專利名稱：丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及計(jì)量測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)量值傳遞技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及廣泛應(yīng)用于研究、 監(jiān)測(cè)丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)的制備方法。
技術(shù)背景近些年來，隨著人類膳食結(jié)構(gòu)的變化和社會(huì)老齡化的出現(xiàn)，心血管的發(fā)病 率呈逐年上升趨勢(shì)，丹參在臨床治療和預(yù)防過程中發(fā)揮著其它藥物所不可替代 的作用，科技開發(fā)使丹參的用途越來越多，導(dǎo)致出口需求量迅速增加，貿(mào)易摩擦也隨之增多。特別是我國(guó)加入WTO以后，在國(guó)際市場(chǎng)上，中藥領(lǐng)域是中國(guó)唯 一擁有完全自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的領(lǐng)域，但卻面臨著嚴(yán)峻的形勢(shì)，我國(guó)中藥在國(guó)際天 然藥物市場(chǎng)中所占份額不足5%，而日本、韓國(guó)所占比例已經(jīng)超過90%。究其 原因主要是受中藥重金屬和微量元素超標(biāo)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)混亂等因素影響。許多國(guó) 家都制定了專門的標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)來進(jìn)行限制，例如美國(guó)曾借"馬兜鈴酸問題"大 做文章，其中加州還借中藥重金屬和微量元素問題要求我國(guó)生產(chǎn)的117種中藥 貼上"有毒"或"可能致癌"等標(biāo)簽。另據(jù)部分抽査顯示，我國(guó)出口到德國(guó)的 部分中藥材因?yàn)檗r(nóng)殘、重金屬和微量元素以及有害毒素超標(biāo)，有30%被退回。 在澳大利亞，大約有20% 30%的中藥材也由于類似問題被就地銷毀。但目前 在此類檢測(cè)過程中，缺乏有效量值溯源比對(duì)的中藥基體實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)。目前國(guó)家公 布的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄里有關(guān)中藥重金屬和微量元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅有潞黨參 (GBW09501)所提供的標(biāo)準(zhǔn)值不包括砷，汞等有害重金屬元素。如茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (GBW07605)雖然包括中藥中的五種有害重金屬，但它的基體與常用中藥相差比較大，仍然存在基體效應(yīng)問題。美國(guó)NIST提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中葉類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括五種有害重金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)值，但也與中藥的基體差別較大。目前國(guó)內(nèi)外還沒有針對(duì)中藥，包括丹參中有害重金屬和微量元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)際上在檢測(cè)中藥重金屬和微量元素所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是以水基體中的重金屬和微量元素作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由于基體效應(yīng)的差異性，導(dǎo)致測(cè)量誤差很大，量值傳遞不準(zhǔn)，嚴(yán)重制約了我國(guó)的中藥對(duì)外貿(mào)易。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，它包括如下步驟a、前置處理；b、機(jī)械式粉碎；C、氣流粉碎；d、密封包裝；e、滅菌 處理。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可進(jìn)一步通過如下技術(shù)方案加以解決前置處理為按照2005年版中國(guó)藥典附錄n A藥材取藥法規(guī)定進(jìn)行丹參取樣，將被 取樣丹參用自來水洗凈后再用超純水清洗，并自然陰干至約失重80%，然后在 50 70。C溫度下烘干至恒重，烘干時(shí)間為2 6小時(shí)；機(jī)械式粉碎為用中藥粉碎 機(jī)將丹參的顆粒度粉碎至60 80目；氣流粉碎為用氣流粉碎機(jī)將丹參的顆粒度 粉碎至700 1350目；密封包裝為30 40克/瓶；滅菌處理為用鈷一60y射線 輻照，滅菌劑量為6kGy。本發(fā)明中的粉碎機(jī)采用長(zhǎng)沙市岳麓區(qū)中南制藥機(jī)械廠 市售的、型號(hào)為130-A高速中藥粉碎機(jī)；氣流粉碎機(jī)采用上海市華力索菲科技 有限公司市售的、型號(hào)為JGM-H400全剛玉超音速氣流粉碎機(jī)；密封包裝可采 用市售的通用密封包裝機(jī)；鈷一60Y射線輻照，按照"60Co輻照中藥滅菌劑量 標(biāo)準(zhǔn)[衛(wèi)藥發(fā)1997第38號(hào)]"要求進(jìn)行，滅菌劑量為6kGy，以確保其儲(chǔ)存滿 足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定期一年以上的要求。本發(fā)明提供了丹參中重金屬和微量元素的量值傳遞手段，對(duì)于探索中藥中重金屬和微量元素的檢測(cè)方法的正確評(píng)估 以及出口中藥的質(zhì)量控制，促進(jìn)中藥標(biāo)準(zhǔn)化，保證量值溯源性，打破中藥出口 綠色壁壘，發(fā)展民族工業(yè)等方面具有突出作用，同時(shí)也彌補(bǔ)了丹參在中藥重金 屬和微量元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)域的空白點(diǎn)，促進(jìn)了我國(guó)中藥對(duì)外貿(mào)易的發(fā)展，減少了我國(guó)加入WTO以后產(chǎn)生的貿(mào)易摩擦。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:首先，按2005年版中國(guó)藥典附錄n A藥材取藥法對(duì)丹參進(jìn)行取 樣，將被取樣的丹參用自來水洗凈后再用超純水清洗，自然陰干至約失重80%， 并在50 70。C、最好是60。C溫度下烘干至恒重，烘干時(shí)間為2 6小時(shí)、最好 是4小時(shí)；然后，用中藥粉碎機(jī)將丹參的顆粒度粉碎至60目；接著，用氣流粉 碎機(jī)將丹參的顆粒度粉碎至1350目；接著，對(duì)粉碎后的丹參按30克/瓶進(jìn)行 密封包裝；最后，用滅菌劑量為6kGy的鈷一60y射線輻照進(jìn)行滅菌處理。實(shí)施例2:首先，按2005年版中國(guó)藥典附錄n A藥材取藥法對(duì)丹參進(jìn)行取 樣，將被取樣的丹參用自來水洗凈后再用超純水清洗，自然陰干至約失重80%， 并在50 70。C、最好是60。C溫度下烘干至恒重，烘干時(shí)間為2 6小時(shí)、最好 是4小時(shí)；然后，用中藥粉碎機(jī)將丹參的顆粒度粉碎至80目；接著，用氣流粉 碎機(jī)將丹參的顆粒度粉碎至700目；接著，對(duì)粉碎后的丹參按35克/瓶進(jìn)行密 封包裝；最后，用滅菌劑量為6kGy的鈷一60丫射線輻照進(jìn)行滅菌處理。實(shí)施例3:首先，按2005年版中國(guó)藥典附錄n A藥材取藥法對(duì)丹參進(jìn)行取 樣，將被取樣的丹參用自來水洗凈后再用超純水清洗，自然陰干至約失重80%， 并在50 70。C、最好是60。C溫度下烘干至恒重，烘干時(shí)間為2 6小時(shí)、最好 是4小時(shí)；然后，用中藥粉碎機(jī)將丹參的顆粒度粉碎至70目；接著，用氣流粉碎機(jī)將丹參的顆粒度粉碎至1000目；接著，對(duì)粉碎后的丹參按40克/瓶進(jìn)行 密封包裝；最后，用滅菌劑量為6kGy的鈷一60Y射線輻照進(jìn)行滅菌處理。實(shí)施例4:首先，按2005年版中國(guó)藥典附錄n A藥材取藥法對(duì)丹參進(jìn)行取 樣，將被取樣的丹參用自來水洗凈后再用超純水清洗，自然陰干至約失重80%， 并在50 70。C、最好是60。C溫度下烘干至恒重，烘干時(shí)間為2 6小時(shí)、最好 是4小時(shí)；然后，用中藥粉碎機(jī)將丹參的顆粒度粉碎至80目；接著，用氣流粉 碎機(jī)將丹參的顆粒度粉碎至1350目；接著，對(duì)粉碎后的丹參按30克/瓶進(jìn)行 密封包裝；最后，用滅菌劑量為6kGy的鈷一60Y射線輻照進(jìn)行滅菌處理。實(shí)施例5:首先，按2005年版中國(guó)藥典附錄n A藥材取藥法對(duì)丹參進(jìn)行取 樣，將被取樣的丹參用自來水洗凈后再用超純水清洗，自然陰干至約失重80%， 并在50 70。C、最好是60。C溫度下烘干至恒重，烘干時(shí)間為2 6小時(shí)、最好 是4小時(shí)；然后，用中藥粉碎機(jī)將丹參的顆粒度粉碎至60目；接著，用氣流粉 碎機(jī)將丹參的顆粒度粉碎至700目；接著，對(duì)粉碎后的丹參按40克/瓶進(jìn)行密 封包裝；最后，用滅菌劑量為6kGy的鈷一60Y射線輻照進(jìn)行滅菌處理。本發(fā)明將丹參中的重金屬和微量元素作出了確定的量化，作為檢測(cè)丹參中 的重金屬和微量元素是否超標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)。本發(fā)明經(jīng)中國(guó)科學(xué)院上海 科技查新咨詢中心查新和項(xiàng)目咨詢結(jié)論如下該項(xiàng)目具有新穎性和創(chuàng)新性，填 補(bǔ)了我國(guó)中藥為基體的重金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空白。丹參中藥為基體的重金屬成分 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制綜合技術(shù)在國(guó)內(nèi)處于領(lǐng)先，并達(dá)到了國(guó)際先進(jìn)水平。
權(quán)利要求
1.丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，其特征是它包括如下步驟a、前置處理；b、機(jī)械式粉碎；c、氣流粉碎；d、密封包裝；e、滅菌處理。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備 方法，其特征是前置處理為按照2005年版中國(guó)藥典附錄nA藥材取藥法規(guī)定 進(jìn)行丹參取樣，將被取樣丹參用自來水洗凈后再用超純水清洗，并自然陰干至 約失重80%，然后在50 70。C溫度下烘干至恒重，烘干時(shí)間為2 6小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方 法，其特征是機(jī)械式粉碎為用中藥粉碎機(jī)將丹參的顆粒度粉碎至60 80目。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方 法，其特征是氣流粉碎為用氣流粉碎機(jī)將丹參的顆粒度粉碎至700 1350目。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方 法，其特征是密封包裝為30 40克/瓶。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方 法，其特征是滅菌處理為用鈷一60y射線輻照，滅菌劑量為6kGy。
全文摘要
本發(fā)明涉及計(jì)量測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)量值傳遞技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及廣泛應(yīng)用于研究、監(jiān)測(cè)丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)的制備方法。它包括如下步驟a.前置處理；b.機(jī)械式粉碎；c.氣流粉碎；d.密封包裝；e.滅菌處理。本發(fā)明提供了丹參中重金屬和微量元素的量值傳遞手段，對(duì)于探索中藥中重金屬和微量元素的檢測(cè)方法的正確評(píng)估以及出口中藥的質(zhì)量控制，促進(jìn)中藥標(biāo)準(zhǔn)化，保證量值溯源性，打破中藥出口綠色壁壘，發(fā)展民族工業(yè)等方面具有突出作用，同時(shí)也彌補(bǔ)了丹參在中藥重金屬和微量元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)域的空白點(diǎn)，促進(jìn)了我國(guó)中藥對(duì)外貿(mào)易的發(fā)展，減少了我國(guó)加入WTO以后產(chǎn)生的貿(mào)易摩擦。
文檔編號(hào)G01N1/28GK101329324SQ20071004754
公開日2008年12月24日 申請(qǐng)日期2007年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月29日
發(fā)明者蓉 吳, 吳立敏, 崔啟明, 靜 楊, 虎 王, 陳黎明 申請(qǐng)人:上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院