專利名稱：用于空氣中苯和總揮發(fā)性有機物分析檢測的二次熱解吸儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于一種與實驗室氣相色譜儀配套的室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測用的專用設(shè)備，具體地說是一種可以與任何通用型氣相色譜儀相聯(lián)，應(yīng)用不同吸附劑的空氣采樣管，通過二次熱解吸和直接進樣方式，準確、可靠、方便地分析空氣中苯和總揮發(fā)性有機物(TVOC)的二次熱解析儀。
背景技術(shù)：
目前，對于空氣中苯系物和總揮發(fā)性有機物(TVOC)檢測的技術(shù)背景主要有以下三個國家標準(1)GB11737-89《居住區(qū)大氣中苯、甲苯、二甲苯衛(wèi)生檢驗標準方法氣相色譜法》；(2)GB50325-2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》；(3)GB/T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》。
以上標準方法中都有規(guī)定采用熱解吸氣相色譜法來實現(xiàn)對室內(nèi)空氣中苯和總揮發(fā)性有機物(TVOC)進行分析，該方法需要有關(guān)熱解吸裝置。
按照GB11737和GB50325在分析苯和TVOC方法中采用一次熱解吸儀，目前市場上有兩種應(yīng)用方法的一次熱解吸儀1.熱解吸/注射器采集手工進樣法將吸附管置于熱解吸裝置中，與100mL注射器相連，吸附管在280～300℃下通氮氣(50～60mL/min)吹洗，將吸附管中采樣吸附的揮發(fā)性有機物解吸至100mL注射器中，解吸體積為50～100mL，再用小注射器，取1mL氣樣，手工進樣做氣相色譜分析。
應(yīng)用熱解吸/注射器采集手工進樣法，存在重復(fù)性差、回收率低、方法檢測靈敏度低等缺點。
2.熱解吸/直接進樣法熱解吸儀與氣相色譜儀在進樣氣路上直接聯(lián)接，吸附管在熱解吸爐中280～300℃下，通過載氣將吸附的揮發(fā)性有機物解吸后直接進入氣相色譜儀分析檢測系統(tǒng)。
應(yīng)用熱解吸/直接進樣法是只能采用Tenax吸附管分析TVOC，而不能采用活性炭吸附管分析苯。
按照GB/T18883在分析TVOC的方法中規(guī)定采用二次熱解析儀，將采樣后的吸附管裝在熱解析儀上，加熱250～350℃，通氮氣(30～50mL/min)，將吸附管中采樣吸附的揮發(fā)性有機物解吸下來，并被氮氣帶入冷阱(+20℃～-180℃)中致冷濃縮吸附管，然后，在通以低流速載氣(1～3mL/min)，并將致冷吸附管快速加熱(250～300℃)，就將致冷吸附管中被濃縮的揮發(fā)性有機物解吸并經(jīng)高溫(80～300℃)傳輸管進入毛細柱分析系統(tǒng)。
GB/T18883中分析苯是采用二硫化碳提取法，存在二硫化碳對實驗室空氣污染、提取時間長、溶劑須純化、方法檢測靈敏度低等缺點。
目前，國內(nèi)市場上二次熱解吸儀都是進口儀器，售價50～70萬人民幣，使得GB/T18883較難貫徹應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本實用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種可用于空氣中苯和總揮發(fā)性有機物(TVOC)分析的二次熱解吸儀，不僅可以解吸活性炭吸附管中苯系物，通過二次熱解吸直接進樣方式，很方便準確地分析空氣中苯，還可以解吸Tenax吸附管中TVOC，通過一次熱解吸或二次熱解吸直接進樣方式，很方便準確地分析空氣中TVOC。更完善更合理地解決了國家標準GB11737、GB50325、GB/T18883中存在的不足之處。不僅操作方便，而且使被測組分分離度提高，方法檢測靈敏度提高、定量分析準確度提高，而且比目前市場上使用的進口二次熱解吸儀的成本大大降低?？墒笹B/T18883標準得以在國內(nèi)貫徹應(yīng)用。
本實用新型解決技術(shù)問題的技術(shù)方案如下一種用于空氣中苯和總揮發(fā)性有機物分析檢測的二次熱解吸儀，其特征在于，包括設(shè)置在儀器主體上的載氣I流路、載氣II流路、第一熱解爐、第二熱解爐、半導(dǎo)體致冷器和溫度控制器；載氣I流路包括致冷濃縮吸附管和十通閥，致冷濃縮吸附管兩端與十通閥相連；載氣II流路包括采樣吸附管和六通閥，采樣吸附管兩端與六通閥相連；兩個載氣流路之間通過六通閥和十通閥串連連接；所述第一熱解爐設(shè)置在采樣吸附管一側(cè)；所述第二熱解爐和半導(dǎo)體致冷器分別設(shè)置在致冷濃縮吸附管兩側(cè)，所述六通閥、十通閥、第一熱解爐、第二熱解爐和半導(dǎo)體致冷器分別與溫度控制器相連。
使用時，首先利用第一熱解爐快速加熱采樣吸附管，通過在載氣II流路通入40～50ml/min大流量載氣，將待分析樣品熱解吸出來，并帶入致冷濃縮吸附管富集，然后，切換十通閥位置，使載氣I流路中1～3ml/min小流量載氣反向通過致冷濃縮吸附管，經(jīng)第二熱解爐二次熱解吸將揮發(fā)性有機物直接送進氣相色譜進樣系統(tǒng)進行分析和檢測。
所述第一熱解爐和第二熱解爐的爐腔均為扁形長孔狀。
由以上公開的技術(shù)方案可知，本實用新型通過設(shè)置雙載氣流路及其六通閥和十通閥的切換，實現(xiàn)空氣中苯和TVOB的二次熱解吸，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點1.與二硫化碳溶劑提取法分析苯相比的優(yōu)點①沒有二硫化碳對實驗室環(huán)境的影響；②省去二硫化碳純化處理；③不需二硫化碳溶劑的稱量設(shè)備；
④不存在因大量使用二硫化碳而會引起FID收集極的污染；⑤無大量溶劑峰干擾；⑥被分析組份的提取轉(zhuǎn)移操作過程快；⑦可重復(fù)使用采樣吸附管；⑧重復(fù)性(準確度)高；⑨解吸回收率高(＞95％)；⑩方法靈敏度提高103倍。
2.與熱解吸/注射器采集人工進樣法分析苯和TVOC相比的優(yōu)點方法靈敏度提高102倍、重復(fù)性好、定量準確性高、解吸回收率高、被分析組份提取轉(zhuǎn)移操作過程快和方便。
3.與一次熱解吸直接進樣法分析苯和TVOC的方法相比的優(yōu)點組份色譜峰的峰形好，分離效率高；可增加吸附劑填裝量，從而可提高“安全采樣體積”；提高檢測方法靈敏度，提高對苯和C6附近的輕烴組份的吸附解吸回收率及其定量分析準確性?？煞治鯟6～C16的揮發(fā)性有機物。在分析過程中，同時對采樣吸附管自動完成活化處理，大大提高了工作效率。一次熱解吸法不適用于活性炭吸附管直接進樣分析苯。二次熱解吸法可以用于活性炭吸附管直接進樣分析苯。
4.與進口二次熱解吸儀相比的優(yōu)點①不僅可做二次熱解吸分析，也可根據(jù)某些行業(yè)和標準要求做一次熱解吸分析；而進口二次熱解吸儀不能做一次熱解吸分析。
②產(chǎn)品價格(即用戶購置設(shè)備費用)比進口儀器低得多。


圖1是本實用新型準備狀態(tài)結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本實用新型一次熱解吸同時低溫濃縮吸附狀態(tài)結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本實用新型二次熱解吸并進入氣相色譜分析狀態(tài)結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4是本實用新型側(cè)視結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖進一步說明本實用新型。
如圖1～4可見，本實用新型用于空氣中苯和總揮發(fā)性有機物分析檢測的二次熱解吸儀，包括設(shè)置在儀器主體上的載氣I流路、載氣II流路、第一熱解爐4、第二熱解爐7、半導(dǎo)體致冷器6和溫度控制器5；載氣I流路包括致冷濃縮吸附管8和十通閥10，致冷濃縮吸附管8兩端與十通閥10相連；載氣II流路包括采樣吸附管3和六通閥1，采樣吸附管3兩端與六通閥1相連；兩個載氣流路之間通過六通閥1和十通閥10串連連接；所述第一熱解爐4設(shè)置在采樣吸附管3一側(cè)；所述第二熱解爐7和半導(dǎo)體致冷器6分別設(shè)置在致冷濃縮吸附管8兩側(cè)，所述六通閥1、十通閥10、第一熱解爐4、第二熱解爐7和半導(dǎo)體致冷器6分別與溫度控制器5相連。
所述溫度控制器5有四套，分別用于兩個熱解爐和兩個閥的加熱溫度控制以及對半導(dǎo)體致冷器的低溫控制。載氣I由穩(wěn)流閥2來調(diào)節(jié)大小，載氣II由左側(cè)針型閥12調(diào)節(jié)大小，載氣II的開啟和關(guān)閉，由開關(guān)閥13控制，載氣II由排空接頭11排出，載氣I輸出從接頭9流出，直接通向氣相色譜儀進樣器系統(tǒng)。
還包括固定設(shè)置在儀器主體上的滑桿14，所述熱解爐4、7可利用對應(yīng)的滑桿14上下移動而固定在滑桿上。所述第一熱解爐和第二熱解爐的爐腔均為扁形長孔狀?？梢蕴走MU型吸附管。使用時，將熱解爐的爐腔口對準U型吸附管，提升熱解爐的高度至吸附管完全進入爐腔，然后固定熱解爐。
本實用新型工作原理如下1、儀器準備狀態(tài)如圖1所示，將本實用新型二次熱解吸儀放置在氣相色譜儀左側(cè)，將熱解吸儀輸出管線與氣相色譜儀進樣系統(tǒng)聯(lián)好，接好氣源、電源。按圖1位置裝好采樣吸附管3、致冷濃縮吸附管8、六通閥1置于a位置，十通閥10置于d位置，二個熱解吸爐4、7置于圖示懸空位置，冷阱6放在儀器旁邊。
一次熱解吸爐溫度設(shè)置于350℃，二次熱解吸爐溫度設(shè)置于300℃，切換閥溫度設(shè)置于180℃，冷阱設(shè)置在0℃左右。
載氣I流量調(diào)節(jié)至1～3mL/min，載氣II流量調(diào)節(jié)至40～50mL/min。
2、一次熱解吸同時低溫濃縮吸附狀態(tài)如圖2、圖4所示將冷阱6和一次熱解吸爐4套上相對應(yīng)的吸附管3、8，將六通閥1放于b位置，一分鐘后，打開載氣II開關(guān)閥13，載氣II就將采樣吸附管3中揮發(fā)性有機物解吸出來并帶入致冷濃縮吸附管8中富集，約5～10min。
3、二次熱解吸并進入氣相色譜分析狀態(tài)關(guān)閉載氣2開關(guān)閥13，同時按圖3所示，放下一次熱解爐4和冷阱6，同時將二次熱解爐7套上致冷濃縮吸附管8一分鐘左右，將六通閥1切換至a位置，十通閥10切換至c位置，此時，載氣I就反向通過致冷濃縮吸附管8，經(jīng)二次熱解吸將揮發(fā)性有機物直接送進氣相色譜進樣系統(tǒng)進行分析和檢測。待色譜峰全部出完，放下二次熱解爐7，十通閥10再切換在d位置，恢復(fù)至圖1準備狀態(tài)，待更換采樣吸附管3，進入第二個樣品分析操作。
權(quán)利要求1.一種用于空氣中苯和總揮發(fā)性有機物分析檢測的二次熱解吸儀，其特征在于，包括設(shè)置在儀器主體上的載氣I流路、載氣II流路、第一熱解爐、第二熱解爐、半導(dǎo)體致冷器和溫度控制器；載氣I流路包括致冷濃縮吸附管和十通閥，致冷濃縮吸附管兩端與十通閥相連；載氣II流路包括采樣吸附管和六通閥，采樣吸附管兩端與六通閥相連；兩個載氣流路之間通過六通閥和十通閥串連連接；所述第一熱解爐設(shè)置在采樣吸附管一側(cè)；所述第二熱解爐和半導(dǎo)體致冷器分別設(shè)置在致冷吸濃縮附管兩側(cè)，所述六通閥、十通閥、第一熱解爐、第二熱解爐和半導(dǎo)體致冷器分別與溫度控制器相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于空氣中苯和總揮發(fā)性有機物分析檢測的二次熱解吸儀，其特征在于，所述采樣吸附管和致冷濃縮吸附管為U型吸附管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于空氣中苯和總揮發(fā)性有機物分析檢測的二次熱解吸儀，其特征在于，所述第一熱解爐和第二熱解爐的爐腔均為扁形長孔狀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于空氣中苯和總揮發(fā)性有機物分析檢測的二次熱解吸儀，其特征在于，還包括固定設(shè)置在儀器主體上的滑桿，所述熱解爐可利用對應(yīng)的滑桿上下移動而固定在滑桿上。
專利摘要本實用新型公開了一種用于空氣中苯和總揮發(fā)性有機物分析檢測的二次熱解吸儀，包括設(shè)置在儀器主體上的載氣I流路、載氣II流路、第一熱解爐、第二熱解爐、半導(dǎo)體致冷器和溫度控制器；載氣I流路包括致冷濃縮吸附管和十通閥，致冷濃縮吸附管兩端與十通閥相連；載氣II流路包括采樣吸附管和六通閥，采樣吸附管兩端與六通閥相連；兩個載氣流路之間通過六通閥和十通閥串連連接；本實用新型通過設(shè)計一個雙載氣流路，不僅可以解吸活性炭吸附管中苯系物，通過二次熱解吸直接進樣方式，很方便準確地分析空氣中苯，還可以解吸Tenax吸附管中TVOC，通過一次熱解吸或二次熱解吸直接進樣方式，很方便準確地分析空氣中TVOC。
文檔編號G01N30/12GK2831117SQ20052004544
公開日2006年10月25日 申請日期2005年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月29日
發(fā)明者張?zhí)忑?申請人:張?zhí)忑?br>