專利名稱：鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有由鉑電阻線或鉑電阻膜構(gòu)成的感溫部的鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法，更詳細(xì)地，涉及以下的制造方法，即通過(guò)在爐內(nèi)進(jìn)行熱處理時(shí)，將爐內(nèi)凈化氣中的氧濃度或處理溫度最佳化，可以構(gòu)成電阻值變化少、具有極其穩(wěn)定的特性的鉑測(cè)溫電阻元件。
背景技術(shù)：
對(duì)于鈿測(cè)溫電阻元件，一般是將鈾電阻線作成螺旋狀而后封入陶瓷等絕緣子中而得到的元件，或者是形成鉑電阻膜而后裝入玻璃等封住的元件等。具體地，通過(guò)將作成螺旋狀
的鉑電阻線彎折成u字形，插入到具有多個(gè)縱孔的圓柱狀的保持體的縱孔而后拉出，將
螺旋狀的部分保持在縱孔內(nèi)，同時(shí)在保持體的一端面涂覆釉料，暫時(shí)堵住鉑電阻線，接著在各縱孔填充絕緣用粉體，然后，在保持體的另一端面也涂覆釉料，在爐內(nèi)加熱密封，進(jìn)行制造(例如，參考專利文獻(xiàn)l)。
又，作為形成鉑電阻膜而構(gòu)成的元件，使用噴濺或者電子束裝置在氧化鋁基板形成鉑薄膜，同時(shí)涂覆抗蝕劑，使用具有規(guī)定的圖案的掩模進(jìn)行曝光'顯影，除去不需要的抗蝕劑，然后，采用干刻或者濕刻除去圖案以外的鉑薄膜，除去抗蝕劑，形成規(guī)定圖案的鉑電
阻膜，覆蓋形成玻璃等保護(hù)膜，得到薄膜型鉑測(cè)溫電阻元件(例如，參考專利文獻(xiàn)2)。
通常，制作這些鉑測(cè)溫電阻元件時(shí)，在爐內(nèi)對(duì)鉑電阻線或者鉑電阻膜進(jìn)行退火之后，用釉料或玻璃等的玻璃料進(jìn)行密封，但為了防止鉑電阻線或者鉑電阻膜的污染，在爐內(nèi)氬85%-氧15%等的有意識(shí)地添加氧的混合氣體被凈化。該凈化氣中的少量的氧為了保護(hù)鉑電阻線或電阻膜不受污染而存在，其含量沒(méi)有明確的基準(zhǔn)。然而，含有該氧的凈化氣在密封時(shí)殘留在上述保持體或鉑電阻膜和保護(hù)膜之間，通過(guò)鉑電阻線或電阻膜被氧化，而產(chǎn)生電阻值的變化。
對(duì)由該鉑的氧化引起的電阻值的不確定，以前沒(méi)有任何的討論，在精密的溫度測(cè)定中產(chǎn)生不能無(wú)視的電阻值變化。這是由于不清楚鉑電阻線的氧化'還原的定量的電阻值變化的機(jī)理，對(duì)于在制造中的爐內(nèi)的凈化氣中的氧濃度引起的鉑電阻線的變化缺乏認(rèn)識(shí)。
專利文獻(xiàn)l:日本專利特許第2517587號(hào)公報(bào)、第2圖專利文獻(xiàn)2:日本專利特開(kāi)2003-179276號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明鑒于上述狀況，要解決的是，闡明鉑電阻線的氧化.還原的定量的電阻 值變化的機(jī)理，通過(guò)應(yīng)用該機(jī)理，提供用于得到在使用溫度區(qū)域電阻值變化少、穩(wěn)定的鉑 測(cè)溫電阻元件的制造方法。
本發(fā)明為了解決上述課題，進(jìn)行了認(rèn)真的探討研究，結(jié)果得到了有關(guān)鉑電阻溫度計(jì)的 電阻值的變化和鉑的氧化電勢(shì)相圖的關(guān)系的認(rèn)知，該鉑電阻溫度計(jì)通過(guò)將具有由鉑電阻線 構(gòu)成的感溫部的鉑測(cè)溫電阻元件裝在保護(hù)管內(nèi)進(jìn)行密封而得到，根據(jù)該關(guān)系，闡明鉑測(cè)溫 電阻元件其自身的鉑電阻線或者鉑電阻膜的氧化.還原的定量的電阻值變化的機(jī)理如下。
圖1是算出了氧分壓為O.lkPa以及10kPa時(shí)的氧化鉑Pt02、 PtO的氧化反應(yīng)的氧化 物生成自由能(Gibbs的自由能)的關(guān)于鉑的氧化的氧化電勢(shì)相圖，根據(jù)Chemical Reaction and Equilibrium Software with Extensive Thermochemical Database, Outokumpu HSC Chemistry for Window, Ver.5.0進(jìn)行計(jì)算。氧化鉑除了 Pt02、 PtO還有Pt304等，但因?yàn)橄?br> 比于Pt02、 PtO，氧化鉑Pt304的氧化物生成自由能非常大，不直接影響鉑電阻溫度計(jì)的
電阻值的變化，所以省略了。在圖l的氧化電勢(shì)相圖中，以能量平衡顯示了在300。C附近 的某溫度下的平衡狀態(tài)中，氧化環(huán)境的鉑形成Pt02，在比這些溫度高的高溫下形成PtO。 通過(guò)這些化學(xué)相轉(zhuǎn)變，明白鉑線的電阻在這些溫度附近發(fā)生變化。可以推測(cè)，若該氧化膜 被限定于鉑線的表面，則其電阻變化比平衡狀態(tài)下的電阻值的變化小。
密封在鉑電阻溫度計(jì)的套管內(nèi)的凈化氣中的氧，在以前用于保護(hù)鉑線不被其他金屬性 雜質(zhì)污染而被認(rèn)為是必要的，將室溫下5kPa左右的分壓的氧放入鈾電阻溫度計(jì)套管中， 根據(jù)圖1的氧化電勢(shì)相圖，在室溫的平衡狀態(tài)下，從Pt02、 300'C變化到45(TC、 PtO，在 其以上的溫度下還原為鉑和氧。鉑和氧的集合的平衡狀態(tài)下，其特性由氧化物生成自由能 決定，氧化物生成自由能由溫度t和氧的分壓p決定。鉑電阻溫度計(jì)內(nèi)的氧的分壓通常被 調(diào)整到大約10kPa以下，大部分的鉑電阻溫度計(jì)的氧化特性處于該圖的2條分壓線之間。
我們認(rèn)為Pt02的化學(xué)反應(yīng)為下述式(1)。又，該反應(yīng)的氧化物生成自由能AGpto2(T， p)由下述(2)表示。在這里，p為氧分壓，Kpto2 (T)為溫度T下的化學(xué)平衡常數(shù)，R 為氣體常數(shù)。該式表示，在AGpto2 (T， p) O的溫度區(qū)域Pt02穩(wěn)定，只要供給氧，化學(xué) 反應(yīng)通常向反應(yīng)式(1)的右方向進(jìn)行。又，在大約40(TC以上，有別的相轉(zhuǎn)變，PtO的 化學(xué)反應(yīng)為下述式(3)，該反應(yīng)的氧化物生成自由能AGpto (T, p)由下述式(4)表示。它也還是依賴于氧分壓p和溫度T。該反應(yīng)的方向也是由AGPt0 (T， p)的符號(hào)決定。在 大約50(TC以上，AGpto (T， p) >0， PtO分解為Pt和02。 Pt+O =PtO …(l)
2 2
厶G(T, p) = —RTln(K(T)/p)…(2)
Pt02 PtQ2
Pt+1/20 =PtO …(3)
2
厶G (T， p) = — RTln (K (T) /pl/2)…(4) ■ pto pto f
又，在300'C以下，上述反應(yīng)由AGPt02 (T， p)和AGpto (T， p)的大小決定，AG隠
(T， p)小于AGpto (T， p)的話，則Pt02穩(wěn)定。因此，在40(TC附近的狹窄的溫度區(qū)域
PtO穩(wěn)定。也就是，只是圖1的從與Pt02的線交叉的部分到AGpto (T， p) =0的溫度區(qū)域。
在平衡狀態(tài)下，密封有大約10kPa的氧氣的話，應(yīng)該對(duì)1/10K左右的電阻值的增加有 幫助，但是，在室溫下的平衡化的速度非常慢，又因?yàn)殂K線表面的氧化膜限制氧化向內(nèi)部 擴(kuò)散，所以實(shí)際的電阻值不會(huì)增加到平衡狀態(tài)的電阻值。然而，氧化鉑隨時(shí)間而增加，觀 察到電阻值的漂移。又，在高溫下，該氧化的反應(yīng)速度變大，因此，電阻值的漂移成為精 密溫度測(cè)定時(shí)的不確定，尤其在30(TC以上，需要作為測(cè)定的不確定因素進(jìn)行考慮。
圖1所示的氧化物生成自由能顯示，依賴于氧分壓和溫度，來(lái)控制鉑的氧化'還原反 應(yīng)，可知在某分壓的兩條曲線交叉的點(diǎn)發(fā)生相變化，鉑電阻溫度計(jì)為平衡狀態(tài)的話，可依 據(jù)這些曲線推定電阻變化，但是本發(fā)明人，對(duì)鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，調(diào)査由凈化氣中 的氧帶來(lái)的鉑線的氧化還原的特性(電阻值變化)，即使是不處于平衡狀態(tài)的實(shí)際的測(cè)定， 也確認(rèn)，沿著圖1的氧化電勢(shì)相圖的氧化物生成自由能的線發(fā)生氧化，還原反應(yīng)，鉑電阻 溫度計(jì)的電阻值發(fā)生變化。
實(shí)驗(yàn)使用的鉑電阻溫度計(jì)與圖13所示的以前的鉑電阻溫度計(jì)一樣，是將鉑線單螺旋 狀巻繞在石英套管內(nèi)的石英線圈架上的結(jié)構(gòu)的鉑電阻溫度計(jì)，改造成可以調(diào)整套管內(nèi)的氧 分壓。實(shí)驗(yàn)中使用3根鉑電阻溫度計(jì)，在600。C以上的溫度下保存它們大約IO小時(shí)，使 感溫部的鉑線還原。將各鉑電阻溫度計(jì)凈化氣中的氧分壓分別設(shè)定為約2kPa(Y002)、2kPa (Y003)、約8kPa (S4742),在從200。C到50(TC、 600'C適當(dāng)?shù)臏囟认?，將它們加?6 小時(shí)到24小時(shí)，每8小時(shí)測(cè)定水的三相點(diǎn)下的電阻值。
圖2是計(jì)測(cè)各鉑電阻溫度計(jì)在某溫度下氧化還原引起的鉑電阻溫度計(jì)的電阻值(不是 熱平衡狀態(tài))漂移量的圖，橫軸是所處的溫度，縱軸是將從還原時(shí)的電阻值的變化換算成 溫度的值?？梢悦靼祝娮柚翟诩s35(TC 40(TC的溫度下被分離成兩相，從Pt02相轉(zhuǎn)變
5為PtO。也就是，以鉑的兩個(gè)氧化相在各鉑電阻溫度計(jì)的氧分壓下，制作與圖l相同的氧 化電勢(shì)相圖時(shí)，相當(dāng)于交叉的兩條曲線的交點(diǎn)的兩側(cè)。又，可以明白在約450'C 53(TC下 電阻值在減小，從PtO相轉(zhuǎn)變?yōu)镻t。在各鉑電阻溫度計(jì)的氧分壓下，制作與圖1相同的 氧化電勢(shì)相圖時(shí)，這同樣相當(dāng)于PtO曲線與能量O線的交點(diǎn)的兩側(cè)。圖2中，各鉑電阻 溫度計(jì)的電阻變化有2個(gè)階段，這些鉑電阻溫度計(jì)間的特性差主要在于氧分壓。
從該實(shí)驗(yàn)可以確認(rèn)，即使在不是平衡狀態(tài)的實(shí)際的測(cè)定環(huán)境下，鉑也按照?qǐng)D1的氧化 電勢(shì)相圖與氧反應(yīng)。也就是確認(rèn)，從鉑到Pt02、從Pt02到PtO、從PtO到Pt的反應(yīng)沿著 圖1的氧化物生成自由能的線發(fā)生，電阻值變化的特性受套管內(nèi)的氧分壓的影響。作為電 阻值增加的理由，我們認(rèn)為是由于Pt02化學(xué)變化為2PtO，鉑的傳導(dǎo)電子數(shù)減少，以及由 于溫度上升而促進(jìn)化學(xué)變化。
圖3顯示通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到的從20(TC到57(TC的氧化還原引起的初期的漂移變化，縱軸 表示各個(gè)溫度下的漂移速率的標(biāo)準(zhǔn)不確定。漂移速率在Pt02的區(qū)域慢，在PtO的區(qū)域快。 因此，我們認(rèn)為PtO的溫度區(qū)域的氧化比Pt02的溫度區(qū)域快。又表示即使在20(TC下氧 化也在進(jìn)行。
本發(fā)明人根據(jù)這樣的認(rèn)識(shí)，即如上所述，鉑電阻溫度計(jì)的凈化氣中的氧和鉑線按照鉑 的氧化電勢(shì)相圖進(jìn)行反應(yīng)，其電阻值變化的特性由凈化氣中的氧的分壓決定，進(jìn)一步反復(fù) 進(jìn)行各種條件下的實(shí)驗(yàn)、研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，用密封材料密封具備鉑電阻線和電阻膜的感溫 部來(lái)制作鉑測(cè)溫電阻元件時(shí)，在爐內(nèi)提高內(nèi)部溫度到鉑的還原溫度，對(duì)密封前的感溫部進(jìn) 行退火之后，在將爐內(nèi)的凈化氣置換成氧分壓lkPa以下的惰性氣體的狀態(tài)下進(jìn)行密封， 由此，可以實(shí)現(xiàn)在整個(gè)溫度區(qū)域都極其穩(wěn)定的鉑測(cè)溫電阻元件，又，通過(guò)使鉑表面充分氧 化成Pt02，可實(shí)現(xiàn)電阻值變化少的穩(wěn)定的元件，此時(shí)，若是在使用溫度區(qū)域成為上述Pt02 的氧化狀態(tài)這樣的分壓，則不一定要將密封時(shí)的爐內(nèi)氣氛氣體的氧量抑制為lkPa,就可 以實(shí)現(xiàn)在該使用溫度區(qū)域可穩(wěn)定地使用的鉑測(cè)溫電阻元件，從而完成了本發(fā)明。
也就是，本發(fā)明提供鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法，該制造方法是用密封材料密封由鉑 電阻線或者鉑電阻膜構(gòu)成的感溫部而構(gòu)成的鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法，其特征在于，在 用含氧的惰性氣體凈化了的爐內(nèi)，將密封前的由所述鉑電阻線或者鉑電阻膜構(gòu)成的感溫部 升溫到由鉑的氧化物生成自由能求得的該凈化氣中的氧分壓下的鉑的還原狀態(tài)的溫度區(qū) 域，然后，將所述爐內(nèi)的凈化氣置換成氧分壓lkPa以下的惰性氣體，在該狀態(tài)下密封所 述感溫部，到由所述氧為lkPa以下本發(fā)明也提供以下的鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法，該制造方法是具有由鈾電阻線或者 鉑電阻膜構(gòu)成的感溫部的鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法，其特征在于，在用含氡的惰性氣體 凈化了的爐內(nèi)，將由所述鉑電阻線或者鉑電阻膜構(gòu)成的感溫部升溫到由鉑的氧化物生成自 由能求得的該凈化氣中的氧分壓下的鉬的還原狀態(tài)的溫度區(qū)域，然后，將所述爐內(nèi)的凈化 氣置換成氧分壓1kPa以下的惰性氣體，在該狀態(tài)下將爐內(nèi)的溫度下降到該凈化氣中的 lkPa以下的氧分壓下的由鉑的氧化物生成自由能求得的Pt02的氧化狀態(tài)的溫度區(qū)域之 后，使?fàn)t內(nèi)的凈化氣為含氧的氣體，將所述感溫部的鉑電阻線或者鉑電阻膜的表面充分氧 化成Pt02。
在這里，理想的是，通過(guò)使所述感溫部的鉑電阻線或者鉑電阻膜的表面充分氧化為 Pt02之后，進(jìn)一歩將爐內(nèi)的凈化氣置換成該鉑測(cè)溫電阻元件的使用溫度區(qū)域恢復(fù)為所述 Pt02的氧化狀態(tài)的溫度區(qū)域這樣的氧分壓的氣體，在該狀態(tài)下，密封所述感溫部，可在 所述Pt02的氧化狀態(tài)的使用溫度區(qū)域穩(wěn)定地使用。
又，理想的是為了使所述感溫部的鉑電阻線或者鉑電阻膜的表面氧化為Pt02，而將 所述含氧的氣體設(shè)定為100%氧的氣體。
又，理想的是使用鉑的氧化物生成自由能的電勢(shì)圖，分別求出所述鉑的還原狀態(tài)的溫
度區(qū)域以及所述Pt02狀態(tài)的溫度區(qū)域。
又，理想的是將通過(guò)所述置換而凈化爐內(nèi)的氧lkPa以下的惰性氣體設(shè)定為含氧基本 為0%或者微量的惰性氣體。
更具體地，理想的是，作為所述氧約為0%的惰性氣體，使用讓規(guī)定的高純度惰性氣 體進(jìn)一步通過(guò)吸氧劑內(nèi)而得到的氣體。
又，本發(fā)明也提供通過(guò)上述各制造方法制造而成的鉑測(cè)溫電阻元件。
發(fā)明效果
以上構(gòu)成的本申請(qǐng)發(fā)明在用含氧的惰性氣體凈化了的爐內(nèi)，將密封前的由所述鉑電阻 線或者鉑電阻膜構(gòu)成的感溫部升溫到由鉑的氧化物生成自由能求得的該凈化氣中的氧分 壓下的鉬的還原狀態(tài)的溫度區(qū)域，由此，在含有氧的潔凈的高溫氣氛下，進(jìn)行鉑電阻線等 的純度(電阻比)的上升和鉑電阻線的消除殘留應(yīng)力退火，可得到電阻值穩(wěn)定的質(zhì)地，并 且因?yàn)閷⑺鰻t內(nèi)的凈化氣置換成氧分壓lkPa以下的惰性氣體，在該狀態(tài)下密封所述感 溫部，所以殘留在密封了的感溫部?jī)?nèi)的氣體的氧分壓在lkPa以下'不管溫度如何，可得
到電阻變化少的穩(wěn)定的特性。
或者，因?yàn)樵趯t內(nèi)的凈化氣置換成氧分壓lkPa以下的惰性氣體的狀態(tài)下，不進(jìn)行密封，而是將爐內(nèi)的溫度下降到該凈化氣中的lkPa以下的氧分壓下的由鉑的氧化物生成 自由能求得的Pt02的氧化狀態(tài)的溫度區(qū)域之后，使?fàn)t內(nèi)的凈化氣為含氧的氣體，將所述 感溫部的鉑電阻線或者鉑電阻膜的表面充分氧化成Pt02，所以最終無(wú)論密封，還是不密 封，都可得到電阻變化少的穩(wěn)定的特性。
尤其，通過(guò)使所述感溫部的鉑電阻線或者鉑電阻膜的表面充分氧化為Pt02之后，進(jìn)
一步將爐內(nèi)的凈化氣置換成該怕測(cè)溫電阻元件的使用溫度區(qū)域恢復(fù)為所述Pt02的氧化狀
態(tài)的溫度區(qū)域這樣的氧分壓的氣體，在該狀態(tài)下，密封所述感溫部，可提供在所述的氧化 狀態(tài)的使用溫度區(qū)域可穩(wěn)定地使用的鉑測(cè)溫電阻元件。
又，可以依據(jù)氧化物生成自由能的鉑的氧化電勢(shì)相圖，分別有效地求出所述鉑的還原
狀態(tài)的溫度區(qū)域以及Pt02狀態(tài)的溫度區(qū)域。
又，作為凈化的氧lkPa以下的惰性氣體，更理想的是通過(guò)設(shè)定為氧約為0%或者微 量(10Pa左右以下的分壓)的惰性氣體，在該置換氣的狀態(tài)下密封感溫部時(shí)，可以提供 電阻值更穩(wěn)定的鉑電阻溫度計(jì)，對(duì)于不進(jìn)行密封而使其進(jìn)一步氧化的上述情形，由于降溫 到氧化溫度時(shí)在PtO區(qū)域的氧化反應(yīng)速度被抑制，所以可以抑制PtO的產(chǎn)生，使之氧化 成為純粹的Pt02，可使電阻值穩(wěn)定化。
又，通過(guò)使含0.2ppm 數(shù)卯m的氧的高純度惰性氣體進(jìn)一步地通過(guò)海綿鈦等吸氧劑 內(nèi)，可以更有效地搏到氧為約0%的惰性氣體，


圖1是算出了氧分壓O.lkPa以及10kPa的鉑的氧化物生成自由能的氧化電勢(shì)相圖。 圖2是計(jì)測(cè)了某溫度下的氧化還原引起的鉑電阻溫度計(jì)的電阻值漂移量。 圖3是表示從20(TC到57(TC的氧化還原引起的初期漂移變化量。
圖4是表示將參考例1、比較例1在42(TC下保持100小時(shí)以上、在40(TC下保持100小 時(shí)以上測(cè)定電阻值的結(jié)果的圖。
圖5是表示將參考例1、比較例1在230 420。C的溫度區(qū)域下使用1000小時(shí)以上之后，
在480。C以及51(TC下使之等溫還原時(shí)測(cè)定電阻值的結(jié)果的圖。
圖6是表示測(cè)定參考例2、 3、比較例2 4的230'C下的電阻值變化的結(jié)果。
圖7是表示測(cè)定參考例2、 3、比較例2、 3的420'C下的電阻值變化的結(jié)果。
圖8是表示測(cè)定IO(TC下的各鉑電阻溫度計(jì)的電阻值變化的結(jié)果。
圖9是表示測(cè)定15(TC下的各鉑電阻溫度計(jì)的電阻值變化的結(jié)果。圖10是表示在42(TC將各鉑電阻溫度計(jì)保持約15小時(shí)之后，為了使鉑線充分地氧化而進(jìn)
行冷卻，測(cè)定電阻值的結(jié)果的圖。
圖11是表示第1實(shí)施方式的制造順序的流程圖。
圖12是表示第2實(shí)施方式的制造順序的流程圖。
圖13是表示作為本發(fā)明的參考的實(shí)驗(yàn)1~3所使用的鉑電阻溫度計(jì)的說(shuō)明圖。 圖14是表示可進(jìn)行氣體凈化的加熱爐(腔室安裝型)的例子的說(shuō)明圖。
具體實(shí)施例方式
接著，根據(jù)附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
圖11是表示第1實(shí)施方式的制造順序的歩驟圖，圖12是表示第2實(shí)施方式的制造順 序的歩驟圖，圖13是表示實(shí)驗(yàn)1~3所使用的鉑電阻溫度計(jì)的結(jié)構(gòu)，圖14是表示在本實(shí) 施方式中可進(jìn)行氣體凈化的加熱爐(腔室安裝型)的例子。本發(fā)明的鉑測(cè)溫電阻元件只要 是具有由鉑電阻線或者鉑電阻膜構(gòu)成的感溫部即可，什么樣的結(jié)構(gòu)都可以，至于其構(gòu)成部 件(保持體、基板、玻璃料)的原材料也可以廣泛地應(yīng)用以前使用的原材料。又，腔室內(nèi) 的凈化氣使用的惰性氣體可以適宜地使用氬氣、氮?dú)?、氦氣或氖氣等，沒(méi)有特別的限定。
首先，依據(jù)圖11以及圖14對(duì)第1實(shí)施方式涉及的鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。
如圖14所示，腔室安裝型加熱爐1由透明石英制的腔室2、透明石英制的托盤(pán)4、爐 體3構(gòu)成，該腔室2與真空.氣體置換裝置9連接，可調(diào)整凈化氣的氧濃度(分壓)；該托 盤(pán)4被腔室內(nèi)部所設(shè)置的基座(導(dǎo)軌)5所引導(dǎo)，可進(jìn)退地安裝在腔室內(nèi)；該爐體3內(nèi)裝 有該腔室2，具備燈加熱裝置6，通過(guò)調(diào)節(jié)燈加熱裝置6的功率，可以改變急速加熱和緩 慢冷卻等升溫.降溫形態(tài)。通過(guò)在該腔室2內(nèi)，將對(duì)玻璃料加熱、熔融前的元件放置在托 盤(pán)4中，進(jìn)行安裝，用燈加熱裝置6進(jìn)行加熱，可以進(jìn)行密封。
另外，在本實(shí)施方式中，顯示了圖14所示的構(gòu)成腔室的例子，但也可以為兼具該腔 室和加熱爐的裝置，至于其他的構(gòu)成部件，也可以廣泛地使用以前使用的加熱裝置。又， 在本例中，在凈化氣可在元件內(nèi)通氣的狀態(tài)下，預(yù)先將設(shè)置有熔融前的玻璃料的元件放置 在托盤(pán)上，放入腔室內(nèi)，但并不是預(yù)先設(shè)置這樣的玻璃料等，通過(guò)機(jī)械手等在進(jìn)行密封工 序時(shí)進(jìn)行安裝使之熔融當(dāng)然也可以。
本實(shí)施方式的制造方法的步驟至少具備工序Sl，制作在密封部涂覆了玻璃等玻璃
料或者釉料的狀態(tài)的感溫部；爐內(nèi)設(shè)置工序S2，將加熱密封前的元件放置在托盤(pán)4中，與托盤(pán)4一起插入爐內(nèi)設(shè)置的石英腔室2內(nèi)，對(duì)腔室2進(jìn)行密封；封入氣體工序S3，在 爐內(nèi)的腔室2內(nèi)封入含有惰性氣體和氧的凈化氣；升溫工序S4，將腔室2內(nèi)部溫度上升
到由鉑的氧化物生成自由能求得的所述凈化氣中的氧分壓下的鉑的還原狀態(tài)的溫度區(qū)域；
氣體置換工序S5，將凈化氣置換成氧在lkPa以下的惰性氣體；玻璃料熔融工序S6，在 該置換了的狀態(tài)下，用燈加熱裝置急速加熱，使?fàn)t內(nèi)(腔室2內(nèi))達(dá)到玻璃料熔融溫度， 密封感溫部的密封部，由此，其特征在于，到氧在lkPa以下的分壓下的由鉬的氧化物生 成自由能求得的鉑的還原狀態(tài)的溫度區(qū)域?yàn)橹箍煞€(wěn)定地使用。
為了氧化除去附著于元件的保持體和基板等的各部、尤其是鉑電阻線和鉑電阻膜的表 面等的雜質(zhì)，從封入氣體工序S3到升溫工序S4的凈化氣中含有適量的氧。關(guān)于該氧含 量，使用鉑的氧化電勢(shì)相圖調(diào)整其氧分壓，以便能夠在進(jìn)行升溫到還原狀態(tài)的溫度為止的 升溫工序S4之際，抑制成玻璃料或釉料不溶的程度的溫度。升溫工序S4，如上所述，升 溫到Pt還原溫度區(qū)域，該P(yáng)t還原溫度區(qū)域由封在爐內(nèi)的腔室2的凈化氣的氧分壓和依據(jù) 上述鉑的氧化物生成自由能的鉑的氧化電勢(shì)相圖求得，在含有氧的潔凈的高溫氣氛下，除 去上述雜質(zhì)的同時(shí)，從鉑電阻線或電阻膜的表面的氧化物中還原除去氧，作成潔凈的鉑線， 同時(shí)，通過(guò)作為鉑電阻線和電阻膜的消除殘留應(yīng)力退火的效果，提高鉑電阻線和電阻膜的 電阻比，是為了提高所謂的"純度"而進(jìn)行的。升溫工序S4可以從該封入氣體工序S3反復(fù) 進(jìn)行數(shù)次。又，更理想的實(shí)施例是，在升溫工序S4用的封入氣體工序S3之前的步驟中 反復(fù)進(jìn)行更低溫的退火和氣體置換，進(jìn)行前處理。
并且，結(jié)束升溫工序S4之后，在氣體置換工序S5中，置換成最終封入的凈化氣， 但在本發(fā)明中，通過(guò)將該凈化氣的氧分壓抑制在lkPa以下，其在玻璃料熔融工序S6中 密封感溫部時(shí)殘留在內(nèi)部，可以得到即使跨越氧化'還原這兩溫度區(qū)域使用其電阻值變化 也少的重現(xiàn)性高的鉑測(cè)溫電阻元件。氧分壓理想的是設(shè)定為微量，具體地在10Pa以下， 更理想的是lPa以下，更理想的是0.1Pa以下，更理想的是設(shè)定為例如讓規(guī)定的高純度惰 性氣體進(jìn)一步通過(guò)吸氧劑內(nèi)而得到的約0%的氧濃度。
首先，依據(jù)圖12以及圖14對(duì)第2實(shí)施方式涉及的鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。
對(duì)腔室安裝型加熱爐1舉例與上述第1實(shí)施方式相同的進(jìn)行說(shuō)明。本實(shí)施方式的制造 方法的步驟至少具備工序Sl，制作在密封部涂覆了玻璃等玻璃料或者釉料的狀態(tài)的感 溫部；爐內(nèi)設(shè)置工序S2，將加熱密封前的元件放置在托盤(pán)4中，與托盤(pán)4一起插入爐內(nèi) 設(shè)置的石英腔室2內(nèi)，對(duì)腔室2進(jìn)行密封；封入氣體工序S3，在爐內(nèi)的腔室2內(nèi)封入含有惰性氣體和氧的凈化氣；升溫工序S4，將腔室2內(nèi)部溫度上升到由鉑的氧化物生成自 由能求得的所述凈化氣中的氧分壓下的鉑的還原狀態(tài)的溫度區(qū)域；氣體置換工序S5，將 凈化氣置換成氧在lkPa以下的惰性氣體；降溫工序S6，在該置換了的狀態(tài)下，將爐內(nèi)的 溫度降到Pt02的氧化狀態(tài)的溫度區(qū)域，該P(yáng)t02的氧化狀態(tài)的溫度區(qū)域由該凈化氣中的 lkPa以下的氧的分壓下的鉬的氧化物生成自由能求得；氧化工序S7，在該狀態(tài)下，將爐 內(nèi)的凈化氣設(shè)定為含氧的氣體，使所述感溫部的鉑電阻線或者鉑電阻膜的表面充分氧化成 Pt02;氣體調(diào)整工序S8,進(jìn)一步將爐內(nèi)凈化氣置換成該鉑測(cè)溫電阻元件的使用溫度區(qū)域 恢復(fù)到所述Pt02的氧化狀態(tài)的溫度區(qū)域這樣的氧分壓的氣體；玻璃料熔融工序S9，在進(jìn) 行了氣體調(diào)整的狀態(tài)下，用燈加熱裝置6對(duì)爐內(nèi)(腔室2內(nèi))進(jìn)行急速加熱到玻璃料熔融 溫度，密封感溫部的密封部，由此，最終調(diào)整的氣體殘留在感溫部的保持體和基板上，在 所述Pt02的氧化狀態(tài)的使用溫度區(qū)域可穩(wěn)定地使用。
在本實(shí)施例中，與上述第1實(shí)施方式一樣，在含有氧的氣體氣氛下，將爐內(nèi)升溫到還 原區(qū)域，通過(guò)除去附著于鉬線或鉑電阻膜的雜質(zhì)、PtO等的表面的還原、消除殘留應(yīng)力退 火，提高純度之后，為了將溫度降到Pt02區(qū)域時(shí)通過(guò)的PtO區(qū)域中，盡量不在鉑線和鉑 電阻膜的表面產(chǎn)生PtO,采用在將氧分壓設(shè)定為較低的狀態(tài)下使之降溫降到Pt02這樣的
歩驟。具體地，在升溫后的氣體置換工序S5中，置換成氧分壓在lkPa以下的低氧量的 氣體，在該狀態(tài)下使之降溫。此時(shí)的氧分壓盡量低者可以快速地通過(guò)PtO區(qū)域，理想的 是設(shè)定為微量，具體地在10Pa以下，更理想的是lPa以下，更理想的是0.1Pa以下，更 理懇的是設(shè)定為例如讓規(guī)定的高純度惰性氣體進(jìn)一步通過(guò)吸氧劑內(nèi)而得到的約0%的氧濃 度。
在降溫工序S6中，Pt02區(qū)域由所述置換的低氧量氣體的氧分壓和依據(jù)氧化物生成自 由能的鉑的氧化電勢(shì)相圖求得，進(jìn)一步地，為了使其更快地通過(guò)PtO區(qū)域，理想的是降 溫速度快地進(jìn)行冷卻。并且，在氧化工序S7中，在使之降溫到Pt02區(qū)域的狀態(tài)下，置換 成氧濃度高的凈化氣而使鉑線表面充分地氧化，但此時(shí)理想的是使用氧濃度大約為100% 濃度的氣體。
并且，在密封前的最終的氣體調(diào)整工序S8中，與上述第1實(shí)施方式的情況不同，并 不是將爐內(nèi)(腔室內(nèi))的凈化氣中的氧分壓設(shè)定為lkPa以下，而是為了設(shè)定為使用溫度 區(qū)域恢復(fù)為上述Pt02的區(qū)域(狀態(tài)不變化為PtO)的分壓，而需要將凈化氣的氧分壓設(shè) 定為大于lkPa。例如，若將從低溫到30(TC附近的溫度區(qū)域作為使用區(qū)域，則根據(jù)圖1 所示的鉑的氧化電勢(shì)相圖，將氧分壓調(diào)整為大約10kPa以上。又，在本例中，對(duì)于設(shè)置玻璃料在熔融工序S9中密封感溫部的例子進(jìn)行了說(shuō)明，但 是像該第2實(shí)施方式，在充分氧化后在Pt02區(qū)域使用這樣的構(gòu)成的例子中，未必需要密 封這樣的感溫部，在將具有未密封的感溫部的鉑測(cè)溫電阻元件安裝在保護(hù)管內(nèi)的鈾電阻溫 度計(jì)中，將對(duì)保護(hù)管內(nèi)進(jìn)行凈化的氣體的氧分壓設(shè)定為與上述最終調(diào)整的氣體(S8)的
氧分壓一樣的話，可以提供在恢復(fù)為Pt02的區(qū)域的使用溫度區(qū)域中可以穩(wěn)定地使用的鈾
測(cè)溫電阻元件。
以上，對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行了說(shuō)明，但這些實(shí)施例對(duì)本發(fā)明并不做任何限定，在 不脫離本發(fā)明的要點(diǎn)的范圍內(nèi)可以以各種方式進(jìn)行實(shí)施，這是不言而喻的。 實(shí)施例 (實(shí)驗(yàn)1)
作為通過(guò)上述第1實(shí)施方式的制造方法制造的鉑測(cè)溫電阻元件的特性的參考，使用未
密封感溫部而安裝在保護(hù)管內(nèi)的圖13所示的鉑電阻溫度計(jì)，進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，作為本發(fā)明的 參考，研究了在高溫區(qū)域的氧化'還原特性。以下的實(shí)驗(yàn)1~3都是使用圖13的鉑電阻溫度 計(jì)的實(shí)驗(yàn)，不同處只是用玻璃料或釉料密封感溫部，或者不密封感溫部而將其密封在保護(hù) 管內(nèi)，可以預(yù)測(cè)元件自身的特性顯示同樣的傾向，是可以替代實(shí)施例的作為參考的實(shí)驗(yàn)。 圖13的鈾電阻溫度計(jì)101是以往公知的，由通過(guò)在十字狀的線圈架104巻繞直線狀的鉑 電阻線120而形成螺旋狀的單螺旋巻構(gòu)成感溫部102,將其插在保護(hù)管103內(nèi)，用凈化氣 G對(duì)內(nèi)部進(jìn)行凈化，而后密封。
參考例1的氧分壓約為O.lPa的微量，比較例1的氧分壓在室溫下為4kPa。氣體置換 前的還原'退火的溫度為670'C,進(jìn)行10小時(shí)。參考例1是置換了高純度氬氣(氧分壓約 為O.lPa左右)作為凈化氣，比較例1調(diào)整為氧分壓在室溫下為4kPa、連同氬氣全壓在大 約900。C為100kPa以下左右、在室溫下約為25kPa左右。
首先，在420。C下將各鉑電阻溫度計(jì)保持100小時(shí)以上，在400'C下保持IOO小時(shí)以 上，定期地冷卻至室溫，在水的三相點(diǎn)下測(cè)定各溫度的電阻值。測(cè)定結(jié)果示于圖4。在比 較例1 (4kPa)中，在42(TC以及40(TC下所處的時(shí)間以及電阻值都在增加。從圖1的氧 化電勢(shì)相圖可知，在該溫度區(qū)域AGpto (T, p)為負(fù)，消耗套管內(nèi)的02，在鉑線中變成 PtO而擴(kuò)散。另一方面，在參考例1 (約0.1Pa)中，在420。C以及40(TC下，電阻值固定 地維持在大約lmK以內(nèi)。氧分壓大約為O.lPa的話，AGpto禾Q AGpto2在420°C以及400'C 下都為正，鉑線不會(huì)氧化。這兩根鉑電阻溫度計(jì)之差的結(jié)果顯示套管內(nèi)的氧分壓對(duì)電阻值 的變化有較大的貢獻(xiàn)，氧分壓約為0.1Pa的話，對(duì)于氧化是極其穩(wěn)定的，可知其也適用于40(TC以上的溫度區(qū)域的精密測(cè)定。
接著，測(cè)定上述氧化特性的電阻變化之后，在230 42(TC的溫度區(qū)域下將參考例(約 O.lPa)、比較例1 (4kPa)使用1000小時(shí)以上之后，進(jìn)行48(TC以及510。C下的等溫還原 的測(cè)定。將等溫還原的結(jié)果示于圖5。關(guān)于比較例1，在氧化電勢(shì)相圖中，48(TC下的AGpto (T)大致橫穿AGpto (T) -O的線，電阻值如圖5所示大致固定，PtO和Pt平衡?？墒?， 可知在51(TC下，AGpto(T)X)，由于PtO被還原，所以電阻值急劇減小。另一方面，參 考例l的電阻值在48(TC以及51(TC下為固定。從以上的實(shí)驗(yàn)l的結(jié)果可知，氧分壓4kPa 的鉑電阻溫度計(jì)以氧化、還原顯示較大的電阻值變化，但氧分壓低約為0.1Pa的鉑電阻溫 度計(jì)在什么樣的溫度下都穩(wěn)定。由此可知，在本發(fā)明涉及的鉑測(cè)溫電阻元件中，通過(guò)同樣 地在用密封材料密封感溫部之前升溫到還原狀態(tài)，然后，在氧分壓低的氣體氣氛下進(jìn)行密 封，可以制作在廣泛的溫度區(qū)域可穩(wěn)定地使用的元件。 (實(shí)驗(yàn)2)
接著，使用更細(xì)地設(shè)定多個(gè)最終調(diào)整的氧分壓的參考例、比較例的鉑電阻溫度計(jì)，進(jìn) 行實(shí)驗(yàn)，研究等溫氧化特性。作為氧分壓不同的5中鉑電阻溫度計(jì)，準(zhǔn)備參考例2 (約 0.1Pa)、參考例3 (0.8kPa)、比較例2 (2kPa)、比較例3 (4kPa)、比較例4 (8kPa)，分 別氣體置換前的還原'退火的溫度為670°C，進(jìn)行10小時(shí)。圖6顯示測(cè)定230'C下的各鉑 電阻溫度計(jì)的電阻值變化的結(jié)果，圖7顯示測(cè)定42(TC下的各鉑電阻溫度計(jì)(比較例4除 外)的電阻值變化的結(jié)果。
如圖6所示，參考例2 (約O.lPa)、參考例3 (0.8kPa)這樣的低氧分壓在230'C下的 漂移比較小，但比較例2 (2kPa)、比較例3 (4kPa)、比較例4 (8kPa)連23(TC的低溫下 都不穩(wěn)定。尤其，比較例3 (4kPa)、比較例4 (8kPa)較大，達(dá)到60mK或者其以上的電 阻變化。另一方面，如圖7所示，可知參考例2 (約0.1Pa)、參考例3 (0.8kPa)的低氧 分壓的話，在42(TC下都穩(wěn)定。比較例2 (2kPa)在420。C下比較穩(wěn)定，但在23(TC下看到 電阻值漂移。這表示氧分壓對(duì)氧化非常低敏感。可知，氧分壓需要根據(jù)所使用的溫度區(qū)域 進(jìn)行調(diào)整，可在全溫度區(qū)域進(jìn)行的鉑電阻溫度計(jì)需要調(diào)整為lkPa以下的低氧分壓。
由實(shí)驗(yàn)l、 2可知，只要鉑電阻溫度計(jì)的電阻值的漂移僅限于由通過(guò)氧化物生成自由 能控制的Pt02和PtO的化學(xué)反應(yīng)引起的，高氧分壓的鉑電阻溫度計(jì)在40(TC以上使用時(shí) 顯示較大的電阻值的變化。另一方面，低氧分壓例如lkPa以下的鉑電阻溫度計(jì)只要不污 染鉑線，對(duì)于氧化是穩(wěn)定的。因此，即使在本發(fā)明涉及的鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法中， 用玻璃料或釉料的密封材料密封感溫部前的爐內(nèi)(腔室內(nèi))的氧也應(yīng)低于lkPa。(實(shí)驗(yàn)3)
接著，作為通過(guò)上述第2實(shí)施方式的制造方法制造的鉑測(cè)溫電阻元件的特性的參考， 對(duì)于進(jìn)行充分的氧化帶來(lái)的穩(wěn)定度進(jìn)行試驗(yàn)。首先，為了進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，研究低溫區(qū)域的氧化 特性，準(zhǔn)備3種鈾電阻溫度計(jì)Y002 (2kPa)、 Y003 (2kPa)、 S4742(8kPa)，分別在650。C 還原約15小時(shí)之后，在IO(TC以及150'C下保存3天 4天。在水的三相點(diǎn)定期地測(cè)定鉑 電阻溫度計(jì)的電阻值。圖8顯示測(cè)定10(TC下的各鉑電阻溫度計(jì)的電阻值變化的結(jié)果，圖 9顯示測(cè)定15(TC下的各鉑電阻溫度計(jì)的電阻值變化的結(jié)果。電阻值即使在該溫度下也按 照?qǐng)D1的Pt02的曲線緩慢地漂移。從電阻值的變化推定為鉑線表面有數(shù)層氧化鉑?？墒?電阻值連續(xù)地增加，氧化層擴(kuò)大。
根據(jù)氧化電勢(shì)相圖的話，鉑的氧化引起的鉑電阻溫度計(jì)的電阻值的漂移不可避免，但 氧化引起的漂移在室溫下并不那么快。假如能將鉑電阻溫度計(jì)控制在某氧化狀態(tài)，可以在 限定的溫度用區(qū)域長(zhǎng)期地確保穩(wěn)定度。從該觀點(diǎn)，測(cè)定充分氧化了的鉑線的穩(wěn)定度。結(jié)果 示于圖IO。在該實(shí)驗(yàn)中，在42(TC下將上述3根鉑電阻溫度計(jì)大約保持15小時(shí)，然后， 為了使鉑線充分地氧化，以-20。C/h左右的速度緩慢地冷卻。然后，測(cè)定水的三相點(diǎn)下的 電阻值。最初的數(shù)小時(shí)可看到漂移，但之后電阻穩(wěn)定。根據(jù)該實(shí)驗(yàn)3的結(jié)果，可知充分地 氧化過(guò)的鉑線比較穩(wěn)定，在使用溫度區(qū)域?yàn)樯鲜鯬t02氧化狀態(tài)的分壓的話，即使在lkPa 以上也可穩(wěn)定地使用。山此可知，即使為本發(fā)明涉及的鉑測(cè)溫電阻元件，通過(guò)在爐內(nèi)或腔 室內(nèi)將用密封材料密封前的感溫部充分地氧化成Pt02，在維持該狀態(tài)的氧分壓的氣體氣 氛之下進(jìn)行密封，可以穩(wěn)定地使用。
權(quán)利要求
1.一種鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法，該制造方法是用密封材料密封由鉑電阻線或者鉑電阻膜構(gòu)成的感溫部而構(gòu)成的鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法，其特征在于，在用含氧的惰性氣體凈化了的爐內(nèi)，將密封前的所述由鉑電阻線或者鉑電阻膜構(gòu)成的感溫部升溫到由鉑的氧化物生成自由能求得的在該凈化氣中的氧分壓下的鉑的還原狀態(tài)的溫度區(qū)域，然后，將所述爐內(nèi)的凈化氣置換成氧分壓1kPa以下的惰性氣體，在該狀態(tài)下密封所述感溫部，到由所述氧為1kPa以下的分壓下的鉑的氧化物生成自由能求得的鉑的還原狀態(tài)的溫度區(qū)域?yàn)橹箍煞€(wěn)定地使用。
2. —種鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法，該制造方法是具有由鉑電阻線或者鉑電阻膜構(gòu)成 的感溫部的鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法，其特征在于,在用含氧的惰性氣體凈化了的爐內(nèi)， 將所述由鉑電阻線或者鉑電阻膜構(gòu)成的感溫部升溫到由鉑的氧化物生成自由能求得的該 凈化氣中的氧分壓下的鉑的還原狀態(tài)的溫度區(qū)域，然后，將所述爐內(nèi)的凈化氣置換成氧分 壓lkPa以下的惰性氣體，在該狀態(tài)下將爐內(nèi)的溫度下降到由該凈化氣中的lkPa以下的氧 分壓下的鉑的氧化物生成自由能求得的Pt02的氧化狀態(tài)的溫度區(qū)域之后，使?fàn)t內(nèi)的凈化 氣為含氧的氣體，使所述感溫部的鉑電阻線或者鉑電阻膜的表面充分氧化成Pt02。
3. 如權(quán)利要求2所述的鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法，其特征在于，通過(guò)使所述感溫部 的鉑電阻線或者鉑電阻膜的表面充分氧化為Pt02之后，進(jìn)一步將爐內(nèi)的凈化氣置換成該 鉑測(cè)溫電阻元件的使用溫度區(qū)域恢復(fù)為所述Pt02的氧化狀態(tài)的溫度區(qū)域這樣的氧分壓的 氣體，在該狀態(tài)下密封所述感溫部，由此可在所述Pt02的氧化狀態(tài)的使用溫度區(qū)域穩(wěn)定 地使用。
4. 如權(quán)利要求2或3所述的鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法，其特征在于，為了使所述感 溫部的鉑電阻線或者鉑電阻膜的表面氧化為PtO2，而使所述含氧的氣體為氧100。/。的氣體。
5. 如權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法，其特征在于，使用鉑 的氧化物生成自由能的電勢(shì)圖，分別求出所述鉑的還原狀態(tài)的溫度區(qū)域以及所述Pt02狀 態(tài)的溫度區(qū)域。
6. 如權(quán)利要求1~5中任一項(xiàng)所述的鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法，其特征在于，使通過(guò) 所述置換在爐內(nèi)被凈化的氧lkPa以下的惰性氣體為含氧基本為0%或者微量的惰性氣體。
7. 如權(quán)利要求6所述的鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法，其特征在于，作為所述氧基本為 0%的惰性氣體，使用讓規(guī)定的高純度惰性氣體進(jìn)一步通過(guò)吸氧劑內(nèi)而得到的氣體。
8. —種鉑測(cè)溫電阻元件，其通過(guò)權(quán)利要求1~7中任一項(xiàng)所述的制造方法制作而成。
全文摘要
本發(fā)明闡明了鉑電阻線的氧化·還原的定量的電阻值變化的機(jī)理，通過(guò)應(yīng)用該機(jī)理，可以提供用于得到在使用溫度區(qū)域電阻值變化少、穩(wěn)定的鉑測(cè)溫電阻元件的制造方法，該制造方法具備工序S1，制作在密封部涂覆了釉料的狀態(tài)的感溫部；工序S2，將密封前的元件放置在托盤(pán)(4)中，插入腔室(2)內(nèi)；工序S3，在腔室(2)內(nèi)封入含有惰性氣體和氧的凈化氣；工序S4，將腔室內(nèi)部溫度上升到由鉑的氧化物生成自由能求得的所述凈化氣中的氧分壓下的還原區(qū)域；工序S5，將凈化氣置換成氧在1kPa以下的惰性氣體；工序S6，在該置換了的狀態(tài)下，用燈加熱裝置(6)急速加熱，使?fàn)t內(nèi)(腔室(2)內(nèi))達(dá)到玻璃料熔融溫度，密封感溫部的密封部。
文檔編號(hào)G01K7/18GK101680808SQ20088001614
公開(kāi)日2010年3月24日 申請(qǐng)日期2008年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月18日
發(fā)明者山口徹, 木村秀雄, 米下一也 申請(qǐng)人:株式會(huì)社山武