽醌-3-磺酸、茜素絡合腙、2-酚氧醌茜-3，4-二磺酸，PH緩沖液為NaAc-HAc、KH2PO4-硼砂。
本實用新型的積極有益效果1.本實用新型將檢測技術產(chǎn)品化，商品化，將配制好的測定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時只需在待測水樣中折斷測試管的毛細管段，使待測水樣自動定量吸入管中與測定液發(fā)生變色反應，顏色穩(wěn)定后同標準色階對比，便可得出比較準確的鋁含量。無需在每次測試時配制標準溶液、試劑，可大大簡化檢測步驟，節(jié)省測試時間，減輕勞動強度。
2.本實用新型測定液配方合理，技術先進，性能穩(wěn)定，使用簡單?？深A先采用標準樣液與之反應，顏色固定后形成永久色標標準，封裝形成對比色階。現(xiàn)場檢測無需其他任何試劑，檢測結果準確可靠。標準色標可由本實用新型的標準色階管制作而成，也可采用電腦彩色圖譜、彩色印刷紙，、彩色塑料板或彩色玻璃制品等其他物理介質材料制作。
3.與傳統(tǒng)間接火焰原子吸收測定法相比，本實用新型無需使用大型儀器，減少了測量步驟，加快了測定速度。
4.本實用新型測定液與待測物(鋁)的變色反應，是在特定PH值條件下的真空玻璃管中自動進行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測結果準確可靠，檢出限符合世界衛(wèi)生組織飲用水標準，檢測結果符合水質分析誤差精度要求。
5.本實用新型攜帶、使用方便，測定簡單，快速準確，保存時間長。現(xiàn)場檢測不需其他設備儀器，大大節(jié)省人力物力，降低綜合成本。本實用新型易于推廣實施，具有較好的社會和經(jīng)濟效益。
本實用新型測定管與間接火焰原子吸收法數(shù)據(jù)比較表 四.
圖1鋁比色測定管結構示意圖五.具體實施方式
實施例一參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細管段，3為鋁測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空玻璃管留空高度。本例中等截面真空玻璃管內7.0mm，總高度為12cm，玻璃管內測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為8.0cm，毛細管段長度為2.0cm。
本實用新型測定液配方為含有0.01％的1，2-二羥基蒽醌-3-磺酸15L，NaAc-HAc緩沖液15L，混合配制成30L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
制作檢測鋁含量的系列標準色標、形成色階的方法例如制出檢測水質中低濃度鋁含量的標準色標10支色階管，鋁含量分別為0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的標準色標。首先取0.01％的1，2-二羥基蒽醌-3-磺酸15ml，NaAc-HAc緩沖液30ml，混合配制成測定液；然后分別制出鋁含量為0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的10種標準濃度鋁水溶液，將測定液和各種標準濃度鋁水溶液按1∶10比例，分別灌入10支色標管中反應顯色，并固定顏色。然后密封色標管，形成不褪色的系列色階標準色標管。在測定對比時應當注意的是，按測定液和標準濃度鋁水溶液1∶10比例制出的色標，只有在測定與測定管中同配比的測定液其高度H1和等截面真空玻璃管留空高度H2之比為1∶10時才有意義。
同樣方法可以制出高濃度鋁含量分別為0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L，6.0mg/L，8.0mg/L，10.0mg/L的9支標準色標管色標，具體不再詳述。當然測定液配方不同，相應制出的標準色標及形成的色階也不一樣，在此僅舉例說明標準色標的配制方法。
使用時將測定管的毛細管段浸入待測樣品液中，折斷毛細管，等待測樣品液吸滿等截面真空玻璃管留空段，取出反復倒置混合，使之充分進行顯色反應，約1～5min顏色穩(wěn)定后與標準色標對比，最接近標準色標所對應的鋁濃度數(shù)值即為測得的鋁含量；若測定管顏色介于兩個標準色標之間，則取其平均值。
實施例二本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內徑為8mm，總高度為10cm，玻璃管內測定液高度H1為1.5cm，留空高度H2為6.0cm，毛細管段長度為2.5cm。
測定液配方為含有0.01％的1，2-二羥基蒽醌-3-磺酸25L，NaAc-HAc30L，混合配制成55L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例三本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內徑為6mm，總高度為15cm，玻璃管內測定液高度H1為1.5cm，留空高度H2為11cm，毛細管段長度為2.5cm。
測定液配方為含有0.01％的1，2-二羥基蒽醌-3-磺酸10L，NaAc-HAc15L，混合配制成25L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例四本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內徑為7mm，總高度為15cm，玻璃管內測定液高度H1為1.5cm，留空高度H2為11cm，毛細管段長度為2.5cm。
測定液配方為含有0.01％的茜素絡合腙10L，NaAc-HAc 40L，混合配制成50L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例五本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內徑為6.5mm，總高度為18cm，玻璃管內測定液高度H1為2cm，留空高度H2為14cm，毛細管段長度為2cm。
測定液配方為含有0.01％的茜素絡合腙5L，NaAc-HAc 15L，混合配制成20L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例六本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內徑為7mm，總高度為15cm，玻璃管內測定液高度H1為2cm，留空高度H2為11cm，毛細管段長度為2cm。
測定液配方為含有0.01％的茜素絡合腙25L，NaAc-HAc 7L，混合配制成32L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例七本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內徑為8mm，總高度為18cm，玻璃管內測定液高度H1為2cm，留空高度H2為14cm，毛細管段長度為2cm。
測定液配方為含有0.01％的2-酚氧醌茜-3，4-二磺酸50L，KH2PO4-硼砂25L，混合配制成75L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例八本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內徑為7.5mm，總高度為17cm，玻璃管內測定液高度H1為2cm，留空高度H2為12cm，毛細管段長度為3cm。
測定液配方為含有0.01％的2-酚氧醌茜-3，4-二磺酸12L，KH2PO4-硼砂48L，混合配制成60L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例九本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內徑為7mm，總高度為15cm，玻璃管內測定液高度H1為2cm，留空高度H2為11cm，毛細管段長度為2cm。
測定液配方為含有0.01％的2-酚氧醌茜-3，4-二磺酸16L，KH2PO4-硼砂34L，混合配制成50L的鋁測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同，不重述。
權利要求1.一種鋁比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設有一段密封連通毛細管段，其特征是在等截面真空密封玻璃管中封裝有一定高度的鋁測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～15。
2.根據(jù)權利要求1所述的鋁比色測定管，其特征是在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶4～12。
3.根據(jù)權利要求1所述的鋁測定管，其特征是鋁測定液含0.01％的羥基蒽醌化合物1～50單位體積，PH緩沖液1～50單位體積，混合配制而成，測定液組分濃度提高時，其體積相應減小，組分濃度減小時，其體積則相應增大。
4.根據(jù)權利要求3所述的鋁測定管，其特征是羥基蒽醌化合物為1，2-二羥基蒽醌-3-磺酸、茜素絡合腙、2-酚氧醌茜-3，4-二磺酸，PH緩沖液為NaAc-HAc、KH2PO4-硼砂。
專利摘要本實用新型涉及一種水質中微量化學物質的測定器具，特別是涉及一種水質中鋁比色測定管。該測定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設有密封連通毛細管段，在玻璃管中裝有鋁測定液。測定液在玻璃管中的高度H
文檔編號G01N21/27GK2831104SQ20052003258
公開日2006年10月25日 申請日期2005年11月9日 優(yōu)先權日2005年11月9日
發(fā)明者李樹華, 陳蘊, 劉五一, 崔紀周, 楊鳳華, 李愛紅, 朱思羽, 白莉 申請人:白莉