專利名稱：一種適用于分析封閉系統(tǒng)中氣體或液體樣品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用固相微萃取裝置分析封閉系統(tǒng)中氣體或液體的方法，尤其是不破壞系統(tǒng)中的原有氛圍，濃縮和分析封閉系統(tǒng)中的氣體或液體成分。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的分析方法有的是從實際樣品中取出部分帶到實驗室，經(jīng)過洗滌，分離，濃縮，萃取，反應(yīng)，等許多步驟測定其成分，不但費時費力，還需要大量的樣品和反應(yīng)試劑；有的是把大量樣品抽出到洗滌，濃縮裝置，使待測成分富集到可以測出的濃度；有的需要把樣品引出到參比池，雖然可以測到痕量成分但也需要原樣品是穩(wěn)定且流動的；在分析樣品時有的方法是將其引入分析物濃度測量裝置，借助紅外線或喇曼光譜測量法測定，或者用光線照射檢測其反射或透射光，通過光量與物質(zhì)濃度的關(guān)系測定其濃度；有的經(jīng)過顯色反應(yīng)，氧化還原反應(yīng)等處理，利用磁學(xué)，比色法，或電化學(xué)法測定其成分和含量；有的是用一種含探針反應(yīng)器的裝置，使樣品與反應(yīng)器接觸并進(jìn)行相關(guān)反應(yīng)，通過分析反應(yīng)結(jié)果測定原樣成分。這些分析方法存在的問題是設(shè)備繁多，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，降低了使用的容易程度并增加了制造成本；取得樣本和檢驗樣本的過程包含繁瑣復(fù)雜的程序；只能檢測單一或特定組分，且靈敏度比較低；幾乎所用的采樣和分析方法都會破壞原有系統(tǒng)或樣品，而且不能監(jiān)測系統(tǒng)中某一狀態(tài)的成分。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有的分析氣體或液體的方法不能有效的分析封閉系統(tǒng)中的樣品，本發(fā)明的目的在于提供一種適用于分析封閉系統(tǒng)中氣體或液體成分的方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是直接用固相微萃取器的探針護(hù)套插入封閉系統(tǒng)，推動調(diào)節(jié)桿，伸出萃取頭，利用其表面巨大的表面積和活性基團(tuán)富集樣品中的靶成分；或者將固相微萃取器的探針護(hù)套加上電壓插入封閉系統(tǒng)中，伸出導(dǎo)電的萃取頭作為工作電極，同時將電源另一極接在可導(dǎo)電的封閉系統(tǒng)外壁，或接在伸入樣品的惰性導(dǎo)體上，作為對電極，封閉系統(tǒng)中的氣體或液體中的靶成分通過范德華力和靜電力吸附在萃取頭上；吸附充分后，拉動調(diào)節(jié)桿把萃取頭縮進(jìn)探針護(hù)套，拔出封閉系統(tǒng)，最后借助檢測儀器分析其成分；當(dāng)現(xiàn)場無檢測儀器時，用硅膠墊把探針護(hù)套頂端封住，封閉吸附的氣體，低溫保存以備后測。
所述的封閉系統(tǒng)為封閉的容器，裝置；尤其是精密儀器，有危險的、有輻射的系統(tǒng)或生物體。
所述的探針護(hù)套，頂端為平面或斜面，便于刺破采樣口，保護(hù)內(nèi)部的萃取頭。
所述的萃取頭為導(dǎo)電的石墨纖維，活性炭纖維，聚合物纖維或金屬及其氧化物。
本發(fā)明具有的有益效果是采樣時不必打開容器，不破壞原始的樣品系統(tǒng)，保證檢測的真實性；同時采樣后直接檢測，不需任何前處理，排除其他干擾，也避免了使用萃取液的二次污染問題；在不通電的情況下直接利用等離子體處理過的萃取頭表面巨大的表面積和活性基團(tuán)富集樣品中的目標(biāo)分析物，在通電的情況下利用萃取頭本身的物理性質(zhì)和表面的靜電力兩種作用吸附目標(biāo)分析物，從而有效的分析氣體或液體中痕量的極性，非極性的有機(jī)，無機(jī)成分，金屬離子或有機(jī)金屬鹽；該方法擴(kuò)大了吸附氣體的范圍，降低了裝置的成本，且所用裝置結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，由于只吸附靶分子，封閉系統(tǒng)中的氣體或液體體積改變可以忽略，不會引入新的成分而破壞待測物的原始系統(tǒng)氛圍。


圖1是本發(fā)明的工作示意圖；圖2是在封閉系統(tǒng)內(nèi)部工作中的萃取頭放大圖；圖3是應(yīng)用本發(fā)明不通電情況分析封閉容器中的氣體成分的氣相色譜譜圖。
圖4是應(yīng)用本發(fā)明不通電情況分析封閉容器中的氣體成分的氣相色譜譜圖。
圖5是應(yīng)用本發(fā)明通電情況分析封閉容器中含苯酚的液體樣品的氣相色譜譜圖。
圖中1、調(diào)節(jié)桿，2、手柄支架，3、握柄，4、探針護(hù)套，5、萃取頭，6、內(nèi)有待測氣體或液體的封閉系統(tǒng)，7、不銹鋼導(dǎo)線，8、參比電極，9、可調(diào)直流電源，10、萬用表，11、導(dǎo)線。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖和實例對本使用新型進(jìn)一步說明。
如圖1所示，將握柄3放置在封閉系統(tǒng)上，使整個萃取器處于穩(wěn)定狀態(tài)，推動調(diào)節(jié)桿1利用手柄支架2定位萃取頭；把固相微萃取器(自制萃取頭)的探針護(hù)套4插入內(nèi)有待測氣體或液體的封閉系統(tǒng)6，伸出萃取頭5利用其表面巨大的表面積和活性基團(tuán)富集樣品中的靶成分；或者將固相微萃取器的探針2護(hù)套4與直流電源9的正極或負(fù)極相連，加上0.5-3.0V的電壓，將可導(dǎo)電的萃取頭5伸入樣品中作為工作電極，同時將打磨拋光后的不銹鋼導(dǎo)線7作為對電極接導(dǎo)線11連在可調(diào)直流電源9的另一極(負(fù)極或正極)作為對電極使系統(tǒng)中的電流形成回路。對電極接在導(dǎo)電的密閉系統(tǒng)外罩或是插入不導(dǎo)電的內(nèi)有待測氣體或液體的封閉系統(tǒng)6內(nèi)的樣品中。萃取頭5本身具有巨大的比表面積和活性基團(tuán)，對周圍的分子有吸引力；而通電使其表面聚集了大量的電荷，具有一定電勢，帶相反電荷的粒子在靜電力的作用下被吸引，增加了分析物在萃取頭上和周圍樣品中的濃度差，內(nèi)有待測氣體或液體的封閉系統(tǒng)6中的氣體或液體中的帶相反電荷的粒子在的范德華力和靜電力的雙重作用下吸附在萃取頭5上。隨著萃取頭5周圍的目標(biāo)成分濃度下降，稍遠(yuǎn)一些的目標(biāo)成分又會擴(kuò)散到萃取頭5周圍，繼續(xù)被萃取頭5吸附。如果條件允許，可在樣品中同時加上參比電極8配合萬用表10監(jiān)測工作電極5的實際電勢，必要時調(diào)節(jié)可調(diào)直流電源9防止液體樣品中的水分子電解；分析液體時，可以在待分析液體中加入一定的無機(jī)鹽制成電解液增加液體導(dǎo)電性，待吸附充分后，拉動調(diào)節(jié)桿1把萃取頭5縮進(jìn)探針護(hù)套4，拔出內(nèi)有待測氣體或液體的封閉系統(tǒng)6，最后借助檢測儀器分析其成分；當(dāng)現(xiàn)場無檢測儀器時，用硅膠墊把探針護(hù)套4頂端封住，封閉吸附的靶分子，以備后測。
如圖2所示，握柄3采樣時可使萃取器豎直固定于采樣口或進(jìn)樣口上，同時便于手握操作；探針護(hù)套4，頂部為斜面，用于刺破容器小孔，而保護(hù)內(nèi)部碳纖維不受擠壓、刮擦；碳纖維等有導(dǎo)電和吸附性能的萃取頭5；將固相微萃取裝置(自制的萃取頭)的探針護(hù)套4(直徑0.65mm，頭部平面或斜面)插入內(nèi)有待測氣體或液體的封閉系統(tǒng)6，然后推動調(diào)節(jié)桿1伸出萃取頭或縮進(jìn)；，伸出萃取頭5，自制的萃取頭的制備方法，將萃取纖維(直徑0.1～0.6mm)放入等離子體發(fā)生器不銹鋼導(dǎo)線的負(fù)極上，導(dǎo)電棒接正極，電壓設(shè)置在8-20kV，在接通電源后萃取纖維在等離子體發(fā)生器中被等離子體處理1min～150min，利用低溫等離子體對材料表面進(jìn)行氧化、變性，蝕刻，或者沉淀涂層等處理。經(jīng)等離子體處理過的纖維具有很強(qiáng)的吸附能力，被截成10mm～12mm的小段，將小段的端部削尖后涂上耐高溫的環(huán)氧硅膠，然后粘插在固相微萃取的支架上，制成萃取器的萃取纖維，該纖維可導(dǎo)電，耐酸堿或有機(jī)溶劑的腐蝕，使用壽命長，吸附量大。
圖3所示的實施例中用微量注射器打入封閉瓶中一定量苯系物和四種醇類，穩(wěn)定一段時間后用自制萃取纖維的固相微萃取器吸附，后在帶氫火焰離子檢測器的氣相色譜上脫附分析的譜圖。
圖4所示的實施例中用自制萃取纖維的固相微萃取器吸附黑色橡膠的揮發(fā)產(chǎn)物，后在氣相色譜及氫火焰離子檢測器分析的譜圖。
圖5是應(yīng)用本發(fā)明不通電和通電情況下分析封閉容器中含苯酚的液體樣品的氣相色譜譜圖的比較，其中A是沒有通電的情況，B是萃取頭作為工作電極接1.5V電源的負(fù)極，不銹鋼導(dǎo)線接電源正極。
權(quán)利要求
1.一種適用于分析封閉系統(tǒng)中氣體或液體成分的方法，其特征在于直接用固相微萃取器的探針護(hù)套插入封閉系統(tǒng)，推動調(diào)節(jié)桿，伸出萃取頭，利用其表面巨大的表面積和活性基團(tuán)富集樣品中的靶成分；或者將固相微萃取器的探針護(hù)套加上電壓插入封閉系統(tǒng)中，伸出導(dǎo)電的萃取頭作為工作電極，同時將電源另一極接在可導(dǎo)電的封閉系統(tǒng)外壁，或接在伸入樣品的惰性導(dǎo)體上，作為對電極，封閉系統(tǒng)中的氣體或液體中的靶成分通過范德華力和靜電力吸附在萃取頭上；吸附充分后，拉動調(diào)節(jié)桿把萃取頭縮進(jìn)探針護(hù)套，拔出封閉系統(tǒng)，最后借助檢測儀器分析其成分；當(dāng)現(xiàn)場無檢測儀器時，用硅膠墊把探針護(hù)套頂端封住，封閉吸附的氣體，低溫保存以備后測。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種適用于分析封閉系統(tǒng)中氣體或液體成分的方法，其特征在于所述的封閉系統(tǒng)為封閉的容器，裝置；尤其是精密儀器，有危險的、有輻射的系統(tǒng)或生物體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種適用于分析封閉系統(tǒng)中氣體或液體成分的方法，其特征在于所述的探針護(hù)套，頂端為平面或斜面，便于刺破采樣口，保護(hù)內(nèi)部的萃取頭。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于分析封閉系統(tǒng)中氣體或液體成分的方法，其特征在于所述的萃取頭為導(dǎo)電的石墨纖維，活性炭纖維，聚合物纖維或金屬及其氧化物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種適用于分析封閉系統(tǒng)中氣體或液體成分的方法。把固相微萃取器的探針護(hù)套插入封閉系統(tǒng)，利用其表面巨大的表面積和活性基團(tuán)富集樣品中的靶成分；或者將探針護(hù)套加上電壓插入封閉系統(tǒng)中，伸出的萃取頭作為工作電極，將電源另一極接在可導(dǎo)電的封閉系統(tǒng)外壁或接在伸入樣品的惰性導(dǎo)體上，作為對電極，封閉系統(tǒng)中的氣體或液體中的靶成分通過范德華力和靜電力吸附在萃取頭上。吸附充分后，拉動調(diào)節(jié)桿把萃取頭縮進(jìn)探針護(hù)套，借助檢測儀器分析其成分。本發(fā)明操作簡單，價格低廉，不需繁雜的儀器設(shè)備，不破壞系統(tǒng)中的原有氛圍，可以準(zhǔn)確的分析封閉系統(tǒng)中的氣體或液體樣品。
文檔編號G01N1/34GK1967240SQ200610154818
公開日2007年5月23日 申請日期2006年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月23日
發(fā)明者吳祖成, 羅凡, 康穎, 叢燕青, 陶萍, 周德惠, 譚云 申請人:浙江大學(xué), 中國工程物理研究院總體工程研究所