專利名稱：一種乳酸亞鐵粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種乳酸亞鐵粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
鐵是紅細(xì)胞成熟過(guò)程中合成血紅蛋白比不可少原料。鐵對(duì)人體的生理功能主要是 Fe2+起作用，因此強(qiáng)化鐵，主要是Fe2+而不是Fe3+。但Fe2+極不穩(wěn)定，易氧化變色、產(chǎn)生異味， 加入食品或藥品中不但起不到強(qiáng)化的作用，反而會(huì)影響食品的或藥品感官性質(zhì)和貨架期， 甚至對(duì)人體產(chǎn)生毒副作用。而目前使用的乳酸亞鐵(ferrous lactate),化學(xué)名稱為a -輕基丙酸亞鐵,分子式=C6HltlFeO6 3H20,分子量為288. 04。乳酸亞鐵難溶于こ醇，易溶于水和檸檬酸鹽溶液，容易被氧氣氧化。目前上市產(chǎn)品還僅把乳酸亞鐵直接加入到產(chǎn)品中，這樣乳酸亞鐵很容易與其它成分發(fā)生氧化還原反應(yīng)，同時(shí)乳酸亞鐵中微量的鐵還起到催化劑的作用，因此大大限制了乳酸亞鐵為功能性保健品和食品添加劑的應(yīng)用范圍。提高乳酸亞鐵的抗氧化性能，并將其制備成具有良好的流動(dòng)性、分散性和適ロ性，并且不易吸潮的粉末，是解決上述問(wèn)題的關(guān)鍵。其中，文獻(xiàn)《乳酸亞鐵微膠囊化及對(duì)液態(tài)奶感官性狀影響研究》一文報(bào)道了以 ^ -環(huán)狀糊精(3 -CD)、明膠、單甘酷、蔗糖脂肪酸酯為壁材，對(duì)乳酸亞鐵進(jìn)行微膠囊化，且在制備過(guò)程中需要真空冷凍干燥處理，這給產(chǎn)品產(chǎn)率帶來(lái)很大的影響。另外，在制備過(guò)程中含水量很高，難于干燥，エ藝復(fù)雜，不易控制，重現(xiàn)性差，生產(chǎn)成本高，周期長(zhǎng)，產(chǎn)品經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間放置后，流動(dòng)性變差，易出現(xiàn)不同程度的結(jié)塊，產(chǎn)品保質(zhì)期短。最關(guān)鍵的是表面仍有部分未包裹的乳酸亞鐵，因此會(huì)影響其產(chǎn)品最終的穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有乳酸亞鐵穩(wěn)定性的問(wèn)題，而提供一種穩(wěn)定的乳酸亞鐵粉末的制備方法。本發(fā)明的ー種乳酸亞鐵粉末的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、按重量份數(shù)比稱取I 100份的熔點(diǎn)為40°C 120°C的難溶性高分子化合物、I 4份的乳酸亞鐵；ニ、 將步驟一稱取的熔點(diǎn)為40°C 120°C的高分子化合物，加熱至完全熔融，然后與步驟ー稱取的乳酸亞鐵混合均勻，得混料；三、將步驟ニ得到的混料，采用噴霧冷凝法包埋，再用溶劑洗滌I 3次，然后在室溫下，干燥2 3h，即得乳酸亞鐵粉末。本發(fā)明的有益效果I、本發(fā)明通過(guò)與未包埋處理的乳酸亞鐵進(jìn)行加速氧化實(shí)驗(yàn)對(duì)比，結(jié)果表明經(jīng)過(guò)包埋處理的乳酸亞鐵粉末具有良好的抗氧化性能，微觀形態(tài)呈圓球形。2、通過(guò)激光粒度儀測(cè)包裹乳酸亞鐵的粉末的平均粒徑為0. 5 150 ii m ;通過(guò)掃描電子顯微鏡觀察乳酸亞鐵粉末的微觀形態(tài)呈圓球形且表面致密。3、由于乳酸亞鐵被壁材有效包埋，所以本發(fā)明能夠有效阻止乳酸亞鐵與其它物質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，因此可以與其它藥物混合添加。4、本發(fā)明制備成乳酸亞鐵粉末后，所得粉末具有良好的流動(dòng)性，休止角小于30°， 可應(yīng)用于食品、藥品、保健品、及食品添加剤，極大地増加了乳酸亞鐵的應(yīng)用范圍，同時(shí)便于加工、儲(chǔ)存和運(yùn)輸。5、本發(fā)明ェ藝操作簡(jiǎn)單，包封率最高可達(dá)92 %，載藥量最高可達(dá)80 %，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，所用輔料價(jià)廉、易得，所用溶劑無(wú)毒并可回收重復(fù)利用，可實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的零排放。


圖I為試驗(yàn)I的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡2為試驗(yàn)2的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡3為試驗(yàn)3的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡4為試驗(yàn)4的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡5為試驗(yàn)5的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡6為試驗(yàn)6的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡7為試驗(yàn)7的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡8為試驗(yàn)8的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡9為試驗(yàn)9的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡10為試驗(yàn)10的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括其它具體實(shí)施方式
的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的ー種乳酸亞鐵粉末的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、按重量份數(shù)比稱取I 100份的熔點(diǎn)為40°C 120°C的難溶性高分子化合物、I 4份的乳酸亞鐵；ニ、將步驟一稱取的熔點(diǎn)為40°C 120°C的難溶性高分子化合物，加熱至完全熔融，然后與步驟ー稱取的乳酸亞鐵混合均勻，得混料；三、將步驟ニ得到的混料，采用噴霧冷凝法包埋，再用溶劑洗滌I 3次，然后在室溫下，干燥2 3h，即得乳酸亞鐵粉末。本實(shí)施方式的有益效果I、本實(shí)施方式通過(guò)與未包埋處理的乳酸亞鐵進(jìn)行加速氧化實(shí)驗(yàn)對(duì)比，結(jié)果表明經(jīng)過(guò)包埋處理的乳酸亞鐵粉末具有良好的抗氧化性能，微觀形態(tài)呈圓球形。2、通過(guò)激光粒度儀測(cè)包裹乳酸亞鐵的粉末的平均粒徑為0. 5 150 ii m ;通過(guò)掃描電子顯微鏡觀察乳酸亞鐵粉末的微觀形態(tài)呈圓球形且表面致密。3、由于乳酸亞鐵被壁材有效包埋，所以本實(shí)施方式能夠有效阻止乳酸亞鐵與其它物質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，因此可以與其它藥物混合添加。4、本實(shí)施方式制備成乳酸亞鐵粉末后，所得粉末具有良好的流動(dòng)性，休止角小于 30°，可應(yīng)用于食品、藥品、保健品、及食品添加剤，極大地増加了乳酸亞鐵的應(yīng)用范圍，同時(shí)便于加工、儲(chǔ)存和運(yùn)輸。5、本實(shí)施方式ェ藝操作簡(jiǎn)單，包封率最高可達(dá)92 %，載藥量最高可達(dá)80 %，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，所用輔料價(jià)廉、易得，所用溶劑無(wú)毒并可回收重復(fù)利用，可實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的零排放。
具體實(shí)施方式
ニ 本實(shí)施方式與具體是實(shí)施方式一不同的是步驟一所述的熔點(diǎn)為40°C 120°C的難溶性高分子化合物為石蠟、蜂蠟、白蠟、黃蠟、微晶蠟、十六醇酯蠟、巴西棕櫚蠟或單硬脂酸甘油酷。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體是實(shí)施方式一至ニ不同的是步驟三所述的溶劑為去離子水或濃度為I 95%的こ醇溶液。其它與具體實(shí)施方式
一至二相同。通過(guò)以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的效果試驗(yàn)I本試驗(yàn)的ー種乳酸亞鐵粉末的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、稱取40g的石蠟放入燒杯中，加熱使石蠟熔融，然后加入IOg的乳酸亞鐵固體粉末，攪拌后得混料；將混料的溫度維持在80°C ;ニ、將步驟一得到的混料溫度維持在80°C，然后在進(jìn)樣量為SmL/ min，進(jìn)風(fēng)溫度為30°C，霧化壓カ為400kPa的條件下進(jìn)行噴霧冷凝包埋，再用去離子水洗滌 2次，然后在室溫下干燥2h，即得乳酸亞鐵粉末。本試驗(yàn)得到的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡圖如圖I所示。本試驗(yàn)制得的乳酸亞鐵粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流動(dòng)性好，休止角為 24。，包封率為92. 3%。試驗(yàn)2本試驗(yàn)的ー種乳酸亞鐵粉末的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、稱取50g 的微晶蠟放入燒杯中，加熱使微晶蠟熔融，然后加入15g的乳酸亞鐵固體粉末，攪拌后得混料；ニ、將步驟一得到的混料溫度維持在80°C，然后在進(jìn)樣量為10mL/min，進(jìn)風(fēng)溫度為 30°C，霧化壓カ為400kPa的條件下進(jìn)行噴霧冷凝包埋，再用濃度為50%的こ醇溶劑洗滌2 次，然后在室溫下干燥2h，即得乳酸亞鐵粉末。本試驗(yàn)得到的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡圖如圖2所示。本試驗(yàn)制得的乳酸亞鐵粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流動(dòng)性好，休止角為 27°，包封率為89.5%。試驗(yàn)3本試驗(yàn)的ー種乳酸亞鐵粉末的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、稱取IOOg的微晶蠟放入燒杯中，加熱使微晶蠟熔融，然后加入25g的乳酸亞鐵固體粉末，攪拌后得混料；ニ、將步驟一得到的混料溫度維持在80°C，在進(jìn)樣量為8mL/min，進(jìn)風(fēng)溫度為30°C，霧化壓カ為500kPa的條件下進(jìn)行噴霧冷凝包埋，再用去離子水洗滌3次，然后在室溫下干燥2h， 即得乳酸亞鐵粉末。本試驗(yàn)得到的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡圖如圖3所示。本試驗(yàn)制得的乳酸亞鐵粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流動(dòng)性好，休止角29°， 包封率為91. 6%。試驗(yàn)4本試驗(yàn)的ー種乳酸亞鐵粉末的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、稱取60g的微晶蠟放入燒杯中，加熱使微晶蠟熔融，然后加入40g的乳酸亞鐵固體粉末，攪拌后得混料；ニ、將步驟一得到的混料溫度維持在80°C，在進(jìn)樣量為10mL/min，進(jìn)風(fēng)溫度為30°C，霧化壓カ為500kPa的條件下進(jìn)行噴霧冷凝包埋，再用去離子水洗滌3次，然后在室溫下干燥 2h，即得乳酸亞鐵粉末。
本試驗(yàn)得到的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡圖如圖4所示。本試驗(yàn)制得的乳酸亞鐵粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流動(dòng)性好，休止角25。， 包封率為90. 7%0試驗(yàn)5本試驗(yàn)的ー種乳酸亞鐵粉末的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、稱取70g的微晶蠟放入燒杯中，加熱使微晶蠟熔融，然后加入60g的乳酸亞鐵固體粉末，攪拌后得混料；ニ、將步驟一得到的混料溫度維持在80°C，在進(jìn)樣量為8mL/min，進(jìn)風(fēng)溫度為30°C，霧化壓カ為500kPa的條件下進(jìn)行噴霧冷凝包埋，再用去離子水洗滌3次，然后在室溫下干燥2h， 即得乳酸亞鐵粉末。本試驗(yàn)得到的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡圖如圖5所示。本試驗(yàn)制得的乳酸亞鐵粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流動(dòng)性好，休止角23°， 包封率為86. 3%0試驗(yàn)6本試驗(yàn)的ー種乳酸亞鐵粉末的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、稱取50g的蜂蠟放入燒杯中，加熱使蜂蠟熔融，然后加入20g的乳酸亞鐵固體粉末，攪拌后得混料；ニ、 將步驟一得到的混料溫度維持在80°C，在進(jìn)樣量為8mL/min，進(jìn)風(fēng)溫度為30°C，霧化壓カ為 500kPa的條件下進(jìn)行噴霧冷凝包埋，再用去離子水洗滌3次，然后在室溫下干燥2h，即得乳酸亞鐵粉末。本試驗(yàn)得到的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡圖如圖6所示。本試驗(yàn)制得的乳酸亞鐵粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流動(dòng)性好，休止角25°， 包封率為89. 3%0試驗(yàn)7本試驗(yàn)的ー種乳酸亞鐵粉末的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、稱取50g的硬脂酸甘油酯放入燒杯中，加熱使硬脂酸甘油酯熔融，然后加入20g的乳酸亞鐵固體粉末， 攪拌后得混料；ニ、將步驟一得到的混料溫度維持在80°C，在進(jìn)樣量為8mL/min，進(jìn)風(fēng)溫度為30°C，霧化壓カ為500kPa的條件下進(jìn)行噴霧冷凝包埋，再用去離子水洗滌3次，然后在室溫下干燥2h，即得乳酸亞鐵粉末。本試驗(yàn)得到的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡圖如圖7所示。本試驗(yàn)制得的乳酸亞鐵粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流動(dòng)性好，休止角24°， 包封率為87. 6%。試驗(yàn)8本試驗(yàn)的ー種乳酸亞鐵粉末的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、稱取70g的巴西棕櫚蠟放入燒杯中，加熱使巴西棕櫚蠟熔融，然后加入40g的乳酸亞鐵固體粉末，攪拌后得混料；ニ、將步驟一得到的混料溫度維持在80°C，進(jìn)風(fēng)溫度為30°C，在進(jìn)樣量為SmL/ min，霧化壓カ為500kPa的條件下進(jìn)行噴霧冷凝包埋，再用去離子水洗滌3次，然后在室溫下干燥2h，即得乳酸亞鐵粉末。本試驗(yàn)得到的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡圖如圖8所示。本試驗(yàn)制得的乳酸亞鐵粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流動(dòng)性好，休止角26°， 包封率為88. 5%0
試驗(yàn)9本試驗(yàn)的ー種乳酸亞鐵粉末的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、稱取60g的白蠟放入燒杯中，加熱使白蠟熔融，然后加入40g的乳酸亞鐵固體粉末，攪拌后得混料；ニ、 將步驟一得到的混料溫度維持在80°C，在進(jìn)樣量為8mL/min，進(jìn)風(fēng)溫度為30°C，霧化壓カ為 500kPa的條件下進(jìn)行噴霧冷凝包埋，再用去離子水洗滌3次，然后在室溫下干燥2h，即得乳酸亞鐵粉末。本試驗(yàn)得到的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡圖如圖9所示。本試驗(yàn)制得的乳酸亞鐵粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流動(dòng)性好，休止角28°， 包封率為90. 4%。試驗(yàn)10本試驗(yàn)的ー種乳酸亞鐵粉末的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、稱取80g的黃蠟放入燒杯中，加熱使黃蠟熔融，然后加入40g的乳酸亞鐵固體粉末，攪拌后得混料；ニ、 將步驟一得到的混料溫度維持在80°C，在進(jìn)樣量為8mL/min，進(jìn)風(fēng)溫度為30°C，霧化壓カ為 500kPa的條件下進(jìn)行噴霧冷凝包埋，再用去離子水洗滌3次，然后在室溫下干燥2h，即得乳酸亞鐵粉末。本試驗(yàn)得到的乳酸亞鐵粉末掃描電鏡圖如圖10所示。本試驗(yàn)制得的乳酸亞鐵粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流動(dòng)性好，休止角23°， 包封率為91. 5%0試驗(yàn)11以試驗(yàn)10得到的乳酸亞鐵粉末制備乳酸亞鐵微粒硬膠囊劑的方法如下一、取 IOOg的試驗(yàn)10制得的乳酸亞鐵粉末，先加入50g的淀粉和250g的微晶纖維素作填充劑混勻，再加入25g的低取代羥丙基纖維素作崩解劑，混合均勻，得混料；ニ、向步驟一得到的混料中加入適量的質(zhì)量百分含量為I %聚維酮こ醇溶液作粘合劑，制成軟材，然后過(guò)14目篩制粒，在40°C干燥約lh，整粒，再加入3g微粉硅膠作潤(rùn)滑剤，混合均勻后，將顆粒填充于 1000粒普通明膠膠囊內(nèi)，即得乳酸亞鐵微粒硬膠囊劑。由于乳酸亞鐵被壁材有效包裹，因此本試驗(yàn)制得的乳酸亞鐵微粒硬膠囊劑性質(zhì)穩(wěn)定，能有效防止乳酸亞鐵被氧化，同時(shí)不會(huì)與其它輔料發(fā)生相互反應(yīng)。試驗(yàn)12以試驗(yàn)3得到的乳酸亞鐵粉末制備乳酸亞鐵片劑的方法如下一、取150g的試驗(yàn) 3制得的乳酸亞鐵粉末，先加入50g的淀粉、200g的乳糖和50g的糊精作填充劑混勻，再加入20g的羧甲基淀粉鈉作崩解劑，混合均勻，得混料；ニ、向步驟一得到的混料中加入適量的10%淀粉漿作粘合劑，制軟材，然后過(guò)14目篩制粒，在40°C干燥約lh，整粒，再加入5g的硬脂酸鎂作潤(rùn)滑劑，混合均勻后，壓片1000片，即得乳酸亞鐵片劑。由于乳酸亞鐵被壁材有效包裹，因此本試驗(yàn)制得的乳酸亞鐵微粒片劑性質(zhì)穩(wěn)定， 能有效防止乳酸亞鐵被氧化，同時(shí)不會(huì)與其它輔料發(fā)生相互反應(yīng)。
權(quán)利要求
1.ー種乳酸亞鐵粉末的制備方法，其特征在于乳酸亞鐵粉末的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、按重量份數(shù)比稱取I 100份的熔點(diǎn)為40°C 120°C的難溶性高分子化合物、I 4份的乳酸亞鐵；ニ、將步驟一稱取的熔點(diǎn)為40°C 120°C的難溶性高分子化合物， 加熱至完全熔融，然后與步驟ー稱取的乳酸亞鐵混合均勻，得混料；三、將步驟ニ得到的混料，采用噴霧冷凝法包埋，再用溶劑洗滌I 3次，然后在室溫下，干燥2 3h，即得乳酸亞鐵粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種乳酸亞鐵粉末的制備方法，其特征在于步驟一所述的熔點(diǎn)為40°C 120°C的難溶性高分子化合物為石蠟、蜂蠟、白蠟、黃蠟、微晶蠟、十六醇酯蠟、 巴西棕櫚蠟或單硬脂酸甘油酷。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種乳酸亞鐵粉末的制備方法，其特征在于步驟三所述的溶劑為去離子水或濃度為I 95%的こ醇溶液。
全文摘要
一種乳酸亞鐵粉末的制備方法，它涉及一種乳酸亞鐵粉末的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有乳酸亞鐵穩(wěn)定性差的問(wèn)題，而提供一種穩(wěn)定的，同時(shí)又能夠有效阻止乳酸亞鐵與其它物質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)的乳酸亞鐵粉末的制備方法。本發(fā)明的制備方法為將難溶性高分子化合物加熱熔融；乳酸亞鐵加入到熔融物中，將所得的混合體系進(jìn)行噴霧冷凝包埋，并用適當(dāng)?shù)娜軇┫慈ケ砻嫖窗娜樗醽嗚F即得具有抗氧化能力的乳酸亞鐵粉末。本發(fā)明的乳酸亞鐵粉末的平均粒徑為0.5～150μm，并所得粉末具有良好的流動(dòng)性，休止角小于30°，極大地增加了乳酸亞鐵的應(yīng)用范圍，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，包封率最高可達(dá)92％，載藥量最高可達(dá)80％。本發(fā)明用于醫(yī)藥和食品領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C07C59/08GK102603513SQ201210124128
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月25日
發(fā)明者李強(qiáng), 王國(guó)志, 趙學(xué)玲, 龔顯峰 申請(qǐng)人:黑龍江大學(xué)