專利名稱：鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工分析領(lǐng)域，更具體涉及一種鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法。
技術(shù)背景在鋁及鋁合金板帶箔生產(chǎn)過(guò)程中，使用到軋制油、軋機(jī)潤(rùn)滑油、液壓油等各種油制品， 生產(chǎn)出的鋁及鋁合金板帶箔表面都會(huì)含有一定的油量。而鋁及鋁合金板帶箔表面含油量大小 是考核軋機(jī)性能的一個(gè)指標(biāo),是產(chǎn)品工序性能的一個(gè)指標(biāo),含油量的大小會(huì)對(duì)以后的各種加工 工序(如除油等)工藝制定造成影響，所以測(cè)定其表面含油量是十分必要的。目前沒(méi)有測(cè)定鋁 及鋁合金板帶箔表面含油量的方法，而傳統(tǒng)的重量差法測(cè)定結(jié)果誤差較大。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法，該方法原理科學(xué)， 測(cè)定方法簡(jiǎn)單易行，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。本發(fā)明的鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法,其特征在于:所述方法為取鋁及鋁 合金板帶箔待測(cè)樣與稀鹽酸反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中樣品表面的油類物質(zhì)亦溶入鹽酸溶液中，用四 氯化碳萃取鹽酸溶液中的油類物質(zhì)；再用紅外光譜儀的測(cè)油軟件進(jìn)行定量檢測(cè)，測(cè)油軟件中 油類物質(zhì)的含量可由波數(shù)分別為2930cm—'既CH2基團(tuán)中C一H鍵的伸縮振動(dòng)、2960 cnf1，既CH3 基團(tuán)中C一H鍵的伸縮振動(dòng)、3030 cm'，既芳香環(huán)中C一H鍵的伸縮振動(dòng)譜帶處的吸光度進(jìn)行 計(jì)算。本發(fā)明的測(cè)定方法以三波長(zhǎng)測(cè)油原理，測(cè)定步驟簡(jiǎn)單，操作方便，而且測(cè)定的結(jié)果準(zhǔn)確， 測(cè)定速度快，很適用于工業(yè)化測(cè)定。
具體實(shí)施方式
所述方法的步驟為(1) 取樣所取樣品能夠代表鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的實(shí)際情況，具體面積根據(jù) 樣品的含油量大小確定；(2) 樣品制作選擇能夠代表樣品表面含油量的樣品3塊做平行試驗(yàn)，分別測(cè)定其表面 積S并記錄；(同上)(3) 觀察樣品，若樣品有明顯的油斑，則可用鑷子夾取少量蘸有四氯化碳的脫脂棉擦拭 樣品，并把擦拭后的脫脂棉用四氯化碳萃?。?同上)(4) 分別把樣品切成細(xì)塊并置于燒杯中，加入80ml的0. 5N的鹽酸溶液于盛有樣品的燒 杯中，蓋上表面皿微熱，至樣品表面水珠不收縮時(shí)，待溶液冷卻后，將溶有鋁及其表面物質(zhì)的鹽酸溶液移入分液漏斗內(nèi)，用少量的蒸餾水清洗表面皿、燒杯、樣品， 將蒸餾水一并移入分液漏斗內(nèi)；分3次加入15ml的CCl4清洗表面皿、燒杯、樣品， 將清洗后的四氯化碳移入分液漏斗，以萃取鹽酸溶液中的油，在搖蕩過(guò)程中一定要 放氣；將3個(gè)樣品的萃取液分別移入50ml的容量瓶并定容、搖勻； (5) 測(cè)定檢測(cè)前儀器至少通氮?dú)?5min;紅外光譜儀試驗(yàn)設(shè)置掃描次數(shù)32次；分辨 率2cm'; Y軸格式吸光率Absorbance;譜圖修正無(wú)；文件管理存!C干涉圖；背景光譜管理指定背景光譜文件；背景光譜管理指定背景光譜文件，采用四氯 化碳為背景，其中不同的比色皿尺寸及不同瓶的四氯化碳應(yīng)制作不同的背景；測(cè)定 樣品的含油量A;所述取樣為可取面積10Cm*10cm樣品或者沿板帶寬度方向切取5cm整幅寬度長(zhǎng)度(約 lm)，使每個(gè)樣品的表面各約為0.05m2;所述樣品不得直接用手觸摸。所述步驟(5)測(cè)定具體為:用lcm比色皿對(duì)樣品進(jìn)行采集，得到的譜線，觀察其在2930cnf'、 2960 cm—1、 3030 cm—H普帶處的峰高，選擇三處中最高峰其未校正峰高值是否在0. 1~0. 5的范 圍內(nèi)，若在范圍內(nèi)，則可繼續(xù)采集其它譜線；若低于O. 1,則采用4cm的比色皿進(jìn)行采集； 若高于0.5，可根據(jù)該譜線的估測(cè)值選擇適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)，使最高峰峰高值在0. 1~0. 5的范 圍內(nèi)；可連續(xù)采集所有的樣品并保存；對(duì)以上已保存的樣品圖譜，運(yùn)用水中油軟件進(jìn)行處理， 其中水體積設(shè)置為0.5ml，萃取液體積設(shè)置為0.5ml，比色皿選擇比色皿的實(shí)際尺寸，則可得 出樣品的含油量A。樣品的含油量為-iifK^K^A+V/ (IOOO求S) 式中nj樣品表面含油量，mg/m2;Id——測(cè)油軟件曲線修正系數(shù)，四輥油、六輥油、鋁箔油取K產(chǎn)l. 18; K2——操作修正系數(shù)，取K^1.29; A——樣品的實(shí)測(cè)含油量值，mg/lCCl4; V——四氯化碳萃取液的體積，ml; S——待測(cè)樣品的表面積，m2; 數(shù)據(jù)處理在樣品同等的條件下，3個(gè)平行試驗(yàn)差不得超過(guò)10%，取有效的平行試驗(yàn) 的平均值即為樣品的含油量值。分液漏斗不得用凡士林潤(rùn)滑；所述分液漏斗活塞可不潤(rùn)滑或用石墨潤(rùn)滑；所述與四氯化 碳有關(guān)的操作應(yīng)盡量在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)小心不得使四氯化碳滴入儀器內(nèi)。同一瓶四氯化碳、同個(gè)比色皿選擇同一條四氯化碳背景。實(shí)施例試驗(yàn)儀器及試劑1、紅外光譜儀2、分液漏斗(125、 250、 500ml)各2個(gè)3、 10ml移液管4、帶蓋比色皿(lcm、 4cra)各l個(gè)5、 CCh (紅外專用)6、容量瓶(100ml、 50ml)各10個(gè)7、剪刀8、表面皿 9、 0.5NHC1溶液10、脫酯棉 11、鑷子取樣所取樣品能夠代表鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的實(shí)際情況，可以沿板帶寬度方向切取5cm+整幅寬度長(zhǎng)度，使每個(gè)樣品的表面各約為0.05m2。具體面積可根據(jù)樣品的含油量大小確定。樣品不得直接用手觸摸。樣品制作選擇能夠代表樣品表面含油量的樣品3塊做平行試驗(yàn)，分別測(cè)定其表面積S并記錄。觀察樣品若樣品有明顯的油斑(跡)，則可用鑷子夾取少量蘸有四氯化碳的棉花(脫脂棉) 擦拭樣品，并把擦拭后的棉花(脫脂棉)用四氯化碳萃取。分別把樣品切成細(xì)塊并置于500ml燒杯中，可用鑷子夾住樣品，用剪刀剪切樣品成細(xì)塊 于500ml燒杯中。分別加入約80ml的0.5N的鹽酸溶液于盛有樣品的燒杯中，蓋上表面皿微熱，至樣品表 面水珠不收縮時(shí)，待溶液冷卻后，將溶有鋁及其表面物質(zhì)的鹽酸溶液移入125ml的分液漏斗 內(nèi)，用少量的蒸餾水清洗表面皿、燒杯、樣品等，將蒸餾水一并移入分液漏斗內(nèi)。分3次加入約15ml的CCl4清洗表面皿、燒杯、樣品等，將清洗后的四氯化碳移入分液漏 斗，以萃取鹽酸溶液中油，在搖蕩過(guò)程中一定要放氣。將3個(gè)樣品的萃取液分別移入50ml的容量瓶并定容、搖勻。測(cè)定打開(kāi)氮?dú)忾y門，檢測(cè)前儀器至少通氣15min。紅外光譜儀試驗(yàn)設(shè)置掃描次數(shù)32次；分辨率2cm-1; Y軸格式Absorbance;譜圖修 正無(wú)；文件管理存貯干涉圖；背景光譜管理指定背景光譜文件。背景光譜管理指定背景光譜文件，采用四氯化碳為背景，其中不同的比色皿尺寸及不 同瓶的四氯化碳應(yīng)制作不同的背景。用lcm比色皿對(duì)樣品進(jìn)行采集，得到的譜線，觀察其在2930cm—'、 2960 cm—'、 3030 cnf1 譜帶處的峰高，選擇三處中最高峰其未校正峰高值是否在0.廣0.5的范圍內(nèi)，若在范圍內(nèi)， 則可繼續(xù)采集其它譜線；若低于O.l，則采用4cm的比色皿進(jìn)行采集；若高于0.5，可根據(jù)該 譜線的估測(cè)值選擇適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)，使最高峰峰高值在0.廣0.5的范圍內(nèi)?？蛇B續(xù)采集所有的樣品并保存。對(duì)以上已保存的樣品圖譜，運(yùn)用水中油軟件進(jìn)行處理，其中水體積設(shè)置為0.5ml，萃取 液體積設(shè)置為0.5ml，比色皿選擇比色皿的實(shí)際尺寸，則可得出樣品的含油量A。 計(jì)算樣品的含油量為m-K^K歩V/ (1000*S) 式中m——樣品表面含油量，mg/m2;K,——測(cè)油軟件曲線修正系數(shù)，四輥油、六輥油、鋁箔油取Kpl. 18;K2——操作修正系數(shù)，取Kfl.29;A——樣品的實(shí)測(cè)含油量值，mg/lCCl4;V——四氯化碳萃取液的體積，ml;S——待測(cè)樣品的表面積，m2。 數(shù)據(jù)處理在樣品同等的條件下，3個(gè)平行試驗(yàn)差不得超過(guò)10%，取有效的平行試驗(yàn)的平均值即為樣 品的含油量值。 注意事項(xiàng)分液漏斗不得用凡士林潤(rùn)滑，由于凡士林屬于油類物質(zhì)，可溶于四氯化碳，會(huì)影響分析 結(jié)果。分液漏斗活塞可不潤(rùn)滑或用石墨潤(rùn)滑。由于四氯化碳有毒，與四氯化碳有關(guān)的操作應(yīng)盡量在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。由于四氯化碳對(duì)紅外光譜儀有傷害，故一定要在氮?dú)馔?5min后再進(jìn)行檢測(cè)；試驗(yàn)完 成后至少應(yīng)通氣30min再關(guān)閉儀器；檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)小心不得使四氯化碳滴入儀器內(nèi)，并且裝 有四氯化碳的比色皿在儀器內(nèi)的停留時(shí)間盡量短。若四氯化碳滴入儀器內(nèi)應(yīng)立即停止檢測(cè)， 并報(bào)告專業(yè)人員處理。同一瓶四氯化碳、同一個(gè)比色皿可選擇同一條四氯化碳背景。待測(cè)樣品應(yīng)及時(shí)檢測(cè)，不得貯放過(guò)夜。
權(quán)利要求
1.一種鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法，其特征在于所述方法為取鋁及鋁合金板帶箔待測(cè)樣與稀鹽酸反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中樣品表面的油類物質(zhì)亦溶入鹽酸溶液中，用四氯化碳萃取鹽酸溶液中的油類物質(zhì)；再用紅外光譜儀的測(cè)油軟件進(jìn)行定量檢測(cè)，測(cè)油軟件中油類物質(zhì)的含量可由波數(shù)分別為2930cm-1既CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)、2960cm-1，既CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)、3030cm-1，既芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)譜帶處的吸光度進(jìn)行計(jì)算。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法，其特征在于:所述方法 的步驟為(1) 取樣所取樣品能夠代表鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的實(shí)際情況，具體面積根據(jù) 樣品的含油量大小確定；(2) 樣品制作選擇能夠代表樣品表面含油量的樣品3塊做平行試驗(yàn)，分別測(cè)定其表面積S并記錄；(3) 觀察樣品若樣品有明顯的油跡，則用鑷子夾取少量蘸有四氯化碳的脫脂棉擦拭樣 品，并把擦拭后的脫脂棉用四氯化碳萃?。?4) 分別把樣品切成細(xì)塊并置于燒杯中，加入80ml的0. 5N的鹽酸溶液于盛有樣品的燒 杯中，蓋上表面皿微熱，至樣品表面水珠不收縮時(shí)，待溶液冷卻后，將溶有鋁及其 表面物質(zhì)的鹽酸溶液移入分液漏斗內(nèi)，用少量的蒸餾水清洗表面皿、燒杯、樣品， 將蒸餾水一并移入分液漏斗內(nèi)；分3次加入15ml的CCl4清洗表面皿、燒杯、樣品， 將清洗后的四氯化碳移入分液漏斗，以萃取鹽酸溶液中的油，在搖蕩過(guò)程中一定要 放氣；將3個(gè)樣品的萃取液分別移入50ml的容量瓶并定容、搖勻；(5) 測(cè)定檢測(cè)前儀器至少通氮?dú)?5min;紅外光譜儀試驗(yàn)設(shè)置掃描次數(shù)32次；分辨 率2cm—Y軸格式吸光率Absorbance;譜圖修正無(wú)；文件管理存jJC干涉圖； 背景光譜管理指定背景光譜文件；背景光譜管理指定背景光譜文件，采用四氯 化碳為背景，其中不同的比色皿尺寸及不同瓶的四氯化碳應(yīng)制作不同的背景；測(cè)定 樣品的含油量A。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法，其特征在于:所述取樣 為取面積10cm*10cm樣品或者沿板帶寬度方向切取5cm，整幅寬度長(zhǎng)度lm，使每個(gè)樣 品的表面各為0. 05m2;所述樣品不得直接用手觸摸。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟(5)測(cè)定具體為用lcm比色皿對(duì)樣品進(jìn)行采集，得到的譜線，觀察其在2930cm—'、 2960 cm—\ 3030cnT譜帶處的峰高，選擇三處中最高峰其未校正峰高值是否在0.1 0. 5的范圍內(nèi)，若在范圍內(nèi)，則可繼續(xù)采集其它譜線；若低于O. 1，則采用4cm的比色皿進(jìn)行采集； 若高于0.5，可根據(jù)該譜線的估測(cè)值選擇適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)，使最高峰峰高值在0.1-0.5 的范圍內(nèi)；可連續(xù)采集所有的樣品并保存；對(duì)以上已保存的樣品圖譜，運(yùn)用水中油軟件 進(jìn)行處理，其中水體積設(shè)置為0.5ml，萃取液體積設(shè)置為0.5ml，比色皿選擇比色皿的實(shí) 際尺寸，則可得出樣品的含油量A。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法，其特征在于所述樣品 的含油量A計(jì)算為樣品的含油量為m二K^K并A氺V/ (1000*S)式中m-樣品表面含油量，mg/m2;K:——測(cè)油軟件曲線修正系數(shù)，四輥油、六輥油、鋁箔油取K產(chǎn)l. 18; K2~~操作修正系數(shù)，取1(2=1.29; A——樣品的實(shí)測(cè)含油量值，mg/lCCl4; V——四氯化碳萃取液的體積，ml; S——待測(cè)樣品的表面積，m2; 數(shù)據(jù)處理在樣品同等的條件下，3個(gè)平行試驗(yàn)差不得超過(guò)10%，取有效的平行試驗(yàn) 的平均值即為樣品的含油量值。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法,其特征在于:所述分液 漏斗不得用凡士林潤(rùn)滑；所述分液漏斗活塞可不潤(rùn)滑或用石墨潤(rùn)滑；所述與四氯化碳有 關(guān)的操作應(yīng)盡量在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法，其特征在于:所述檢測(cè) 過(guò)程中應(yīng)小心不得使四氯化碳滴入儀器內(nèi)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法，其特征在于:所述同一 瓶四氯化碳、同一個(gè)比色皿選擇同一條四氯化碳背景。全文摘要
本發(fā)明提供一種鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法取鋁及鋁合金板帶箔待測(cè)樣與稀鹽酸反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中樣品表面的油類物質(zhì)亦溶入鹽酸溶液中，用四氯化碳萃取鹽酸溶液中的油類物質(zhì)；再用紅外光譜儀的測(cè)油軟件進(jìn)行定量檢測(cè)，測(cè)油軟件中油類物質(zhì)的含量可由波數(shù)分別為2930cm^-1既CH₂基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)、2960cm^-1，既CH₃基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)、3030cm^-1，既芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)譜帶處的吸光度進(jìn)行計(jì)算。本發(fā)明方法原理科學(xué)，測(cè)定方法簡(jiǎn)單易行，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。
文檔編號(hào)G01N21/31GK101251479SQ200810070680
公開(kāi)日2008年8月27日 申請(qǐng)日期2008年2月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月29日
發(fā)明者政 蘭, 林梅欽, 飚 潘, 郭振武 申請(qǐng)人:中鋁瑞閩鋁板帶有限公司