專利名稱：一種抗氧劑rn－l的高效液相色譜分析法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用高效液相色譜法建立抗氧劑RN-L工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量控制分析法。
背景技術(shù)：
對于聚合物的分析，一直以來都是采用凝膠色譜，我們所生產(chǎn)的抗氧劑RN-L是對甲苯酚與雙環(huán)戊二烯的丁基化產(chǎn)物，是一個聚合物。由于分子量不是很大且在紫外有一定的吸收，所以考慮用非水反相色譜測其抗氧劑中各主要峰與次要峰的含量，再與標(biāo)準(zhǔn)品各主峰與次要峰吸收強(qiáng)度作對比得出結(jié)論。
對于用C18的非水反相色譜作抗氧劑RN-L的質(zhì)量控制分析的測定方法暫未見公開報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是利用高效液相色譜法建立抗氧劑RN-L工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量控制分析法，一種抗氧劑RN-L的高效液相色譜分析法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種抗氧劑RN-L的高效液相色譜分析法，其特征在于高效液相色譜的條件為色譜柱C18，5um，200×4.6mm(I.D.)；柱溫室溫流動相組成80％乙腈-20％甲醇流動相流速0.5ml/min；檢測波長280nm；進(jìn)樣量5ul本發(fā)明的抗氧劑RN-L高效液相色譜分析法，可以準(zhǔn)確分析出抗氧劑RN-L中各主要活性物質(zhì)的含量，為生產(chǎn)抗氧劑RNFY的質(zhì)量控制分析提供了簡單可靠的方法。


圖1為抗氧劑標(biāo)準(zhǔn)品譜圖 三個含量最高的峰1#峰(15.3min)，2#峰(13.5min)，3#峰(14.3min)
圖2為抗氧劑樣品的色譜圖具體實施方式
根據(jù)試驗得出如下結(jié)論一種抗氧劑RN-L的高效液相色譜分析法，高效液相色譜的條件為色譜柱C18，5um，200×4.6mm(I.D.)；柱溫室溫流動相組成80％乙腈-20％甲醇流動相流速0.5ml/min；檢測波長280nm；進(jìn)樣量5ul主要儀器Waters高效液相色譜儀，2487型紫外檢測器，515高效液相色譜泵，77251進(jìn)樣閥(定量管5ul)，Water Empower色譜工作站，上海精密科學(xué)儀器有限公司757型紫外可見分光光度計。
樣品和試劑抗氧劑RN-L，自制；標(biāo)準(zhǔn)品，伊利歐化學(xué)公司提供；甲醇HPLC級；乙腈HPLC級；實驗中流動相和溶液用水均為二次石英蒸餾水。
實施例1高效液相色譜條件的選擇1.1色譜條件的選擇1.1.1色譜柱的選擇當(dāng)選用C18 5um，150×4.6mm(I.D.)色譜柱時，由于抗氧劑是一個結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的混合物，用150mm長的色譜柱會使兩個主要的峰1#峰與3#峰重合達(dá)不到很好的分離，影響對產(chǎn)品質(zhì)量的判斷。改用C18 5um 200×4.6mm長的色譜住后使得被重合的二個色譜峰得到了良好的分離。
1.1.2流動相的選擇我們先后試驗了幾種不同的流動相，甲醇/水＝100∶15由于抗氧劑在水中溶解性很差，在有機(jī)相溶解的比較好，用此流動相時，需先用有機(jī)溶劑溶解樣品再用流動相稀釋的辦法，雖然分離的比較好但柱壓比較高。所以考慮用非水反向。甲醇/二氯甲烷＝90∶10樣品溶解性很好，但出峰太快不能達(dá)到很好的分離。兼顧溶解性與分離度選用甲醇/磷酸/乙酸乙酯＝97∶0.3∶3此流動相的溶解及分離都比較好，但由于乙酸乙酯的揮發(fā)性，放置時間長，揮發(fā)會造成溶液濃度升高，保留時間變化。最終選用甲醇/乙腈＝20∶80。
1.2檢測波長的選擇用757紫外可見分光光度計在200nm-400nm處進(jìn)行掃描，抗氧劑分別在217nm和280nm處有特征吸收。由于我們側(cè)重考慮抗氧劑中大分子的含量，而這些大分子在280nm處吸收的更強(qiáng)，所以最后我們選280nm作為檢測波長。
實施例2.標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液的配制精確稱量40mg抗氧劑RN-L標(biāo)準(zhǔn)對照品，置于50ml容量瓶中，先加入少量甲醇使之溶解，再用流動相定容至50ml，配成抗氧劑RN-L濃度為0.8mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。進(jìn)樣5ul，色譜圖如圖1。面積歸一化法計算出所需要的峰含量。標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)進(jìn)樣7次，峰面積的標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)為1#樣0.43％，1.17％。2#樣0.14％，1.38％。3#樣0.18％，2.08％。所以在沒有每種物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的情況下用面積歸一化法測此抗氧劑含量誤差不大。

實施例3樣品的測定精確稱量40mg抗氧劑RN-L樣品，置于50ml容量瓶中，先加入少量甲醇使之溶解，再用流動相定容至50ml，進(jìn)樣5ul，色譜圖如圖2。面積歸一化法計算出所需要的峰含量。
同樣配制三份樣品溶液，測得1#樣品中抗氧劑RN-L的平均含量1#峰39.15％，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.41％，變異系數(shù)1.05％。2#峰10.04％，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.12％，變異系數(shù)1.20％。3#峰8.82％，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.17％，變異系數(shù)1.93％。取其中一份樣品溶液，重復(fù)進(jìn)樣三針，測得抗氧劑RN-L的平均含量1#峰39.19％，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.30％，變異系數(shù)0.77％。2#峰10.10％，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.11％，變異系數(shù)1.09％。3#峰8.82％，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.16％，變異系數(shù)1.81％。
權(quán)利要求
1.一種抗氧劑RN-L的高效液相色譜分析法，其特征是高效液相色譜的條件為色譜柱C18，5um，200×4.6mm(I.D.)；柱溫室溫流動相組成80％乙腈-20％甲醇流動相流速0.5ml/min；檢測波長280nm；進(jìn)樣量5ul。
全文摘要
一種非凝膠色譜分析聚合物中各種主要活性物質(zhì)含量的方法?？寡鮿㏑N－L的高效液相色譜分析法，其特征是高效液相色譜的條件為色譜柱C
文檔編號G01N30/00GK1865989SQ20061004664
公開日2006年11月22日 申請日期2006年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月19日
發(fā)明者丁玲玲, 王守凱, 臧娜 申請人:中鋼集團(tuán)鞍山熱能研究院