專利名稱：：清腦降壓片質(zhì)量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于中藥制劑的質(zhì)量控制領(lǐng)域，特別涉及清腦降壓片質(zhì)量檢測方法。
背景技術(shù)：
：清腦降壓片處方為黃吝100g、夏枯草60g、槐米60g、牛膝60g、當(dāng)歸100g、磁石(煅)60g、地黃40g、丹參40g、水蛭20g、鉤藤60g、決明子100g、地龍20g、珍珠母40g，制法為以上十三味，珍珠母、磁石、當(dāng)歸、鉤藤粉碎成細(xì)粉，過篩。其余黃芩等九味分別加10、8倍量水煎煮二次，第一次3小時，第二次2小時，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮成膏，加入珍珠母等細(xì)粉，混勻，制成顆粒，干燥，噴入適量蔗糖水，加適量硬脂酸鎂混合，壓制成1000片，每片重0.36g，包薄膜衣，即得。功能主治平肝潛陽。用于肝陽上亢所致的眩暈，癥見頭暈、頭痛、項強、血壓偏高。由已有國家標(biāo)準(zhǔn)的藥品"清腦降壓片"仿制而得，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中僅對當(dāng)歸、決明子進(jìn)行鑒別，并且未進(jìn)行其含量測定，質(zhì)量控制指標(biāo)過于簡單，不能對產(chǎn)品進(jìn)行有效的質(zhì)量控制。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述缺點而提供的一種既保證產(chǎn)品的藥效，又使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，保證了產(chǎn)品批與批之間的重現(xiàn)性，從而更好的指導(dǎo)生產(chǎn)，使工藝控制更加嚴(yán)格合理，能有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量的清腦降壓片質(zhì)量檢測方法。本發(fā)明的一種清腦降壓片質(zhì)量檢測方法，包括以下步驟(1)鑒別:a、取本品10片，除去薄膜衣，研細(xì)，加正己烷20ml，超聲處理(功率250W，頻率34kHZ)30分鐘，濾過，濾液濃縮至0.5ml，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材0.lg，加正己烷10ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液510iU、對照藥材溶液liU，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。b、取決明子對照藥材0.5g，加正己烷10ml，超聲處理(功率250W，頻率34kHZ)30分鐘，濾過，濾液濃縮至0.5ml，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取〔鑒別〕(1)項下的供試品溶液10ia及上述對照藥材溶液5iU，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯_甲酸(io:i:i)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙紅色斑點。c、取本品15片，除去薄膜衣，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理(功率250W，頻率34kHZ)10分鐘，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。另取蘆丁對照品，加甲醇制成每lml含4mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液5iil及對照品溶液2ia，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。(2)含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定。a、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)為流動相；檢測波長為276nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于2500。b、對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷對照品適量，加50%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成每lml含56iig的溶液，即得。c、供試品溶液的制備取本品20片，除去薄膜衣，稱定重量，取細(xì)粉約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率34kHZ)30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。d、測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ii1，注入液相色譜儀，測定，即得。上述的清腦降壓片質(zhì)量檢測方法，其中本品每片含黃芩以黃芩苷(C21H18On)計，不得少于4.Omg。上述的清腦降壓片質(zhì)量檢測方法，其中檢查重金屬取本品熾灼殘渣檢查項下殘留，依法檢查(中國藥典2005年版一部附錄IXE第二法)，含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品2g，加氫氧化鈣lg，混合，加少量水，攪勻，干燥后先用小火燒灼使炭化，再在50060(TC熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸3ml與適量的水使溶解成20ml，分取溶液10ml，加鹽酸4ml與水14ml，依法檢查(中國藥典2005年版一部附錄IXF第一法)，含坤鹽不得過百萬分之二。其他應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2005年版一部附錄ID)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有明顯的有益效果，由以上技術(shù)方案可知在同一體系中對當(dāng)歸、決明子、槐米進(jìn)行鑒別，同時增加選擇重現(xiàn)性好、專署性強和靈敏度高的高效液相色譜法進(jìn)行含量測定。并且選擇處方中的主藥黃芩作為該制劑的含量限度測定。既保證產(chǎn)品的藥效，又使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，保證了產(chǎn)品批與批之間的重現(xiàn)性，從而更好的指導(dǎo)生產(chǎn)，使工藝控制更加嚴(yán)格合理，能有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量。具體實施例方式以下通過實驗例來進(jìn)一步說明本發(fā)明方法的有益效果?！?鑒別1.1儀器、對照品、對照藥材、試劑和試藥儀器電子天平(十萬分之一)AE240型；CX_250超聲波清洗器；恒溫水浴鍋(HH-8型)。試劑正己烷、硫酸、乙酸乙酯、三氯化鋁、甲酸、茚三酮、氨水、乙醇、三氯化鐵、三氯甲烷、甲醇、茴香醇、正丁醇、甲酸乙酯、乙醚、苯、甲苯、丙酮、石油醚(3060°C)、冰醋酸均為分析純；水為重蒸水。對照品蘆丁對照品(比號100080-200306)由中國藥品生物制品檢定所提供。對照藥材當(dāng)歸對照藥材(批號120927-200512)、決明子對照藥材(批號121011-200403)均由中國藥品生物制品檢定所提供。試藥清腦降壓片由貴陽新天藥業(yè)股份有限公司提供。1.2鑒別1.2.l當(dāng)歸的鑒別參照《中國藥典》2005版一部"清腦降壓片"質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)鑒別(1)項進(jìn)行。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。結(jié)果各斑點之間分離效果好，且陰性對照無干擾，因此將該展開劑列入正文。1.2.2決明子的鑒別參照《中國藥典》2005版一部"清腦降壓片"質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)鑒別(2)項進(jìn)行。實驗結(jié)果顯示，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙紅色斑點。結(jié)果各斑點之間分離效果好，且陰性對照無干擾，因此將該展開劑列入正文。1.2.3槐米的鑒別由于處方中加入了一定量的槐米，其槐米的主要成份為蘆丁，且蘆丁常作血壓癥的輔助藥物(即主要有降低毛細(xì)血管前壁的脆性和調(diào)節(jié)毛細(xì)血管滲透作用)。故選擇蘆丁作為槐米的薄層色譜鑒別。1.2.3.l提取條件的選擇取本品15片，除去包衣，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理(功率250W，頻率34kHZ)10分鐘，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。另取蘆丁對照品20.10mg，置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為對照品溶液。經(jīng)過試驗，該方法分離效果較好，故列入正文。1.2.3.2吸附劑的選擇選用硅膠GF254薄層板，經(jīng)過試驗，該方法分離效果較好，故將其列入正文。1.2.3.3展開劑的選擇參照《中國藥典》2005版一部"槐花"質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)鑒別(2)項進(jìn)行。以正己烷乙酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈光(254nm)下檢視。1.2.2.4結(jié)論上述實驗結(jié)果顯示，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點。結(jié)果各斑點之間分離效果好，且陰性對照無干擾，因此將該展開劑列入正文。結(jié)果見圖(三)。綜上所述，確定了正文清腦降壓片當(dāng)歸、決明子和槐米TLC測定方法，經(jīng)3批中試樣品試驗，該方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好，且陰性無干擾。另外，還對處方中黃芩、牛膝、夏枯草和地黃進(jìn)行了薄層色譜研究鑒別，其試驗結(jié)果表明方法不可行，故未將其列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。二.檢查2.1—般檢查2.1.1重量差異按《中國藥典》2005年版一部附錄ID片劑項下規(guī)定，按重量差異檢查法(附錄XIID)規(guī)定，依法測定，結(jié)果均符合規(guī)定。2.1.2崩解時限按《中國藥典》2005年版一部附錄XI1A測定法規(guī)定，依法測定，結(jié)果均符合規(guī)定。2.1.3微生物限度檢查按《中國藥典》2005年版一部附錄XinC微生物限度檢查法規(guī)定，結(jié)果均符合規(guī)定。2.2重金屬及砷鹽檢查2.2.1重金屬檢查按《中國藥典》2005版一部附錄IXE重金屬檢查法第二法測定。結(jié)果小于百萬分之十。2.2.2砷鹽檢查按《中國藥典》2005版一部附錄IXF砷鹽檢查法第一法測定。結(jié)果小于百萬分之二。根據(jù)以上的檢驗結(jié)果，說明本品中重金屬、砷鹽都符合規(guī)定，且含量都很低，因此不列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。三.含量測定照高效液相色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VID)測定。由于原標(biāo)準(zhǔn)中未進(jìn)行其含量測定，為完善質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，則將選擇重現(xiàn)性好、專署性強和靈敏度高的高效液相色譜法進(jìn)行含量測定。并且選擇處方中的主藥黃芩作為該制劑的含量限度測定。3.1儀器、對照品、試劑和試藥3.1.1儀器Agilent1100型高效液相色譜儀、VWD檢測器、Agilent化學(xué)工作站；超聲波清洗器CX-250型(頻率29-34kHz，功率250W，北京醫(yī)療設(shè)備二廠)；電子天平(十萬分之一)AE240型(Mettler公司)。3.1.2對照品黃吝苷對照品(批號110708-200514)供含量測定用，購于中國藥品生物制品檢定所。3.1.3試劑甲醇、乙腈均為色譜純；磷酸為分析純；水為重蒸餾水。3.1.4試藥清腦降壓片樣品由貴陽新天藥業(yè)股份有限公司提供。3.2對照品溶液的制備對照品貯備溶液精密稱取黃芩苷對照品11.20mg，置100ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每lml含0.112mg的溶液。對照品溶液①精密量取上述對照品貯備溶液5ml，置10ml量瓶中，加50X甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得每lml含56.Oiig的溶液。3.3色譜條件試驗色譜柱十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(ElileHgpersilODSC18250mmX4.6mm，5iim)流速1.0ml/min柱溫25。C3.3.1流動相和檢測波長的選擇參照《中國藥典》2005版一部"黃芩"質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測定項進(jìn)行。以甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)和276nm為流動相和檢測波長。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取細(xì)粉約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率34kHZ)30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。測試精密吸取黃芩苷對照品溶液(C=56.0iig/ml)與上述供試品溶液各10iU，分別進(jìn)樣測試。結(jié)論從色譜圖中可以看出，在該色譜條件下，黃芩苷峰有良好的分離度，柱效高，故選擇以甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)和276nm為流動相和檢測波長作為含量測定研允。3.4供試品溶液的制備選擇方法一取本品適量，研細(xì)，取細(xì)粉約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率34kHZ)30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。方法二將方法一中超聲處理30分鐘改為超聲處理45分鐘，其余操作不變。方法三將方法一中超聲處理30分鐘改為回流提取30分鐘，其余操作不變。測試精密吸取黃芩苷對照品溶液(C=56.0iig/ml)和上述3個供試品溶液各lOia，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，結(jié)果見下表方法對照品峰面積供試品稱樣量(g)供試品峰面積黃芩苷含量(mg/g)11649.185670.24342421.7949216.8920.24422424.8217816.8630.25482539.3779316.92結(jié)論從以上試驗結(jié)果可以看出，各方法中，黃芩苷峰與其它峰之間均有良好的分離，且方法二、三含量無明顯變化，綜合考慮故將方法二列入正文，即為取本品適量，研細(xì)，取細(xì)粉約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率34kHZ)30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。3.5系統(tǒng)適用性試驗取本品適量，研細(xì)，取細(xì)粉約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率34kHZ)30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；另取陰性樣品同法制成陰性樣品溶液。精密吸取黃芩苷對照品溶液(C=56.0yg/ml)、陰性樣品溶液和供試品溶液各10yl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。從色譜圖中可看出，供試品在與對照品保留時間相應(yīng)的位置上有峰，且峰形好，而陰性樣品在相應(yīng)的位置上無峰，說明陰性樣品對樣品測定無干擾。樣品在圖譜中的黃芩苷峰的理論板數(shù)為7000以上，與其它物質(zhì)有良好的分離，峰形好，綜合考慮，規(guī)定本實驗的理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計算，應(yīng)不得低于2500。3.6線性關(guān)系試驗黃芩苷對照品溶液①取6.2項下黃芩苷對照品貯備液即得。黃吝苷對照品溶液②精密吸取黃吝苷對照品貯備液(C=0.112mg/ml)3ml置5ml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得每lml含黃芩苷67.2yg的對照品溶液。黃吝苷對照品溶液③取6.2項下黃吝苷對照品溶液(C=56.0iig/ml)即得。黃吝苷對照品溶液④精密吸取黃吝苷對照品貯備液(C=0.112mg/ml)3ml置10ml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得每lml含黃芩苷33.6yg的對照品溶液。8黃吝苷對照品溶液⑤精密吸取黃吝苷對照品貯備液(C=0.112mg/ml)lml置10ml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得每lml含黃芩苷11.g的對照品溶液。測試分別精密吸取上述黃芩苷對照品溶液各10iU，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，結(jié)果下表。序號12345對照品溶液濃度(ug/ml)112.067.256.033.611.2峰面積3813.406982282.092531896.579711136.14136380.13043以峰面積為縱坐標(biāo)，以濃度g/ml)為橫坐標(biāo)作線性關(guān)系圖，計算回歸方程為得線性方程Y=34.077x-6.6258R=0.9999回歸方程擬合過原點的直線方程為Y=33.99xR=0.9999將對照品峰面積代入上述兩式計算，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%，故可認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)曲線過原點，回歸方程截距近似為零，由此含量測定可采用外標(biāo)一點法計算。黃芩苷對照品溶液濃度在112.011.2iig/ml之間線性關(guān)系良好。3.7精密度試驗精密吸取黃芩苷對照品溶液(C=56.0iig/ml)10y1，注入液相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄色譜圖，結(jié)果見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實驗結(jié)果表明，該試驗方法有良好的精密度。3.8樣品穩(wěn)定性試驗取本品適量，研細(xì)，取細(xì)粉約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率34kHZ)30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。測試將供試品溶液放置1、2、4、8、12小時后，分別精密吸取放置不同時間點的供試品溶液各10yl，依次注入液相色譜儀，記錄色譜圖，結(jié)果見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>從上述試驗結(jié)果得出，供試品溶液在12小時內(nèi)穩(wěn)定性良好。3.9樣品重復(fù)性試驗取本品(批號20061201)適量，研細(xì)，取細(xì)粉約0.2g(平行樣6份)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率34kHZ)30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。測試分別精密吸取黃芩苷對照品溶液(C=56.0iig/ml)和上述6份供試品溶液各10iU進(jìn)樣測定，結(jié)果見下表序號123456稱樣量(g)0.20860.20450.21170.20730.20450.2125對照品峰面積1886.62988樣品峰面積2358.132322313.945312402.630862346.257082309.750492413.545"含量(mg/g)16.7816.7916.8416.8016.7616.86平均含量(mg/g)16.8RSD%0,2通過上述試驗結(jié)果得出，該方法的樣品重復(fù)性好。3.IO樣品加樣回收率試驗對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷對照品16.85mg，置500ml量瓶中，加50%甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每lml含33.7iig的溶液。供試品溶液的制備取本品(批號20061201)適量，研細(xì)，取細(xì)粉約O.lg(平行樣6份)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入上述對照品溶液(C=0.0154mg/ml)50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率34kHZ)30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。測試分別精密吸取對照品溶液(C=56.Oiig/ml)和上述六份供試品溶液各10iU進(jìn)樣測定，結(jié)果見下表M(測得總量)_Ml(樣品中黃茶苷含量)回收率(％)=-x100%M2(對照品加入量)編號123456稱樣量(g)0.10860.10620.10670.10710.10690.1080樣品含量(mg/g)16.8加入黃茶苷對照品的量(pg)1685對照品A拿面積1886.62988供試品峰面積2363.227782337.0080623肌559572350.466062357.635252352.80151回收率(％)99,8799.9699.77跳24101.0799.55平均回收率(％)100.1RSD%0.5從上述實驗結(jié)果得出，該方法有良好的回收率。3.ll樣品測定10三批中試樣品含量測定結(jié)果見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>3.12含量限度黃茶藥材中黃茶苷最低含量x黃薈藥材處方量-x45.0°/。(轉(zhuǎn)移率)IOOO片根據(jù)上述計算公式計算結(jié)果為4.05mg/片，因此規(guī)定本品每片含黃芩以黃芩苷(C21H180n)計，不得少于4.0mg。實施例—種清腦降壓片質(zhì)量檢測方法，包括以下步驟(1)鑒別:a、取本品10片，除去薄膜衣，研細(xì)，加正己烷20ml，超聲處理(功率250W，頻率34kHZ)30分鐘，濾過，濾液濃縮至0.5ml，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材O.lg，加正己烷10ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液510iU、對照藥材溶液liU，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。b、取決明子對照藥材0.5g，加正己烷10ml，超聲處理(功率250W，頻率34kHZ)30分鐘，濾過，濾液濃縮至0.5ml，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取〔鑒別〕(1)項下的供試品溶液10ia及上述對照藥材溶液5iU，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯_甲酸(io:i:i)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙紅色斑點。c、取本品15片，除去薄膜衣，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理(功率250W，頻率34kHZ)10分鐘，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。另取蘆丁對照品，加甲醇制成每lml含4mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液5iil及對照品溶液2ia，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。(2)檢查:重金屬取本品熾灼殘渣檢查項下殘留，依法檢查(中國藥典2005年版一部附錄IXE第二法)，含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品2g，加氫氧化鈣lg，混合，加少量水，攪勻，干燥后先用小火燒灼使炭化，再在50060(TC熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸3ml與適量的水使溶解成20ml，分取溶液10ml，加鹽酸4ml與水14ml，依法檢查(中國藥典2005年版一部附錄IXF第一法)，含坤鹽不得過百萬分之二。其他應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2005年版一部附錄ID)。(3)含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定。a、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)為流動相；檢測波長為276nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于2500。b、對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷對照品適量，加50X甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成每lml含56iig的溶液，即得。c、供試品溶液的制備取本品20片，除去薄膜衣，稱定重量，取細(xì)粉約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率34kHZ)30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。d、測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ii1，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每片含黃芩以黃芩苷(C21H18Ou)計，不得少于4.Omg。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任何未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。權(quán)利要求一種清腦降壓片質(zhì)量檢測方法，包括以下步驟(1)鑒別a、取本品10片，除去薄膜衣，研細(xì)，加正己烷20ml，功率250W、頻率34kHZ超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至0.5ml，作為供試品溶液，另取當(dāng)歸對照藥材0.1g，加正己烷10ml，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5～10μl、對照藥材溶液1μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比9∶1正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，b、取決明子對照藥材0.5g，加正己烷10ml，功率250W、頻率34kHZ超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至0.5ml，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取a項下的供試品溶液10μl及上述對照藥材溶液5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比10∶1∶1正己烷-乙酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙紅色斑點；c、取本品15片，除去薄膜衣，研細(xì)，加甲醇20ml，功率250W、頻率34kHZ超聲處理10分鐘，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液，另取蘆丁對照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5μl及對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以體積比8∶1∶1乙酸乙酯-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；(2)含量測定照高效液相色譜法測定，a、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比50∶50∶0.2甲醇-水-磷酸為流動相；檢測波長為276nm，理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于2500，b、對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷對照品適量，加50％甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含56μg的溶液，即得，c、供試品溶液的制備取本品20片，除去薄膜衣，稱定重量，取細(xì)粉約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，稱定重量，功率250W、頻率34kHZ超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用50％甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得，d、測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。2.如權(quán)利要求l所述的清腦降壓片質(zhì)量檢測方法，其中本品每片含黃芩以黃芩苷計，不得少于4.Omg。3.如權(quán)利要求1或2所述的清腦降壓片質(zhì)量檢測方法，其中檢查重金屬取本品熾灼殘渣檢查項下殘留，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十；砷鹽取本品2g，加氫氧化鈣lg，混合，加少量水，攪勻，干燥后先用小火燒灼使炭化，再在50060(TC熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸3ml與適量的水使溶解成20ml，分取溶液10ml，加鹽酸4ml與水14ml，依法檢查，含坤鹽不得過百萬分之二；其他應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。全文摘要本發(fā)明公開了一種清腦降壓片質(zhì)量檢測方法，包括如下步驟鑒別當(dāng)歸、決明子、槐米TLC檢查；含量測定照高效液相色譜法測定；a、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗b、對照品溶液的制備c、供試品溶液的制備d、測定法。檢查重金屬，砷鹽中含坤鹽不得過百萬分之二，其他應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。本方法既保證產(chǎn)品的藥效，又使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，保證了產(chǎn)品批與批之間的重現(xiàn)性，從而更好的指導(dǎo)生產(chǎn)，使工藝控制更加嚴(yán)格合理，能有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量。文檔編號G01N30/90GK101703610SQ200910102909公開日2010年5月12日申請日期2009年11月30日優(yōu)先權(quán)日2009年11月30日發(fā)明者董大倫申請人:貴陽新天藥業(yè)股份有限公司