專利名稱：氬氣放電檢測裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純氣體分析儀，尤其涉及一種利用高壓輝光放電原理的 氣相色譜高靈敏度檢測裝置及方法。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)高純氣體一般指純度》99.999% (即為5N級)的氣體，各類高 純氣體均有相應(yīng)的國家標(biāo)準對其雜質(zhì)含量進行限定。如高純氬國標(biāo)
(GB/T10624-1995)規(guī)定氮S5 PPm、氧^2 PPm、氫S1 PPm、總碳(以甲烷計) S2PPm、 7K^3PPm;高純氮(GB/T8980-1996)、高純氦(GB/T4844-1995)等也 都有相應(yīng)的雜質(zhì)檢驗項，其雜質(zhì)限量均在PPm級。
高純氣體分析儀最初為具有放射性的氦電離檢測器(HID)和氬電離檢測器
(AID)。 1955年Jesse等發(fā)現(xiàn)稀有氣全處于恒定射線輻射下，有一定的離子流， 當(dāng)痕量雜質(zhì)氣體加入后，離子流將增加。1958年Lovelock利用此結(jié)果設(shè)計了 AID。 AID的靈敏度很高，不過只能檢測電離電位小于11.7eV的化合物。1960 年Berry首次使用HID，以后電離源從a -射線改為P -射線源，池體積從約lmL 逐漸減小后100 200ul成為廣泛使用的氣相色譜檢測器之一。但是無論是AID 還是HID均有放射源，易被污染，而且會對環(huán)境造成破壞，更對操作者造成人 身的傷害。
高純氣體分析一直是國民經(jīng)濟發(fā)展中的 一個重要課題，因為只有有了高純氣 體分析儀器，才能生產(chǎn)出高純氣體。高純惰性氣體，特別是高純氬氣在化工， 電子，冶金等領(lǐng)域非常重要而又非常急需，市場需求量依然很大。所以急需一 種新的高純氣體分析儀的問世來解決這些問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，研制一種利用高純氬氣在高壓作用下發(fā)生輝光 放電的原理，而設(shè)計的放電離子化檢測器，有效的改進了傳統(tǒng)工藝的弊端—— 內(nèi)有放射源，而且將氬氣的純度分析提高到近6個"9"級即10—7。本發(fā)明所采用
的技術(shù)手段如下
一種氬氣放電檢測裝置，其特征在于包括池體、檢測室、光電傳感器、分 析儀和色譜柱；所述池體內(nèi)設(shè)有狹窄通路組成的檢測室，檢測室的兩端裝有陽
電極和陰電極，在兩端同時設(shè)有進氣口和出氣口；所述進氣口與色譜柱相連， 在陽電極和/或陰電極處裝有光電傳感器；使用時色譜柱向進氣端注入氣體，同 時在
兩極間加上高壓電壓使其產(chǎn)生輝光放電，在通過光電傳感器進行采集將其轉(zhuǎn)換 成電流信號傳入分析儀內(nèi)對采集信號進行分析。 所述池體為流動池類池體。
池體體積為30-300微升、光程為3-50毫米。所述陽電極接地，陰電極接入 600v-1400v負高壓。所述光電傳感器位于池體的下端陰電極處。
一種采用權(quán)利要求1所述氬氣放電檢測裝置的方法，其特征在于包括如下 步驟
a、 先向色譜柱內(nèi)通入作為載氣的高純氬氣，同時在兩極間加上高電壓使氣 體輝光放電；
b、 將待測氬氣樣品通入色譜柱內(nèi)，樣品中雜質(zhì)通過色譜柱分離成單個物質(zhì) 后進入檢測室內(nèi)；
c、 用光電傳感器將光信號轉(zhuǎn)換成電信號，在通過分析儀觀察信號的變化， 同時進行記錄分析。
所述的高純氬氣純度至少為即7N級。所述步驟a還包括通過光電傳感器和 分析儀檢測光的強度是否達到穩(wěn)定的步驟。陽電極接地，陰電極接入600v-1400v 負高壓。
本發(fā)明利用高純氬氣在高壓電作用下發(fā)生輝光放電的原理，引入高純氬氣 的分析。本發(fā)明的氬氣放電檢測器是一個流動池類型的池體，作載氣的高純氬 氣純度為7N級，使色譜分離后的各種雜質(zhì)能在檢測器中得到檢測，檢測下限達 到1(T;該氣相色譜儀，將填補我國在高純氣體分析領(lǐng)域的一項空白，把現(xiàn)有儀 器的靈敏度提高到一個新水平，特別是用氬氣放電技術(shù)替代了 DHP型儀器上使 用的放射源，使其不但靈敏度高、線性范圍寬，而且不含放射源、對環(huán)境無污 染等特點；另外這種檢測器的色譜儀完全能滿足國內(nèi)氬氣優(yōu)等品(5.7N)的分析， 解決目前還靠進口的現(xiàn)狀，實現(xiàn)自主知識產(chǎn)權(quán)，適于在高純氬氣分析領(lǐng)域廣泛 推廣。


本發(fā)明有一幅附圖
圖1為本發(fā)明的檢測裝置的結(jié)構(gòu)示意圖中1、池體，2、檢測室，3、進氣口， 4、出氣口， 5、陽電極， 6、陰電極，7、光電傳感器，8、放大器，9、色譜柱。
具體實施例方式
該氬氣放電檢測器是一個流動池類型的池體1，在池體1內(nèi)設(shè)有狹窄通路組 成的檢測室2，其中池體體積為160微升、光程為30毫米。體檢測室2的兩端 裝有陽電極5和陰電極6，在兩端設(shè)有進氣口3和出氣口4，進氣口3與色譜柱 9相連；使用時陽電極5接地，陰電極6接入1400負高壓，光電傳感器7位于 池體1的下端陰電極6處。具體操作如下先向色譜柱內(nèi)通入作為載氣的高純 氬氣(高純氬氣純度至少為7N級)這樣經(jīng)色譜分離后的各種雜質(zhì)能在檢測器中 得到檢測，檢測下限達到10—7;詞時在兩極間加上高電壓，高純氬氣在高壓電場 中，被強電激發(fā)會形成穩(wěn)定的等離子體，它們繼續(xù)受高壓電作用產(chǎn)生連續(xù)的輝 光放電，并達到穩(wěn)定的光強度，后通過光電傳感器7的作用，就得到一個恒定 的基電流給分析儀8，檢測光的強度是否達到穩(wěn)定；穩(wěn)定后將待測氬氣通入色譜 柱9內(nèi)，將各雜質(zhì)(如氫、氧、氮、甲烷、 一氧化碳和二氧化碳)經(jīng)色譜柱分 離后，通過進氣口 3進入檢測室2內(nèi)，雜質(zhì)進入檢測室就會與高能的氬離子發(fā) 生激烈的相互作用，從而大大地影響光的強度，因而光電流就會因雜質(zhì)引入量 的大小而影響基電流的變化；在通過光電傳感器7使光信號轉(zhuǎn)換成電信號，在 通過分析儀8觀察基電流的變化，同時進行記錄分析。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式
，但本發(fā)明的保護范圍并不局 限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本 發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護 范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種氬氣放電檢測裝置，其特征在于包括池體(1)、檢測室(2)、光電傳感器(7)、分析儀(8)和色譜柱(9)；所述池體(1)內(nèi)設(shè)有狹窄通路組成的檢測室(2)，檢測室(2)的兩端裝有陽電極(5)和陰電極(6)，在兩端同時設(shè)有進氣口(3)和出氣口(4)；所述進氣口(3)與色譜柱(9)相連，在池體下端(6)處裝有光電傳感器(7)；使用時色譜柱(9)向進氣口(3)通入氣體，同時在兩極間加上高壓電壓使其產(chǎn)生輝光放電，在通過光電傳感器(7)進行采集將其轉(zhuǎn)換成電流信號傳入分析儀(8)內(nèi)對采集信號進行分析。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氬氣放電檢測裝置，其特征在于所述池體(1) 為流動池類池體。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氬氣放電檢測裝置，其特征在于池體體積為 30-300微升、光程為3-50毫米。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氬氣放電檢測裝置，其特征在于所述陽電極(5) 接地，陰電極(6)接入600v-1400v負高壓。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的氬氣放電檢測裝置，其特征在于所述光電傳感器 (7)位于池體(1)的下端陰電極(6)處。
6、 一種采用權(quán)利要求1所述氬氣放電檢測裝置的方法，其特征在于包括如 下步驟a、 先向色譜柱內(nèi)通入作為載氣的高純氬氣，同時在兩極間加上高電壓使氣 體輝光放電；b、 將待測氬氣樣品通入色譜柱(9)內(nèi)，并將其含有的各種雜質(zhì)分離后(3) 進入檢測室(2)內(nèi)；c、 用光電傳感器(7)將光信號轉(zhuǎn)換成電流信號，在通過放大器放大后(8) 觀察信號的變化，同時進行記錄。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的采用氬氣放電檢測裝置的方法，其特征在于所述 的高純氬載氣純度至少為7N級。
8、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的采用氬氣放電檢測裝置的方法，其特征在于所述 步驟a還包括通過光電傳感器(7)和放大器(8)檢測光的強度是否達到穩(wěn)定 的步驟。
9、根據(jù)權(quán)利要求6所述的氬氣放電檢測裝置，其特征在于陽電極(5)接 地，陰電極(6)接入600v-1400v負高壓。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氬氣放電檢測裝置及方法，其中檢測裝置包括池體、檢測室、光電傳感器、分析儀和色譜柱；所述池體內(nèi)設(shè)有狹窄通路組成的檢測室，檢測室的兩端裝有陽電極和陰電極，在兩端同時設(shè)有進氣端和出氣端；所述進氣端接色譜柱，在陽電極和/或陰電極處裝有光電傳感器；使用時色譜柱向進氣端注入氣體，同時在兩極間加上高壓電壓使其產(chǎn)生光子，在通過光電傳感器進行采集將其轉(zhuǎn)換成電流信號傳入分析儀內(nèi)對采集信號進行分析。使用該檢測裝置檢測具有靈敏度高、線性范圍寬、不含放射源、對環(huán)境無污染等特點，有效地解決了目前還靠進口的現(xiàn)狀，實現(xiàn)自主知識產(chǎn)權(quán)，適于在高純氬氣分析領(lǐng)域廣泛推廣。
文檔編號G01N30/64GK101105484SQ20071001241
公開日2008年1月16日 申請日期2007年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月7日
發(fā)明者關(guān)文甫, 孫德堯, 梁作成, 王清海, 會 羅 申請人:大連科瑞科技有限公司