專利名稱：：熱分析實(shí)驗(yàn)用卷煙盤紙粉末狀樣品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于巻煙實(shí)驗(yàn)
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及對巻煙盤紙進(jìn)行熱分析實(shí)驗(yàn)時(shí)，制備實(shí)驗(yàn)用粉末樣品的一種新方法。
背景技術(shù)：
：所述巻煙盤紙是用來巻制煙支的包裹紙，巻煙盤紙的性能優(yōu)劣對巻煙燃燒性能有很大影響，因此，對巻煙盤紙進(jìn)行熱分析實(shí)驗(yàn)是一項(xiàng)很重要的實(shí)驗(yàn)，做熱分析實(shí)驗(yàn)時(shí)需要將巻煙盤紙制成碎末才能進(jìn)行?，F(xiàn)有技術(shù)中，巻煙盤紙的碎紙方法，有三種。第1種是用剪刀手工剪，手工將巻煙盤紙剪成約lmmXlmm的碎片，但此碎片在做熱分析實(shí)驗(yàn)時(shí)，不能和熱分析儀的樣品池進(jìn)行緊密的接觸，因而對實(shí)驗(yàn)樣品導(dǎo)熱有較大的影響，直接影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的深入探討。此外，用手工剪，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，不能滿足對工業(yè)樣品的大批量分析的制樣要求；而且用這種方法制樣，取樣有限，取樣的代表性不夠，所制得的試樣不能很好地代表全部盤紙。第2種方法是，將待碎的巻煙盤紙樣品放在錐形離心試管內(nèi)，再將剪刀插入錐形離心試管內(nèi)，手工連續(xù)剪動(dòng)，將盤紙樣品剪碎，此方法剪出的樣品雖然能滿足后續(xù)熱分析測試的要求，但是也十分費(fèi)時(shí)費(fèi)力，剪碎一個(gè)lg樣品需l小時(shí)左右，同樣不能滿足對工業(yè)樣品大批量平行分析的制樣需求；另外，該方法每次制備出來的樣品量較小，不能滿足不同分析方法和檢測手段對樣品分析檢測的需要；同時(shí)也存在取樣的代表性不夠的問題。第3種方法是借用煙絲粉碎用旋風(fēng)磨設(shè)備，將盤紙直接放到旋風(fēng)磨中進(jìn)行打碎，此旋風(fēng)磨是利用一組刀片的高速旋轉(zhuǎn)將巻煙盤紙樣品打碎。此種方法打出的樣品呈棉花纖維狀，流動(dòng)性差，堆積密度小，而做熱分析的樣品池的體積較小，體積一定，因而，每次做熱分析實(shí)驗(yàn)時(shí)，所用的樣品的質(zhì)量較少，從而帶來稱量的相對誤差；做系列平行樣時(shí)，樣品質(zhì)量保持一致的難度增大，且樣品酥松，影響熱分析實(shí)驗(yàn)中傳熱的均勻性。
發(fā)明內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種熱分析實(shí)驗(yàn)用巻煙盤紙粉末狀樣品的制備方法，它制備的巻煙盤紙粉末狀樣品流動(dòng)性、分散性好，樣品尺寸均勻，代表性好，制作簡單、省時(shí)省力，樣品進(jìn)行熱分析實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性好。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的熱分析實(shí)驗(yàn)用巻煙盤紙粉末狀樣品的制備方法按以下次序的步驟進(jìn)行(1)將待測的巻煙盤紙樣品A用普通碎紙機(jī)粉碎成lmmX2mm—2mmX5mm的紙屑B;(2)將紙屑B于100士2'C的溫度下烘0.5小時(shí)，烘后的紙屑B立即放入高速旋轉(zhuǎn)的刀片式粉碎磨中，將紙屑B打碎成能全部通過40目篩網(wǎng)的紙屑尺寸為0.4±0.1m^的粉末狀紙屑C;(3)將粉末狀紙屑C放入高速旋轉(zhuǎn)的刀片式粉碎磨中，將粉末狀紙屑C打碎成能全部通過60目篩網(wǎng)的紙屑尺寸為0.25±0.02mm2的紙屑粉末D，紙屑粉末D即為熱分析實(shí)驗(yàn)用巻煙盤紙粉末狀樣品。所述的紙屑粉末D的堆積密度為64±0.5kg/m3。所述的高速旋轉(zhuǎn)的刀片式粉碎磨是間隔式進(jìn)料出料的或連續(xù)式進(jìn)料出料的；其轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分-1200轉(zhuǎn)/分。本發(fā)明的方法操作簡單，不需要增加特殊的設(shè)備，省時(shí)省力，制備出的試樣重現(xiàn)性好，樣品尺寸均勻，流動(dòng)性好。本發(fā)明制備的樣品量大，能滿足對同一樣品進(jìn)行重復(fù)多次檢測和同一樣品進(jìn)行多種實(shí)驗(yàn)方法分析檢測的要求。附圖1是用方法1制備樣品的熱重實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性；附圖2是用方法3制備樣品的熱重實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性；附圖3是用本發(fā)明制備樣品的熱重實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性。具體實(shí)施例方式下面對本發(fā)明的有關(guān)技術(shù)問題作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。首先將本發(fā)明的方法與現(xiàn)有技術(shù)中的三種制樣方法進(jìn)行對比。本方法制備的樣品與第1種手工剪碎的方法相比較，本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明的方法省時(shí)，周期短。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對比分析見表l。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由上表可知用方法1每制備10g樣品需1小時(shí)，而用本發(fā)明的方法制備10g樣品只需0.15小時(shí)，當(dāng)對批量的工業(yè)樣品進(jìn)行制備分析時(shí)，本發(fā)明的方法在時(shí)間上的優(yōu)勢尤為明顯。而且，從上表的數(shù)據(jù)得知，本發(fā)明的方法制備的試樣尺寸小，樣品尺寸只有方法1的1/4，堆積密度大，做熱分析實(shí)驗(yàn)時(shí)接觸緊密，熱傳導(dǎo)性好，因而平行樣間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小。本申請人還用兩種方法制備的樣品進(jìn)行了cr，so42—的測定及燃燒熱的測定，本發(fā)明的方法制備的樣品的平行樣之間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小得多。本發(fā)明制備的樣品與方法2在錐形離心試管內(nèi)剪碎的方法相比較，本發(fā)明的方法具有以下的優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明的方法省時(shí)，用方法2制備1個(gè)lg的樣品，需1小時(shí)，而用本方法制備1個(gè)10g樣品只需0.15小時(shí)。2、本發(fā)明的方法制備的樣品量大，能滿足對同一樣品進(jìn)行多種實(shí)驗(yàn)方法分析檢測的要求。用方法2每次最多能制備lg樣品，而本方法單次制備的樣品量大，每次可制備數(shù)百克樣品，每次需要時(shí)間也較短，由于制樣量大，樣品的代表性強(qiáng)，能較好地反映巻煙盤紙的真實(shí)質(zhì)量。3.本方法基本上是全儀器操作，操作過程易標(biāo)準(zhǔn)化，能為巻煙盤紙的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法的制定奠定基礎(chǔ)。而方法2全人工操作，人為不可控制因素多，無法將操作過程標(biāo)準(zhǔn)化。本申請人用本方法制備的樣品與方法3直接將盤紙送入旋風(fēng)磨打碎的方法相比，本發(fā)明的方法制備的樣品具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明制得的樣品本發(fā)明制備得到的樣品呈粉末狀，流動(dòng)性好，易轉(zhuǎn)移和稱量。而方法3制備出的樣品為棉花纖維狀，流動(dòng)性不好，不易轉(zhuǎn)移，稱量誤差較大。2、本發(fā)明方法制得的樣品堆積密度大，堆積密度為63.95kg/1113。而方法3制備得到的樣品的堆積密度只有20.38kg/m3。熱分析實(shí)驗(yàn)中樣品池的體積一定，平行比較實(shí)驗(yàn)中需對樣品的質(zhì)量進(jìn)行精確稱取，稱量方法3制備得到的樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差〉3%，本發(fā)明方法制備得到的樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3-1%。其比較見表2。表2本發(fā)明制備樣品與方法3制備樣品的比較<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>本申請人還用前述3種方法的樣品和本發(fā)明方法的樣品進(jìn)行了熱分析動(dòng)力學(xué)的多個(gè)項(xiàng)目的測定，比較結(jié)果如下表。表3熱分析動(dòng)力學(xué)處理結(jié)果比較<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由于本發(fā)明的方法及所述的熱分析實(shí)驗(yàn)是本申請人根據(jù)實(shí)際工作需要開發(fā)出來的新的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，其中的很多檢測方法在現(xiàn)有技術(shù)中均沒有現(xiàn)存的方法可以利用，也沒有行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)，因此上述實(shí)驗(yàn)中所述的測定、處理等均是發(fā)明人根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)中的資料，進(jìn)行摸索而得到的，說明情況如下其中"堆積密度"的測定方法參照劉長霞，孫明昆，陳國華撰寫的"高堆積密度殼聚糖的制備及其理化性質(zhì)"一文進(jìn)行，該文見2007《食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào)》，參考內(nèi)容見P26(6)40-42。所述的無機(jī)陰離子含量的測定方法是離子色譜法，樣品的測定參照牟世芬編著的"離子色譜方法及應(yīng)用"，北京化學(xué)工業(yè)出版社，2005。燃燒熱測定在彈式量熱計(jì)中進(jìn)行。熱分析動(dòng)力學(xué)的處理方法參考胡榮組、史啟禎編著的"熱分析動(dòng)力學(xué)"，北京科學(xué)出版社，2001。由表3可知，方法2制備出的樣品和本發(fā)明制備出來的樣品的熱分析動(dòng)力學(xué)結(jié)果比較一致。而方法1和方法3制備出的樣品我們用熱分析動(dòng)力學(xué)卻無法求出相應(yīng)的解，我們推測是因?yàn)榉椒?和方法3制備出的樣品疏松，接觸不緊密，熱傳導(dǎo)性不佳，對樣品在受熱過程中的熱分解機(jī)理產(chǎn)生了疊加和干擾所致。附圖1、2中方法1和3制備樣品的熱重實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性均不是很好，因此實(shí)驗(yàn)結(jié)果不能很好地反映樣本的真實(shí)情況。而附圖3中所顯示的本發(fā)明方法制備的樣品，兩根曲線基本重合，顯示了很好的重現(xiàn)性，因此本發(fā)明的方法是能真實(shí)反映樣本情況的好制樣方法。權(quán)利要求1、一種熱分析實(shí)驗(yàn)用卷煙盤紙粉末狀樣品的制備方法，其特征在于所述的方法按以下次序的步驟進(jìn)行(1)將待測的卷煙盤紙樣品A用普通碎紙機(jī)粉碎成1mm×2mm-2mm×5mm的紙屑B；(2)將紙屑B于100±2℃的溫度下烘0.5小時(shí)，烘后的紙屑B立即放入高速旋轉(zhuǎn)的刀片式粉碎磨中，將紙屑B打碎成能全部通過40目篩網(wǎng)的紙屑尺寸為0.4±0.1mm2的粉末狀紙屑C；(3)將粉末狀紙屑C放入高速旋轉(zhuǎn)的刀片式粉碎磨中，將粉末狀紙屑C打碎成能全部通過60目篩網(wǎng)的紙屑尺寸為0.25±0.02mm2的紙屑粉末D，紙屑粉末D即為熱分析實(shí)驗(yàn)用卷煙盤紙粉末狀樣品。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱分析實(shí)驗(yàn)用巻煙盤紙粉末狀樣品的制備方法，其特征在于:所述的紙屑粉末D的堆積密度為64±0.5kg/3mo3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱分析實(shí)驗(yàn)用巻煙盤紙粉末狀樣品的制備方法，其特征在于所述的高速旋轉(zhuǎn)的刀片式粉碎磨是間隔式進(jìn)料出料的或連續(xù)式進(jìn)料出料的；其轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分-1200轉(zhuǎn)/分。全文摘要本發(fā)明公開了一種熱分析實(shí)驗(yàn)用卷煙盤紙粉末狀樣品的制備方法，屬于卷煙實(shí)驗(yàn)
技術(shù)領(lǐng)域：
。方法按以下次序的步驟進(jìn)行(1)將待測的卷煙盤紙樣品A粉碎成1mm×2mm-2mm×5mm的紙屑B；(2)將紙屑B于100±2℃烘0.5小時(shí)，立即放入高速旋轉(zhuǎn)的刀片式粉碎磨打碎成能全部通過40目篩網(wǎng)的粉末狀紙屑C；(3)將粉末狀紙屑C放入高速旋轉(zhuǎn)的刀片式粉碎磨中打碎成能全部通過60目篩網(wǎng)的紙屑粉末D，紙屑粉末D即為熱分析實(shí)驗(yàn)用卷煙盤紙粉末狀樣品。本發(fā)明的方法操作簡單，省時(shí)省力，尺寸均勻，流動(dòng)性好。本發(fā)明制備的樣品量大，能滿足重復(fù)多次檢測和多種實(shí)驗(yàn)方法分析檢測的要求。文檔編號(hào)G01N1/28GK101625292SQ20081004833公開日2010年1月13日申請日期2008年7月8日優(yōu)先權(quán)日2008年7月8日發(fā)明者李會(huì)榮,耀毛,琴鄭,陳義坤,陳祖剛,陳述聲申請人:湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司