專利名稱：：一種高鉻合金中釩的定量分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種高鉻合金中釩的定量分析方法，尤其是儲氫合金中釩的定量分析方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：針對高鉻高釩含量樣品進行定量分析，對試樣的分解一般采用過氧化鈉堿熔，或采用酸溶回渣，操作均比較繁瑣高鉻礦中銅的分析方法，《色金屬》2004年11月.第56巻.第4期;鉛鹽中性分離-EDTA滴定法測定鉻礦中氧化鈣和氧化鎂.《冶金分析》.2004年6月.第24巻.第3期。采用過氧化鈉堿熔再酸化方法比酸溶回渣操作相對要簡便一些，參照國家標準GB/T7315.1—1987和行業(yè)標準YB/T547.1—1995硫酸亞鐵銨滴定法測定五氧化二釩方法；但實際分析中，存在兩個問題一、采用過氧化鈉堿熔的過程中，試樣易發(fā)生爆炸、對剛玉坩堝腐蝕非常嚴重，常常檢測一次需要反復(fù)熔樣好幾次，需消耗幾個坩堝，而且由于易爆炸，操作十分危險；二、采用硫酸亞鐵銨滴定法測定釩的操作中，用高錳酸鉀氧化釩，部分鉻也同時被氧化，干擾釩的測定，影響測定的準確度，由于釩和鉻的性質(zhì)非常相似，很難將釩和鉻進行分離。尤其目前針對儲氫合金，釩量在4070%之間；鉻量在1030%之間，需要一種分析方法簡單，安全又能準確分析高鉻樣品中釩的含量的方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種分析方法簡單，安全又能消除鉻的干擾，定量分析高釩鉻合金中的釩含量。本發(fā)明的技術(shù)方案用硫酸亞鐵銨進行滴定分析高鉻合金中釩的含量時以乙醇為掩蔽劑，消除鉻的干擾。進一步地，高鉻合金采用硫酸、硝酸、鹽酸混合酸溶液溶解后以乙醇為掩蔽劑，用硫酸亞鐵銨進行滴定分析釩的含量。其中所述硫酸、硝酸、鹽酸混合酸溶液是指硫酸硝酸鹽酸水=46:23:46:1015。優(yōu)選的是5:2.5:5:12.5。優(yōu)選的是將商品的硫酸、鹽酸、硝酸分別與水配置成體積比l:l的溶液后再混合為混合酸溶液。所述鹽酸是指商品鹽酸，含質(zhì)量分數(shù)37%-38%的HC1，所述硝酸是指商品硝酸，含質(zhì)量分數(shù)65。/。以上的HN03。所述硫酸指商品硫酸，含質(zhì)量分數(shù)98。/。以上的H2S04。進一步地，準確定量分析高鉻合金中釩的含量的方案如下a、采用硫酸、硝酸、鹽酸混合酸溶液溶解高釩鉻合金；b、然后用硫酸亞鐵銨溶液還原；釩還原為四價釩、鉻還原為三價鉻，反應(yīng)式如下2H3V04+2Fe2++6H+=V2024++2Fe2++6H20;Cr2072—+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe2++7H20。c、再用高錳酸鉀溶液氧化；釩氧化為五價釩，部分鉻被氧化成六價鉻，反應(yīng)式如下5V2024++2Mn04—+22H20=10V043—+2Mn2++44H+;10Cr3++6Mn04—+11H20=5Cr2072—+6Mn2++22H+。d、用亞硝酸鈉還原，再加入尿素；亞硝酸鈉與過量的高錳酸鉀反應(yīng)，過量的亞硝酸鈉與尿素反應(yīng)。反應(yīng)式如下5N02—+3Mn04—+44H+=5N03—+3Mn2++22H20;2N02—+C0(NH2)2+2H+=3H20+C02+2N2;e、加入掩蔽劑乙醇放置12分鐘，乙醇與六價鉻反應(yīng)生成三價鉻，而與五價釩不發(fā)生反應(yīng)8H++Cr2072—+3C2H50H—2Cr3++3C2H40+7H20。f、加入N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑，放置12分鐘，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，由酒紅色變?yōu)榱辆G色為終點，計算得釩百分含量K%=。Kx50.94x100腦IOOO其中，V。/。為釩百分含量，m為樣品質(zhì)量(g)，C為硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(moL/L)，V為硫酸亞鐵銨標準溶液的體積(mL)。本發(fā)明分析方法的適用范圍為樣品中鉻含量最好不高于30%，因為，鉻量越高，需要加入的乙醇量越多，可能會引起其它不利因素。本發(fā)明方法是基于在常溫下，乙醇與六價鉻反應(yīng)生成三價鉻，而與五價釩不發(fā)生反應(yīng)，再用硫酸亞鐵銨滴定五價釩時，乙醇不反應(yīng)，從而消除了鉻對釩測定的干擾。本發(fā)明方法的有益效果提供了一種高鉻試樣中，硫酸亞鐵銨測定釩消除鉻干擾的方法，操作簡便，易于掌握，擴大了現(xiàn)有硫酸亞鐵銨容量法測定釩方法的適用范圍，為定量分析高釩鉻合金，尤其儲氫合金中釩含量提供了一種新的方法。以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步闡述，實施例僅用于說明本發(fā)明，而不是用任何方式來限制本發(fā)明。具體實施方式實施例l儲氫合金中釩(V%)的測定混合酸的配制硫酸硝酸鹽酸水=5:2.5:5:12.5將硫酸(l+l)100mL、硝酸(1+1)50mL、鹽酸(1+1)100mL混合。三個儲氫合金試樣ltt、2tt、3tt號樣品中鉻的含量分別為21.22%、21.98%、12.95%。分別取ltt、2tt、3tt試樣各0.1000g。采用配制的混合酸溶液25ml，溶解高釩鉻合金。然后用10mL濃度為100g/L硫酸亞鐵銨溶液還原放置5min，再加入濃度為20g/L高錳酸鉀溶液氧化35min，至溶液呈紅色再過量2滴；加入尿素，用亞硝酸鈉還原，加入10ml乙醇掩蔽劑放置12分鐘，加入3滴2g/LN-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑，放置1分鐘，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定(C^0.05moL/L，準確值必須進行標定)，由酒紅色變?yōu)榱辆G色即為終點，計算得釩百分含量K%=。Kx50.94x100腦IOOO其中，V。/。為釩百分含量，m為樣品質(zhì)量(g)，C為硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(moL/L)，V為硫酸亞鐵銨標準溶液的體積(ml)。另分別取上述儲氫合金試樣ltt、2tt、3tt試樣各0.1000g。采取與上述相同的方法分析，唯不同的是不加入乙醇作為對照，分析結(jié)果見表l。表1儲氫合金樣品釩(V%)分析結(jié)杲樣品編號未加入乙醇測定值v%加入乙醇的測定值v%1#51.5650.3853.549.2249.3149.1261.3062.4561.8459.3459.1359.2664.9865.3665.7064.6264.5364.63備注1#、2#、3拷樣品中鉻的含量分別為21.22%、21.亂12H從表1可見，加入乙醇所測定的結(jié)果重現(xiàn)性好；未加入乙醇所測定的結(jié)果重現(xiàn)性差，測定值普遍高于加入乙醇后的測定值，而且有鉻含量越高，影響越大的趨勢。實施例2:釩鐵標樣中釩含量的分析，考察鉻對釩測定的干擾采用釩鐵標樣加入相應(yīng)的鉻標液配制出與該儲氫合金相似的樣品，采用實施例1的方式進行分析，加入和不加入乙醇進行對照試驗，所得結(jié)果見表2。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>備注釩鐵50-A-l釩標準值54.20%，不含锫從表2可見，鉻對釩測定存在一定的干擾，加入乙醇后，測定結(jié)果和標準值吻合非常好，表明能消除其干擾。權(quán)利要求權(quán)利要求1一種高鉻合金中釩的定量分析方法，其特征在于用硫酸亞鐵銨進行滴定分析高鉻合金中釩的含量時以乙醇為掩蔽劑，消除鉻的干擾。7根據(jù)權(quán)利要求16所述的高鉻合金中釩的定量分析方法，其特征在于所述高鉻合金是儲氫合金。全文摘要本發(fā)明涉及一種高鉻合金中釩的定量分析方法，尤其是儲氫合金中釩的定量分析方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是消除鉻的干擾，準確定量分析高釩鉻合金中釩的含量。本發(fā)明分析方法采用硫酸、硝酸、鹽酸混合酸溶液溶解高鉻合金后以乙醇為掩蔽劑，用硫酸亞鐵銨進行滴定分析釩的含量；其中所述硫酸、硝酸、鹽酸混合酸溶液是指硫酸∶硝酸∶鹽酸∶水＝4～6∶2～3∶4～6∶10～15。采用本發(fā)明分析方法操作簡便，易于掌握，消除了鉻干擾，擴大了現(xiàn)有硫酸亞鐵銨容量法測定釩方法的適用范圍，為定量分析高釩鉻合金，尤其儲氫合金中的釩含量提供了一種新的方法。文檔編號G01N21/79GK101413898SQ200810305710公開日2009年4月22日申請日期2008年11月25日優(yōu)先權(quán)日2008年11月25日發(fā)明者馮向琴,劉松利,方民憲,李玉和,楊紹利,平黃申請人:攀枝花學(xué)院