專利名稱：碳硫自動(dòng)分析儀的測(cè)定部分的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種化學(xué)成分的分析儀器，特別是一種用于測(cè)定鋼、鐵、合金及礦石、焦炭等金屬或非金屬中碳硫兩種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(百分含量)的碳硫自動(dòng)分析儀。
背景技術(shù)：
目前，國(guó)內(nèi)的冶金、礦產(chǎn)、鋼鐵、鑄造、機(jī)械、建筑等行業(yè)及質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督、高校院所等部門，除了一些國(guó)家級(jí)大型企業(yè)、重點(diǎn)研究實(shí)驗(yàn)室使用進(jìn)口的紅外碳硫分析儀外，絕大多數(shù)的企事業(yè)單位都采用手工操作類儀器來(lái)測(cè)定碳、硫兩元素的百分含量。這種碳硫分析儀包括測(cè)定部分(包括測(cè)硫部分、測(cè)碳部分)和控制部分，控制部分是現(xiàn)有技術(shù)，不再描述。所述測(cè)定部分中的測(cè)硫部分，包括氧氣瓶，通過(guò)管路與氧氣瓶依順序串連的凈化管、燃燒爐、除塵管、流量計(jì)、裝有碘、淀粉混合液的硫吸收杯、滴定管、碘液瓶，碘液瓶又與氧氣瓶連接，在管路中相關(guān)位置設(shè)置有電磁閥。所述測(cè)定部分中的測(cè)硫部分包括通過(guò)管路與所述硫吸收杯依順序串連的量氣筒、水準(zhǔn)瓶，水準(zhǔn)瓶又與所述氧氣瓶連接；量氣筒通過(guò)管路與裝有氫氧化鉀溶液的碳吸收瓶連接。
在測(cè)定硫的含量時(shí)，操作人員要靠目測(cè)滴定管內(nèi)液位變化的情況和硫吸收杯中的混合液顏色變化的情況來(lái)判定滴定終點(diǎn)，隨意性很大，結(jié)果往往造成人為誤差較大。在測(cè)定碳的含量時(shí)，操作人員要目測(cè)在量氣筒內(nèi)液位變化的情況；從而計(jì)算出碳的含量。因?yàn)槭悄繙y(cè)，人為誤差較大。
還有一部分儀器雖然在手工滴定儀的基礎(chǔ)上采用電子電路信號(hào)放大或單片機(jī)技術(shù)而增加了表頭顯示等功能，但未從根本上改變“目測(cè)”的方法，因此其系統(tǒng)誤差之大、人工操作之復(fù)雜、測(cè)量速度之慢等這些不足仍不能使廣大用戶真正滿意。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題就是現(xiàn)有的碳硫分析儀因需目測(cè)液位變化和混合液顏色變化，造成測(cè)試結(jié)果誤差大、測(cè)試過(guò)程復(fù)雜、操作煩瑣的問(wèn)題，提供了一種分析速度快捷、測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便、性能穩(wěn)定、維護(hù)費(fèi)用低廉的碳硫自動(dòng)分析儀的測(cè)定部分。
本實(shí)用新型所述碳硫自動(dòng)分析儀的測(cè)定部分至少包括測(cè)硫部分，該測(cè)硫部分包括氧氣瓶，通過(guò)管路與氧氣瓶依順序串連的凈化管、燃燒爐、除塵管、流量計(jì)、裝有碘、淀粉混合液的硫吸收杯、滴定管、碘液瓶，碘液瓶又與氧氣瓶連接，在管路中相關(guān)位置設(shè)置有電磁閥；在滴定管上設(shè)置有觸針和反應(yīng)滴定管內(nèi)液位變化的壓力傳感器，在硫吸收杯中的混合液中有反應(yīng)混合液顏色變化的光電傳感器。
由于在滴定管上設(shè)置反應(yīng)滴定管內(nèi)液位變化的壓力傳感器，在硫吸收杯中的混合液中設(shè)置反應(yīng)混合液顏色變化的光電傳感器，所以在測(cè)定硫的含量時(shí)，不需操作人員目測(cè)滴定管內(nèi)液位變化的情況和硫吸收杯中的混合液顏色變化的情況，而由壓力傳感器感應(yīng)滴定管內(nèi)液位變化的情況，由光電傳感器感應(yīng)混合液顏色變化變化的情況，消除了人為誤差。
作為對(duì)本實(shí)用新型的改進(jìn)，其測(cè)定部分還包括測(cè)碳部分，該測(cè)碳部分包括通過(guò)管路與所述硫吸收杯依順序串連的量氣筒、水準(zhǔn)瓶，水準(zhǔn)瓶又與所述氧氣瓶連接；量氣筒通過(guò)管路與裝有KOH溶液的碳吸收瓶連接，在量氣筒上設(shè)置有反應(yīng)量氣筒內(nèi)液位變化的壓力傳感器；在水準(zhǔn)瓶上設(shè)置有觸針。
由于在量氣筒上設(shè)置有反應(yīng)量氣筒內(nèi)液位變化的壓力傳感器，所以在測(cè)定碳的含量時(shí)，不需操作人員目測(cè)量氣筒內(nèi)液位變化的情況，而由壓力傳感器感應(yīng)量氣筒內(nèi)液位變化的情況，消除了人為誤差。
作為對(duì)上述的碳硫自動(dòng)分析儀的測(cè)定部分進(jìn)一步改進(jìn)，其測(cè)碳部分它還包括一裝有鈉石灰的碳吸收瓶，它連接在裝有KOH溶液的碳吸收瓶和量氣筒之間的管路上；所述的兩個(gè)碳吸收瓶間的管路上連接有電磁閥；在氧氣瓶與碘液瓶、水準(zhǔn)瓶之間的管路上分別設(shè)置有電磁閥；在硫吸收杯與滴定管、量氣筒之間的管路上分別設(shè)置有電磁閥。
對(duì)于上面所述的任一種碳硫自動(dòng)分析儀的測(cè)定部分，在硫吸收杯中設(shè)置有定容管，該定容管又通過(guò)管路與一廢液瓶連接，在該管路上還連接有電磁閥。
對(duì)于上面所述的任一種碳硫自動(dòng)分析儀的測(cè)定部分，所述燃燒爐為電弧燃燒爐。
本實(shí)用新型的有益效果。本實(shí)用新型所述測(cè)定部分和現(xiàn)有的控制部分相結(jié)合，即可組成一碳硫自動(dòng)分析儀?？刂撇糠职ˋ/D轉(zhuǎn)換、程序控制及結(jié)果顯示、打印等，因其為現(xiàn)有技術(shù)，不再描述。該碳硫自動(dòng)分析儀分析速度快捷、測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便、性能穩(wěn)定、維護(hù)費(fèi)用低廉。
一、能耗小本實(shí)用新型采用電弧燃燒爐時(shí)，是用電弧燃燒法在富氧條件下引燃試樣靠試樣反應(yīng)產(chǎn)生的熱量達(dá)到試樣完全燃燒的目的，其耗電少，一度電能分析4000只試樣；試樣燃燒速度快(6秒左右)；材料費(fèi)用少，一只銅坩蝸能分析3600次以上，僅15元。而現(xiàn)有的分析儀常配用的是管式爐，此設(shè)備在開(kāi)始工作前必須要升溫1-2小時(shí)方可正常工作，且燃燒試樣速度慢(約60秒/次)，同時(shí)耗電大(每小時(shí)耗電約4度)，每測(cè)試一個(gè)試樣需損耗一只瓷舟(0.5元/只)同時(shí)還需經(jīng)常更換瓷管、硅鐵棒，消耗大，成本高。
二、測(cè)量高速、準(zhǔn)確1、對(duì)于碳的分析現(xiàn)有的分析儀是人工舉瓶子造成液位差使二氧化碳進(jìn)入碳吸收瓶，根據(jù)吸收前后之體積差讀刻度(目測(cè))來(lái)?yè)Q算碳的百分含量。此舉不僅勞動(dòng)強(qiáng)度大且僅憑人眼目測(cè)讀刻度容易造成人為的讀數(shù)誤差。采用本測(cè)定部分的碳硫分析儀是電磁閥導(dǎo)通氣路由液壓法使二氧化碳進(jìn)入碳吸收瓶，根據(jù)量氣筒內(nèi)液位變化產(chǎn)生的壓差由壓力傳感器產(chǎn)生不同的電壓值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參比輸入屏幕直接顯示測(cè)定的百分含量，消除人為的讀數(shù)誤差。
2、對(duì)于硫的分析現(xiàn)有的分析儀定硫是二氧化硫進(jìn)入硫吸收杯靠手工滴定碘標(biāo)準(zhǔn)液，目測(cè)終點(diǎn)，以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參比，根據(jù)消耗碘液的毫升數(shù)來(lái)?yè)Q算硫的百分含量。此舉易造成人工滴定速度難于掌握，目測(cè)終點(diǎn)顏色不統(tǒng)一，難掌握，造成測(cè)試結(jié)果人為誤差大，精度不高。采用本測(cè)定部分的碳硫分析儀是由二氧化硫進(jìn)入硫吸收杯，由光電傳感器根據(jù)顏色的變化產(chǎn)生不同強(qiáng)弱的電流，由控制部分控制快速、中速、慢速碘液的滴定速度，與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作參比，然后根據(jù)滴定管內(nèi)碘液的液位差，由壓力傳感器產(chǎn)生不同的電壓，經(jīng)過(guò)A/D轉(zhuǎn)換，計(jì)算出硫的百分含量，并輸出屏幕顯示。這樣徹底根治了手工滴定憑人眼目測(cè)顏色終點(diǎn)而造成的人為誤差，從而既確保了精度，又提高了速度。
3、定標(biāo)方法的改變采用本測(cè)定部分的碳硫分析儀建立標(biāo)準(zhǔn)回歸方程、工作曲線，實(shí)行了多點(diǎn)定標(biāo)，克服了一點(diǎn)定標(biāo)缺陷性，從而進(jìn)一步拓寬了測(cè)試范圍，更確保了測(cè)試的精度。
回歸方程、工作曲線的建立測(cè)試3-5個(gè)不同含碳量、含硫量的標(biāo)樣，將所提供的標(biāo)樣的各值(即含碳量、含硫量)輸入電腦中，根據(jù)由各傳感器產(chǎn)生的不同電信號(hào)，分別擬合出測(cè)硫、測(cè)碳的工作曲線并儲(chǔ)存，以供測(cè)定未知試樣的使用。
采用本測(cè)定部分的碳硫分析儀，其傳感器產(chǎn)生不同電壓值經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換，由控制部分根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含碳量、含硫量，換算被測(cè)物的含碳量、含硫量，輸出屏幕顯示，并根據(jù)需要打印結(jié)果。


圖1是一種實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明。
圖1中所示實(shí)施例為碳硫自動(dòng)分析儀的結(jié)構(gòu)示意圖，其包括測(cè)定部分和控制部分。控制部分包括A/D轉(zhuǎn)換、程序控制及結(jié)果顯示、打印等，因其為現(xiàn)有技術(shù)，不再描述。
一、操作前的準(zhǔn)備工作打開(kāi)電弧燃燒爐電源進(jìn)行預(yù)熱，再打開(kāi)減氣閥2接通氧氣。啟動(dòng)控制部分，進(jìn)入工作狀態(tài)。把載有被測(cè)樣品的銅坩鍋放在電弧燃燒爐體內(nèi)，上升下?tīng)t體6與上爐體5密封。
控制部分控制電磁閥16、26、39、31通電打開(kāi)，一路管路中的氧氣壓力使水準(zhǔn)瓶17中酸性溶液壓入到量氣筒24中，當(dāng)其中的液體上升至碰到電極23時(shí)，液體的導(dǎo)電作用，使電極23與電極18發(fā)生短路，這樣就使電磁閥16、26斷電關(guān)閉。這時(shí)量氣簡(jiǎn)中充滿了酸性溶液。
另一路氧氣經(jīng)電磁閥39進(jìn)入碘液瓶38中，把該瓶中的碘液經(jīng)定容管30流入廢液瓶中。當(dāng)?shù)味ü?4中的碘液上升至碰到電極36、37時(shí)發(fā)生短路，使電磁閥39、31斷電關(guān)閉，過(guò)量的碘液則回流到碘液瓶中。
二、測(cè)硫工作原理及過(guò)程完成操作前的準(zhǔn)備工作后，控制部分使電磁閥3、11通電打開(kāi)，氧氣則通過(guò)內(nèi)裝有氯化鈣和鈉石灰的凈化管4凈化，經(jīng)凈化后的氧氣經(jīng)石英管進(jìn)入爐體內(nèi)。間隔幾秒后，銅電極14自動(dòng)引弧，使銅坩鍋7內(nèi)的試樣8在達(dá)到一定的溫度時(shí)(約1375℃)，在富氧條件下迅速燃燒，燃燒后生成的主要成份為O2、CO2、SO2的混合氣體，經(jīng)除塵管9和流量控制80-120l/h的轉(zhuǎn)子流量計(jì)及通電打開(kāi)著的電磁閥11、冷凝管32進(jìn)入硫吸收杯28中。在硫吸收杯中裝有碘、淀粉混合液，其中的H2O與SO2氣體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成H2SO3，而H2SO3的漂白作用又使碘、淀粉溶液發(fā)生褪色，即由蘭色變?yōu)闊o(wú)色。裝在硫吸收杯上的兩塊光電傳感器19可隨時(shí)根據(jù)碘、淀粉溶液的顏色變化而產(chǎn)生不同的電信號(hào)，該電信號(hào)又即時(shí)傳入控制部分中，由控制部分再來(lái)控制電磁閥33進(jìn)行快、中、慢三種方式的滴定，當(dāng)其中的碘使H2SO3全部氧化成H2SO4時(shí)，又恢復(fù)到原來(lái)的起始時(shí)的蘭色時(shí)為滴定結(jié)束，這時(shí)電磁閥33斷電關(guān)閉，停止滴定。而加裝在滴定管34上的壓力傳感器35將接收到的滴定前后的液位差而產(chǎn)生的電信號(hào)發(fā)往控制部分，由控制部分根據(jù)該信號(hào)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)回歸方程進(jìn)行計(jì)算求得硫的百分含量。
三、測(cè)碳工作原理及過(guò)程測(cè)硫完成后，控制部分使電磁閥27通電打開(kāi)，這樣在氧氣的壓力傳送下，硫吸收杯28中吸收后的混合氣體(主要成份為O2、CO2)又進(jìn)入量氣筒24中，把量氣瓶中充滿的酸性溶液壓送往水準(zhǔn)瓶17中；當(dāng)水準(zhǔn)瓶17中的酸性溶液上升至碰到電極19時(shí)，通過(guò)該溶液的導(dǎo)電作用使電極18和電極19間發(fā)生短路，使電磁閥27斷電關(guān)閉，同時(shí)接通電磁閥26的電路使其打開(kāi)，這樣使量氣筒24內(nèi)氣體壓力與大氣壓力平衡，完成對(duì)零過(guò)程。間隔幾秒鐘后，控制部分控制電磁閥26斷電關(guān)閉，電磁閥16、21通電打開(kāi)，在氧氣的壓力下，又把水準(zhǔn)瓶17中的酸性水溶液壓回量氣筒24中，量氣筒24中的混合氣體(O2、CO2)則被壓向一碳吸收瓶20中，碳吸收瓶20中裝有的鈉石灰12就與CO2氣體發(fā)生反應(yīng)，吸收掉一部分CO2；剩余的混合氣體經(jīng)電磁閥21后被壓入另一碳吸收瓶22中，碳吸收瓶22中裝有的KOH溶液13則與CO2氣體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)行第二次吸收，氧氣把內(nèi)層的KOH溶液13壓入碳吸收瓶22的外層。當(dāng)量氣筒24中的酸性水溶液碰到電極23時(shí)，電極23和電極18發(fā)生短路，使電磁閥16斷電關(guān)閉并通大氣，該狀態(tài)下碳吸收瓶22中的KOH溶液13又由外層流入內(nèi)層中，當(dāng)KOH溶液把內(nèi)層中的浮子43頂上時(shí)，量氣筒內(nèi)的酸性水溶液停止下降，這樣因?yàn)镃O2氣體的被吸收，量氣筒24中就產(chǎn)生了液位差。間隔幾秒鐘后，控制部分控制電磁閥3、11、21斷電關(guān)閉，而加裝在量氣筒24上的壓力傳感器25將接收到的兩次吸收前后的酸性水溶液的液位差而產(chǎn)生的電信號(hào)發(fā)往控制部分，由控制部分根據(jù)該信號(hào)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)回歸方程進(jìn)行計(jì)算求得碳的百分含量。
本實(shí)施例用于鋼鐵、合金、礦石、焦炭等物質(zhì)中碳、硫百分含量的測(cè)定，具體為碳是0.01-6.00％，改變稱樣量可擴(kuò)大至8.00％左右，硫是0.001-2.00％，改變稱樣量及滴定液濃度可擴(kuò)大至3％左右。分析誤差均符合或優(yōu)于國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)GB/T223.69-1997和CB/T123.68-1997；測(cè)定時(shí)間若不含取樣、稱樣時(shí)間則只有60秒左右；對(duì)工作環(huán)境無(wú)特殊要求，室溫5-40℃，大氣壓680-780mmHg。本實(shí)施例三位一體，既可單獨(dú)測(cè)碳或硫，又可碳硫聯(lián)測(cè)。
本實(shí)施例借助于計(jì)算機(jī)控制技術(shù)及傳感技術(shù)而使試樣燃燒、光控滴定、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)計(jì)算、結(jié)果顯示、打印自動(dòng)完成，故自動(dòng)化程度很高，操作簡(jiǎn)單、測(cè)定快速、準(zhǔn)確，耗材少，維護(hù)費(fèi)用極低。
權(quán)利要求1.碳硫自動(dòng)分析儀的測(cè)定部分；所述測(cè)定部分至少包括測(cè)硫部分，該測(cè)硫部分包括氧氣瓶，通過(guò)管路與氧氣瓶依順序串連的凈化管、燃燒爐、除塵管、流量計(jì)、裝有碘、淀粉混合液的硫吸收杯、滴定管、碘液瓶，碘液瓶又與氧氣瓶連接，在管路中相關(guān)位置設(shè)置有電磁閥；其特征在于在滴定管上設(shè)置有觸針和反應(yīng)滴定管內(nèi)液位變化的壓力傳感器，在硫吸收杯設(shè)有反應(yīng)混合液顏色變化的光電傳感器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳硫自動(dòng)分析儀的測(cè)定部分，其特征在于其測(cè)定部分還包括測(cè)碳部分，該測(cè)碳部分包括通過(guò)管路與所述硫吸收杯依順序串連的量氣筒、水準(zhǔn)瓶，水準(zhǔn)瓶又與所述氧氣瓶連接；量氣筒通過(guò)管路與裝有氫氧化鉀溶液的碳吸收瓶連接，在量氣筒上設(shè)置有反應(yīng)量氣筒內(nèi)液位變化的壓力傳感器；在水準(zhǔn)瓶上設(shè)置有觸針。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳硫自動(dòng)分析儀的測(cè)定部分，其特征在于它還包括一裝有鈉石灰的碳吸收瓶，它連接在裝有氫氧化鉀溶液的碳吸收瓶和量氣筒之間的管路上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳硫自動(dòng)分析儀的測(cè)定部分，其特征在于在所述的兩個(gè)碳吸收瓶間的管路上連接有電磁閥。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4所述的任意一種碳硫自動(dòng)分析儀的測(cè)定部分，其特征在于在硫吸收杯中設(shè)置有定容管，該定容管又通過(guò)管路與一廢液瓶連接，在該管路上還連接有電磁閥。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至4所述的任意一種碳硫自動(dòng)分析儀的測(cè)定部分，其特征在于所述燃燒爐為電弧燃燒爐。
7.根據(jù)權(quán)利要求2至4所述的任意一種碳硫自動(dòng)分析儀的測(cè)定部分，其特征在于在氧氣瓶與碘液瓶、水準(zhǔn)瓶之間的管路上分別設(shè)置有電磁閥，在硫吸收杯與滴定管、量氣筒之間的管路上分別設(shè)置有電磁閥。
專利摘要本實(shí)用新型是碳硫自動(dòng)分析儀的測(cè)定部分，解決的是現(xiàn)有的碳硫分析儀因需目測(cè)液位變化和混合液顏色變化，造成測(cè)試結(jié)果誤差大的問(wèn)題，測(cè)定部分中的測(cè)硫部分包括氧氣瓶，通過(guò)管路與氧氣瓶依順序串連的凈化管、燃燒爐、除塵管、流量計(jì)、裝有碘、淀粉混合液的硫吸收杯、滴定管、碘液瓶，碘液瓶又與氧氣瓶連接，在管路中相關(guān)位置設(shè)置有電磁閥；在滴定管上設(shè)置有觸針和反應(yīng)滴定管內(nèi)液位變化的壓力傳感器，在硫吸收杯中的混合液中有反應(yīng)混合液顏色變化的光電傳感器。作為改進(jìn)，測(cè)定部分中的測(cè)碳部分包括通過(guò)管路與所述硫吸收杯依順序串連的量氣筒、水準(zhǔn)瓶，水準(zhǔn)瓶又與所述氧氣瓶連接；量氣筒通過(guò)管路與裝有KOH溶液的碳吸收瓶連接，在量氣筒上設(shè)置有反應(yīng)量氣筒內(nèi)液位變化的壓力傳感器；在水準(zhǔn)瓶上設(shè)置有觸針。它分析速度快捷、測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便。
文檔編號(hào)G01N7/04GK2819221SQ200520075300
公開(kāi)日2006年9月20日 申請(qǐng)日期2005年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月8日
發(fā)明者孫笑歡, 孫家良, 林建宇 申請(qǐng)人:孫笑歡, 孫家良, 林建宇