專利名稱：：稀土鎂合金凝固過程對比熱分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種稀土鎂合金凝固過程對比熱分析方法，該發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：稀土元素可明顯改善鎂合金的力學(xué)性能和抗腐蝕性能，其中以10Nd、Y的強(qiáng)化效果尤為顯著。稀土元素對鎂合金的強(qiáng)化作用主要源于稀土沉淀相的強(qiáng)化作用。合金凝固過程中，稀土相一般在較高溫度下就開始形成，它們形成溫度均超過500°C。由于鎂的化學(xué)性質(zhì)非?；顫姡诔叵聵O易與其它元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，高溫下鎂甚至能與空氣中的&反應(yīng)生成Mg:美。因而，鎂極其15活潑的化學(xué)特性不僅為鎂合金的熔煉帶來困難，更為研究合金的凝固過程帶來一些棘手的問題，尤其是對稀土鎂合金的凝固過程分析帶來困難。因?yàn)橄⊥料嘁话阍谳^高溫度下就開始形成(超過50(TC)。合金的凝固過程的熱分析主要采用示差熱分析儀(DTA)和差式掃描量熱儀(DSC)來研究，其中DSC熱分析儀結(jié)果較精確。但是這兩種常20規(guī)的熱分析儀器均不適合鎂合金凝固過程的研究。其原因?yàn)?，一旦鎂合金樣品超過50(TC，樣品會在儀器中劇烈燃燒，輕者影響測量結(jié)果，重者損壞貴重的測量儀器。因而，目前的熱分析實(shí)驗(yàn)室所提供的鎂合金熱分析不超過45(TC，不能全程跟蹤鎂合金的凝固過程。另外，鎂合金在添加稀土元素后，所得新相的放熱峰有時與不含稀土合金的組25成相放熱峰相互疊加，無法區(qū)分。針對上述原因，本發(fā)明提供一種較準(zhǔn)確而又實(shí)用的稀土鎂合金新相形成溫度區(qū)間測量方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種較準(zhǔn)確而又實(shí)用的稀土鎂合金凝固過程對比熱分析方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案一種稀土鎂合金凝固過程中稀土相析出溫度區(qū)間的熱分析方法，5其特征是，包含以下步驟(1)將稀土鎂合金(ZA52-xNd，x=l，2，4，6)和參比鎂合金(ZA52),分別放入一種稀土鎂合金凝固過程熱分析裝置中的同樣大小的坩堝中；(2)將上述坩堝在電阻爐中加熱，使其中的稀土鎂合金和參比鎂10合金熔化，加熱與冷卻過程在SF6和C02的混合氣體的保護(hù)下進(jìn)行；(3)待兩坩堝中樣品徹底熔化并趨同于72(TC時，電阻爐斷電，坩堝中的熔體隨電阻爐冷卻；每隔0.05秒記錄一次冷卻溫度，經(jīng)相應(yīng)的軟件處理可得到待測樣品(稀土鎂合金)和參比鎂合金(ZA52)的凝固冷卻曲線。15—種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于還含有如下步驟(a)將所述待測樣品(稀土鎂合金)的凝固冷卻溫度減去同一時刻參比鎂合金(ZA52樣品)的凝固冷卻溫度，并以凝固冷卻溫度為橫軸，溫差為縱軸繪制曲線；(b)找出曲線出現(xiàn)峰值的溫度區(qū)間，配合組織鑒別手段，分析稀20土相在凝固過程中的析出溫度區(qū)間。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述混合氣體的流量比為SF6:C02=1:100-1.2:98(體積比)，氣壓為0.3-1.0Kg/cm2,試驗(yàn)過程中連續(xù)送氣(優(yōu)選值為O.7Kg/cm2)。上述稀土鎂合金凝固過程熱分析裝置包括試樣加熱系統(tǒng)，保護(hù)氣25體輸送系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)，熔體點(diǎn)溫度探測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；所述試樣加熱系統(tǒng)通過08mm紫銅管與所述保護(hù)氣體輸送系統(tǒng)相連接；所述溫度控制系統(tǒng)通過熱電偶、溫控開關(guān)與所述試樣加熱系統(tǒng)相連接；所述熔體點(diǎn)溫度探測系統(tǒng)通過穿過爐蓋的鎳鉻-鎳硅熱電偶絲與所述試樣加熱系統(tǒng)相連接；所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)通過導(dǎo)線與所述熔體點(diǎn)溫度探測系統(tǒng)相。所述試樣加熱系統(tǒng)包括一個SG2-310電阻爐3(額定功率為3KW，5最高加熱溫度為IOO(TC)，兩個040X4Omm的坩堝5和8(材質(zhì)為45tt鋼)，坩堝內(nèi)壁涂有隔離涂層，坩堝5和8用絕熱層9隔開，電阻爐3上方有一個圓形爐蓋，爐蓋上設(shè)有四個大小不等的圓孔，分別用于熱電偶導(dǎo)線、C02+SFe進(jìn)氣管通過。所述的保護(hù)氣體輸送系統(tǒng)為安裝在所述爐蓋上的管道1(其一端10位于電阻爐內(nèi)，另一端與氣源相連接)，所述混合氣體通過該管道輸送到電阻爐3中。所述混合氣體的流量比為SF6:C02=1:100-1.2:98(體積比)，氣壓為0.3-1.0Kg/cm2，試驗(yàn)過程中連續(xù)送氣(優(yōu)選值為0.7Kg/cm2)。所述的溫度控制系統(tǒng)包括熱電偶6，其一端位于絕緣層9的上方，15另一端與控制柜相連接，用來調(diào)節(jié)電阻爐內(nèi)的溫度。所述的熔體點(diǎn)溫度探測系統(tǒng)包括兩根鎳鉻-鎳硅熱電阻絲2，其一端分別與坩堝5和8中的熔體接觸，另一端與釆集卡相連接，分別對坩堝5和8內(nèi)熔體點(diǎn)溫度進(jìn)行探測。所述的鎳鉻-鎳硅熱電偶絲2的直徑均為0.2mm，熱電偶絲2外采20用外徑為2mm的雙孔陶瓷管套住以減少熱電偶絲2本身對測量溫度的影響，熱電偶絲2外接導(dǎo)線與數(shù)據(jù)采集模塊相連接，將溫度信號傳送至TDA8ActiveXcontrol(OCX)數(shù)據(jù)采集模塊。所述的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括一OCX數(shù)據(jù)采集模塊、一微型計(jì)算機(jī)及其相應(yīng)的軟件系統(tǒng)，所述OCX數(shù)據(jù)采集模塊插在微型計(jì)算機(jī)后面的并25行接口上。有益效果本發(fā)明提供的方法可以較準(zhǔn)確測量稀土鎂合金新相形成溫度區(qū)間并且具有實(shí)用性。下面通過附圖和實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但并不意味著對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。圖1為本發(fā)明測定稀土鎂合金熱析出裝置示意圖。圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所得稀土鎂合金以凝固冷卻溫度為橫軸，溫差為縱軸繪制的曲線。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1如圖1所示，是本發(fā)明測定稀土鎂合金熱析出裝置示意圖?；旌蠚怏w(SF6+C02)進(jìn)氣管1通過爐蓋7伸入電阻爐3內(nèi)，所述混合氣體的體積流量比為SFe:C02二l:100，氣壓為0.3Kg/cm2;鎳鉻-鎳硅熱電偶絲2—端與電腦終端IO相連接，另一端伸入坩堝5和8內(nèi)，電阻爐3的兩側(cè)內(nèi)壁設(shè)有電阻絲4，電阻爐3的內(nèi)部放置有坩堝5和8，熱電偶6—端與電源相接，另一端通過爐蓋7固定在電阻爐3內(nèi)的中心絕熱隔離層9的上方。將ZA52Ndl合金和ZA52合金(各200g，成分見附表1)，分別放入同樣大小的小鐵坩堝5和8中，在電阻爐3中加熱至熔化，加熱與冷卻過程在(SF6+C02)混合氣體的保護(hù)下進(jìn)行；待兩坩堝中樣品徹底熔化并趨同于72(TC，電阻爐斷電，坩堝5和8中的熔體隨爐冷卻，每隔0.05秒記錄一次冷卻溫度。將ZA52Ndl樣品的凝固冷卻溫度減去同一時刻ZA52樣品的溫度，并以凝固冷卻溫度為橫軸，溫差為縱軸為繪制曲線。曲線在552"C563'C溫度區(qū)間出現(xiàn)峰值(見圖2)，配合組織鑒別手段可知，在ZA52合金中加入0.65wty。的Nd元素后，可導(dǎo)致合金在552r563X:溫度區(qū)間析出桿狀A(yù)l,Nd3相。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實(shí)施例2將ZA52Nd2合金和ZA52合金(各200g，成分見附表1)，分別放5入同樣大小的小鐵坩堝5和8中，在電阻爐中加熱至熔化，加熱與冷卻過程在(SF6+C02)混合氣體的保護(hù)下進(jìn)行，所述混合氣體的體積流量比為SF6:C02=1.2:98，氣壓為1.OKg/cm2;待兩坩堝中樣品徹底熔化并趨同于72(TC，電阻爐斷電，坩堝5和8中的熔體隨爐冷卻，每隔0.05秒記錄一次冷卻溫度。將ZA52Nd2樣品的凝固冷卻溫度減去同10—時刻ZA52樣品的溫度，并以凝固冷卻溫度為橫軸，溫差為縱軸為繪制曲線。曲線在55rC565r溫度區(qū)間出現(xiàn)峰值，配合組織鑒別手段可知，在ZA52合金中加入1.36wtQ/o的Nd元素后，可導(dǎo)致合金在552。C563°C溫度區(qū)間析出桿狀A(yù)l'風(fēng)相。實(shí)施例315將ZA52Nd4合金和ZA52合金(各200g，成分見附表l)，分別放入同樣大小的小鐵坩堝5和8中，在電阻爐中加熱至熔化，加熱與冷卻過程在(SF6+C02)混合氣體的保護(hù)下進(jìn)行，所述混合氣體的體積流量比為SF6:C02=1.2:100，氣壓為0.7Kg/cm2;待兩坩堝中樣品徹底熔化并趨同于72(TC，電阻爐斷電，坩堝5和8中的熔體隨爐冷卻，每20隔0.05秒記錄一次冷卻溫度。將ZA52Nd4樣品的凝固冷卻溫度減去同一時刻ZA52樣品的溫度，并以凝固冷卻溫度為橫軸，溫差為縱軸為繪制曲線。曲線在554'C562'C溫度區(qū)間出現(xiàn)峰值，配合組織鑒別手段可知，在ZA52合金中加入4.12wty。的Nd元素后，可導(dǎo)致合金在552°C563°C溫度區(qū)間析出桿狀A(yù)l,風(fēng)相。實(shí)施例45將ZA52Nd6合金和ZA52合金(各200g，成分見附表l)，分別放入同樣大小的小鐵坩堝5和8中，在電阻爐中加熱至熔化，加熱與冷卻過程在(SF6+C02)混合氣體的保護(hù)下進(jìn)行，所述混合氣體的體積流量比為SF6:C02=1.2:100，氣壓為0.7Kg/cm2;待兩坩堝中樣品徹底熔化并趨同于72(TC，電阻爐斷電，坩堝5和8中的熔體隨爐冷卻，每10隔0.05秒記錄一次冷卻溫度。將ZA52Nd6樣品的凝固冷卻溫度減去同一時刻ZA52樣品的溫度，并以凝固冷卻溫度為橫軸，溫差為縱軸為繪制曲線。曲線在556"C567t:溫度區(qū)間出現(xiàn)峰值，配合組織鑒別手段可知，在ZA52合金中加入5.78wtW的Nd元素后，可導(dǎo)致合金在552°C563°C溫度區(qū)間析出桿狀A(yù)l,'Nd3相。權(quán)利要求1.一種稀土鎂合金凝固過程中稀土相析出溫度區(qū)間的熱分析方法，其特征是，包含以下步驟(1)將稀土鎂合金和參比鎂合金，分別放入同樣大小的坩堝中；(2)在電阻爐中加熱至熔化，加熱與冷卻過程在SF6和CO2的混合氣體的保護(hù)下進(jìn)行；(3)待兩坩堝中的稀土鎂合金和參比鎂合金徹底熔化并趨同于720℃時，步驟(1)中所述電阻爐斷電，坩堝中的熔體隨所述電阻爐冷卻；每隔0.05秒記錄一次冷卻溫度，經(jīng)相應(yīng)的軟件處理得到稀土鎂合金和參比鎂合金的凝固冷卻曲線。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的稀土鎂合金凝固過程稀土相析出溫度區(qū)間的熱分析方法，其特征在于還含有如下步驟(a)將稀土鎂合金的凝固冷卻溫度減去同一時刻參比鎂合金的溫度，并以凝固冷卻溫度為橫軸，溫差為縱軸繪制曲線；(b)找出曲線出現(xiàn)峰值的溫度區(qū)間，配合組織鑒別手段，分析稀土相在凝固過程中的析出溫度區(qū)間。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的稀土鎂合金凝固過程稀土相析出溫度區(qū)間的熱分析方法，其特征在于所述混合氣體的體積流量比為SF6:C02=1:100-1.2:98，氣壓為0.3-1.0Kg/cm2。全文摘要本發(fā)明涉及一種稀土鎂合金凝固過程對比熱分析方法，該方法包含以下步驟(1)將稀土鎂合金(ZA52-xNd，x＝1，2，4，6)和參比鎂合金(ZA52)，分別放入同樣大小的坩堝中；(2)在電阻爐中加熱至熔化，加熱與冷卻過程在(SF₆+CO₂)混合氣體的保護(hù)下進(jìn)行，待兩坩堝中樣品徹底熔化并趨同于720℃；(3)電阻爐斷電，坩堝中的熔體隨爐冷卻；每隔0.05秒記錄一次冷卻溫度，經(jīng)相應(yīng)的軟件處理可得到待測樣品和參比樣品的凝固冷卻曲線。本發(fā)明提供的方法可以較準(zhǔn)確測量稀土鎂合金新相形成溫度區(qū)間并且具有實(shí)用性。文檔編號G01N25/02GK101308106SQ200710099320公開日2008年11月19日申請日期2007年5月16日優(yōu)先權(quán)日2007年5月16日發(fā)明者李德富,健沈,鄒宏輝,馬志新申請人:北京有色金屬研究總院