專利名稱:涂層或鍍層鋼板中氮含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種涂層或鍍層鋼板中氮含量的測定方法。
背景技術(shù):
涂層或鍍層鋼板中氮含量的測定主要是針對鋼廠要控制鋼板中氮的含量,因為氮 對鋼的機械性能影響較大。氮以固溶和形成氮化物的方式存在于鋼中,提高鋼的強度、硬度 和耐磨性,對需要獲得這些性能的鋼種是有益的,但隨著鋼中氮的增加,鋼的塑性下降,延 展性降低,氮還可加重鋼材的時效,降低鋼材的冷加工性能,造成焊接熱影響區(qū)脆化,使鑄 坯開裂及引起腐蝕,因此,不同的鋼種對氮有不同的范圍要求。由于測量方法的準(zhǔn)確性取決 于測試方案的合理選擇、標(biāo)樣的可靠性、制樣方案的優(yōu)化和測量儀器條件優(yōu)化等多個方面。
現(xiàn)有技術(shù)中,測定帶有涂層或鍍層的鋼板中的氮元素的方法仍然采用原始的化學(xué) 方法,即蒸餾分離_中和滴定法,是利用水蒸氣蒸餾儀。該方法存在的不足是分析速度慢, 測定過程中化學(xué)物質(zhì)帶來的污染,測定的氮準(zhǔn)確性差,存在人為因素帶來的影響。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種使用氧氮儀進行涂層或鍍層鋼板中氮含量的測定方法, 該方法加快了分析速度,分析準(zhǔn)確性高,節(jié)約電力,減輕了勞動強度,減少復(fù)驗率和改鋼率。
為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn) 涂層或鍍層鋼板中氮含量的測定方法,該方法采用氧氮儀對涂層或鍍層鋼板中氮 含量進行測定,具體包括以下步驟 1)板狀試樣的制備;將板狀試樣用稀鹽酸浸泡10-40分鐘,然后將試樣剪成寬 5mm士0. 05mm,長40mm±0. 05mm,反復(fù)折疊成其重量在0. 5g_l. Og ;然后清洗、吹干,再用砂 帶機打磨,除掉涂層或鍍層; 2)空白校正;將氧氮儀進行空白校正,使空白穩(wěn)定; 3)建立標(biāo)準(zhǔn)分析曲線;通過熱導(dǎo)率的積分值和已知標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量建立標(biāo)準(zhǔn)分 析曲線; 4)分析試樣;將上述加工好的0. 5g-l. Og重量的試樣,裝入裝料器中,按下裝料器
開關(guān),開始分析,所測試樣中氮含量以質(zhì)量百分比的形式顯示。
所述的氧氮儀和砂帶機的技術(shù)參數(shù)如下氧氮儀排氣功率5500W ;分析功率4500W ;流量450mL/min ;吹掃時間15S ;排氣時
間20S ;分析延遲15S ;排氣冷卻時間5S ;積分延遲10S ;最短分析時間55S ;砂帶機功率0. 75KW ;主軸回轉(zhuǎn)數(shù)3000r. p. m。 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是加快了分析速度,節(jié)約電力,減輕勞動強
度,減少復(fù)驗率和改鋼率,為煉鋼廠和熱軋帶鋼廠的生產(chǎn)工藝改進和品種開發(fā)提供依據(jù)。
圖1是氮含量工作曲線圖。
具體實施例方式
涂層或鍍層鋼板中氮含量的測定方法,該方法采用氧氮儀對涂層或鍍層鋼板中氮 含量進行測定,包括板狀試樣制備、氮氧儀空白校正、建立標(biāo)準(zhǔn)分析曲線、試樣分析等步驟。
儀器與試劑 美國力可公司TC-600型氧氮聯(lián)測分析儀
日本砂帶機SZ-47 丙酮(或四氯化碳) 無水過氯酸鎂粒度10-16目 堿石棉粒度20-30目 銅絲、稀士氧化銅 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW02609)含量51. l卯m(上海五鋼有限公司) 套坩堝內(nèi)坩堝(小Xh : 12mm X 16mm) 外坩堝(小Xh :15mm X21mm) 載氣氦氣純度大于99. 95% 動力氣液氬純度大于99. 5% 試驗條件 氧氮儀排氣功率5500W ;分析功率4500W ;流量450mL/min ;吹掃時間15S ;排氣時
間20S ;分析延遲15S ;排氣冷卻時間5S ;積分延遲10S ;最短分析時間55S ;砂帶機功率0. 75KW ;主軸回轉(zhuǎn)數(shù)3000r. p. m。
具體測定方法如下 1)板狀試樣的制備;將板狀試樣用稀鹽酸浸泡IO分鐘,然后將試樣剪成寬 5mm±0. 05mm,長40mm±0. 05mrn,反復(fù)折疊成其重量在0. 5g_l. Og ;然后用丙酮或四氯化碳 清洗,然后自然晾干或吹風(fēng)機吹干;鋼樣平整后在砂帶機上打磨,除掉涂層或鍍層;
2)空白校正;將氧氮儀進行空白校正,使空白穩(wěn)定; 3)建立標(biāo)準(zhǔn)分析曲線;通過熱導(dǎo)率的積分值和已知含量建立標(biāo)準(zhǔn)分析曲線;
4)標(biāo)準(zhǔn)分析曲線校正; 如圖1所示,采用氮含量分別為0. 0025%、0. 00511 %、0. 0072%、0. 0165%的有證 標(biāo)準(zhǔn)樣品進行工作曲線的繪制。 5)試樣分析;將上述加工好的O. 5g±0. OOlg-l.Og士O. OOlg重量的試樣,裝入裝 料器中,按下裝料器開關(guān),開始分析,所測試樣中氮含量以質(zhì)量百分比的形式顯示。
權(quán)利要求
涂層或鍍層鋼板中氮含量的測定方法,其特征在于,該方法采用氧氮儀對涂層或鍍層鋼板中氮含量進行測定,具體包括以下步驟1)板狀試樣的制備;將板狀試樣用稀鹽酸浸泡10-40分鐘,然后將試樣剪碎或剪成長方形小塊,取試樣重量為0.5g-1.0g;然后清洗、吹干,再用砂帶機打磨,除掉涂層或鍍層;2)空白校正;將氧氮儀進行空白校正,使空白穩(wěn)定;3)建立標(biāo)準(zhǔn)分析曲線;通過標(biāo)準(zhǔn)試樣元素?zé)釋?dǎo)率積分值和已知含量建立標(biāo)準(zhǔn)分析曲線;4)分析試樣;將上述加工好的0.5g-1.0g重量的試樣,裝入裝料器中,按下裝料器開關(guān),開始分析,所測試樣中氮含量以質(zhì)量百分比的形式顯示。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的涂層或鍍層鋼板中氮含量的測定方法,其特征在于,所述的 氧氮儀和砂帶機的技術(shù)參數(shù)如下氧氮儀排氣功率5500W ;分析功率4500W ;流量450mL/min ;吹掃時間15S ;排氣時間20S ;分析延遲15S ;排氣冷卻時間5S ;積分延遲10S ;最短分析時間55S ;砂帶機功率0. 75KW ;主軸回轉(zhuǎn)數(shù)3000r. p. m。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種涂層或鍍層鋼板中氮含量的測定方法。該方法采用氧氮儀對涂層或鍍層鋼板中氮含量進行測定,通過板狀試樣的制備,將板狀試樣用稀鹽酸浸泡10-40分鐘,然后將試樣剪碎或剪成長方形小塊,取試樣重量為0.5g-1.0g;然后清洗、吹干,再用砂帶機打磨,除掉涂層或鍍層;建立標(biāo)準(zhǔn)分析曲線;通過標(biāo)準(zhǔn)試樣元素?zé)釋?dǎo)率積分值和已知含量建立標(biāo)準(zhǔn)分析曲線;該方法加快了分析速度,分析準(zhǔn)確性高,節(jié)約電力,減輕了勞動強度,減少復(fù)驗率和改鋼率。
文檔編號G01N25/20GK101738412SQ200810228829
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月17日
發(fā)明者侯若君, 康寶軍, 董玲, 趙競澤, 邱蒙, 陳玲 申請人:鞍鋼股份有限公司