專利名稱：：頂空分析的氣體置換和動(dòng)態(tài)補(bǔ)償進(jìn)樣方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明與頂空分析的方法有關(guān)，特別與頂空分析的氣體置換和動(dòng)態(tài)補(bǔ)償進(jìn)樣方法有關(guān)。
背景技術(shù)：
：頂空分析就是將氣體、液體或固體樣品放入一個(gè)密閉容器中，在樣品和它上面的氣體形成一種平衡?；谝环N基本的物理規(guī)律，在樣品固有的揮發(fā)性化合物將以氣態(tài)形式出現(xiàn)在它的上方。兩相之間的相對(duì)濃度將取決于這些化合物的分壓。只需提取一部份氣相物質(zhì)我們就能分析揮發(fā)性有機(jī)物而不受非揮性物質(zhì)的干擾，這就是頂空分析方法。密閉頂空瓶中樣品有機(jī)揮發(fā)物在加熱后就會(huì)揮發(fā)到上部空間。傳統(tǒng)的頂空分析是待樣品瓶中上部的樣品氣體和液體或固體中的樣品氣體擴(kuò)散達(dá)到平衡后，針插入頂空瓶載氣進(jìn)入頂空達(dá)到載氣壓力，然后把樣品氣體通過一個(gè)定量環(huán)或一個(gè)腔體轉(zhuǎn)移傳輸?shù)綒庀嗌V儀進(jìn)行分析。壓力平衡進(jìn)樣系統(tǒng)的樣品提取不是用注射器抽取的，而是在達(dá)到平衡后，使用載氣對(duì)樣品瓶進(jìn)行加壓，使樣品瓶中的壓力等于載氣壓力，接下來是關(guān)閉加壓載氣。由于樣品瓶中頂空氣體的壓力，頂空混合氣體自動(dòng)流向色譜柱，由于壓力和時(shí)間可以預(yù)先設(shè)定，所以樣品的傳輸體積也就能準(zhǔn)確控制，但樣品瓶內(nèi)壓力隨時(shí)間而降低。針在向下移動(dòng)和穿過樣品瓶前，載氣突然防空引起壓力波動(dòng)。頂空分析的另一種形式是壓力一樣品環(huán)系統(tǒng)。在壓力一樣品環(huán)系統(tǒng)中，樣品瓶在平衡后被預(yù)置的載氣加壓，然后進(jìn)樣針插入樣品瓶，樣品瓶的定量環(huán)打開，而不是直接連接到柱子，加壓的頂空氣體將充滿樣品環(huán)，接下來的一步是樣品環(huán)的樣品象通常的氣體進(jìn)樣閥被切換進(jìn)樣進(jìn)入氣相色譜儀。.這個(gè)系統(tǒng)相對(duì)于壓力平衡系統(tǒng)有如下缺點(diǎn)1)樣品膨脹到較低密度(必須以填充5-10倍體積填充)；2)由于大的接觸面造成樣品損失，需在樣品瓶外再平衡，運(yùn)行時(shí)間長；3)要改變進(jìn)樣量就必需更換樣品環(huán)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了克服以上不足，提供一種能自動(dòng)使樣品與氧氣隔離，在加熱條件下不被氧化，在后續(xù)的頂空提取過程中取樣時(shí)間短，測(cè)試精度高頂空分析的氣體置換和動(dòng)態(tài)補(bǔ)償進(jìn)樣方法。本發(fā)明的目的是這樣來實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明頂空分析的氣體置換和動(dòng)態(tài)補(bǔ)償進(jìn)樣方法包括如下步驟1)配置有含進(jìn)載氣孔的外針和穿在外針內(nèi)的含出氣孔的內(nèi)針的雙針；2)將待測(cè)試樣品放入樣品瓶中并密封；3)將雙針插入樣品瓶中，通過外針上的進(jìn)載氣孔向樣品瓶內(nèi)輸入載氣，樣品瓶中的空氣經(jīng)內(nèi)針上的出氣孔排出樣品瓶外，完成氣體置換，然后使樣品瓶處于密閉狀^，使樣品與氧氣隔離；4)在完成氣體置換后，對(duì)樣品加熱，使樣品中待測(cè)組分與頂空部分中分壓達(dá)到平衡，然后再對(duì)樣品瓶用載氣加壓；5)將雙針中的內(nèi)外上的出氣孔通過輸送管道與氣相色譜儀連通，樣品瓶中的樣品氣體通過雙針中的內(nèi)針上的出氣孔流入輸送管道中，載氣通過外針上的進(jìn)載氣孔進(jìn)入樣品瓶，樣品在載氣推動(dòng)下進(jìn)入氣相色譜儀，樣品瓶內(nèi)壓力穩(wěn)定，達(dá)到動(dòng)態(tài)補(bǔ)償進(jìn)樣。本發(fā)明方法是采用載氣將樣品瓶中的空氣置換出來，'使樣品瓶中的樣品與氧氣隔離，在加熱條件下不被氧化，然后進(jìn)行頂空提取由載氣推動(dòng)樣品氣體進(jìn)入氣相色譜儀，保持瓶內(nèi)壓力穩(wěn)定，取樣時(shí)間短，測(cè)試精度高，重現(xiàn)性好。采用本發(fā)明方法和已有技術(shù)相比，如在相同條件下8ppm二氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)偏差1%(見表l),重現(xiàn)性好。表l:AutoHS二氯乙烯重現(xiàn)性測(cè)試表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>555028.199440.094193682.817655606.85247.8442289.058755214.602-195.00838028.081854971.750-365.184133359.281954138.500-1028.2581057314.3091054801.574-365.184133359.281總和551667.579\91.5821289277.591標(biāo)準(zhǔn)偏差598.5124RSD0扁8圖1為發(fā)明氣體置換和動(dòng)態(tài)進(jìn)樣裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明裝置氣體置換工作示意圖。圖3為本發(fā)明裝置動(dòng)力補(bǔ)償工作示意圖。具體實(shí)施例方式參見圖1，本實(shí)施例頂空分析的氣體置換和動(dòng)態(tài)進(jìn)樣裝置，包括有含進(jìn)載氣孔1的外針2和穿在外針中的含出氣孔3的內(nèi)針4的雙針5，與外針進(jìn)載氣孔連通的第一載氣管道6與載氣源7連通。內(nèi)針連接管道8的第一端與內(nèi)針出氣孔連通。第二載氣管道的第一端與載氣源連通。在載氣管道的第二端、第二載氣管道10的第二端、排氣管道12的第一端、第一端與氣相色譜儀進(jìn)氣口連通的輸送管道9的第二端間裝有控制內(nèi)針連接管道與排氣管道通、斷、內(nèi)針連接管道與輸送管道通、斷、第二載氣管道與輸送管道通、斷的切換閥13，第一載氣管道上裝有控制閥14，排氣管道的第二端上裝有控制閥15。本發(fā)明頂空分析的氣體置換和動(dòng)態(tài)補(bǔ)償進(jìn)樣的方法，包括如下步1)配置有如圖1所示的含進(jìn)載氣孔的外針和穿在外針中的含出氣孔的內(nèi)針的雙針5;2)將待測(cè)試樣品放入樣品瓶中并密封，如圖2所示，打開控制閥14、15，轉(zhuǎn)動(dòng)切換閥13，使切換閥13的a和b、c和d分別連通。3)如圖2所示，將雙針插入樣品瓶中，通過外針2上的迸載氣孔1向樣品瓶11內(nèi)輸入載氣，樣品瓶中的空氣經(jīng)內(nèi)針4上的出氣孔3和內(nèi)針連接管道和排氣管道排出樣品瓶外，完成氣體置換，然后使樣品瓶處于密閉狀態(tài)；4)在完成氣體置換后，對(duì)樣品加熱，使樣品中待測(cè)組分與頂空部分中分壓達(dá)到平衡，然后再對(duì)樣品瓶用載氣加壓；5)如圖3所示，打開控制閥14、15，轉(zhuǎn)動(dòng)切換閥13,使b和d直接連通，內(nèi)針連接管道8通過輸送管道9與氣相色譜儀連通，樣品瓶中的樣品氣體通過雙針中的內(nèi)針上的出氣孔流入內(nèi)針連接管道中在載氣推動(dòng)下進(jìn)入氣相色譜儀，樣品瓶內(nèi)壓力穩(wěn)定，達(dá)到動(dòng)態(tài)補(bǔ)償進(jìn)樣。如圖1所示，轉(zhuǎn)動(dòng)切換閥13，使切換閥13中的a和b，c和d直接連通，斷開控制閥14、15,載氣經(jīng)第二載氣管道10和輸送管道9進(jìn)入氣相色譜儀。上述實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容作進(jìn)一步的說明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于上述實(shí)施例。凡基于上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。一權(quán)利要求1、頂空分析的氣體置換和動(dòng)態(tài)補(bǔ)償進(jìn)樣方法，該方法包括如下步驟1)配置有含進(jìn)載氣孔的外針和穿在外針內(nèi)的含出氣孔的內(nèi)針的雙針；2)將待測(cè)試樣品放入樣品瓶中并密封；3)將雙針插入樣品瓶中，通過外針上的進(jìn)載氣孔向樣品瓶內(nèi)輸入載氣，樣品瓶中的空氣經(jīng)內(nèi)針上的出氣孔排出樣品瓶外，完成氣體置換，然后使樣品瓶處于密閉狀態(tài)；4)在完成氣體置換后，對(duì)樣品加熱，使樣品中待測(cè)組分與頂空部分中分壓達(dá)到平衡，然后再對(duì)樣品瓶用載氣加壓；5)將雙針中的內(nèi)針上的出氣孔通過輸送管道與氣相色譜儀連通，樣品瓶中的樣品氣體通過雙針中的內(nèi)針上的出氣孔流入輸送管道中，載氣通過外針進(jìn)入樣品瓶，樣品在載氣推動(dòng)下進(jìn)入氣相色譜儀，樣品瓶內(nèi)壓力穩(wěn)定，達(dá)到動(dòng)態(tài)補(bǔ)償進(jìn)樣。全文摘要本發(fā)明頂空分析的氣體置換和動(dòng)態(tài)補(bǔ)償進(jìn)樣方法，包括1)配置有進(jìn)載氣孔和出氣孔的雙針；2)將樣品放入樣品瓶中并密封；3)將雙針插入樣品瓶中，通過進(jìn)載氣孔向樣品瓶內(nèi)輸入載氣，樣品瓶中的空氣經(jīng)出氣孔排出樣品瓶外，完成氣體置換，使樣品瓶處于密閉狀態(tài)；4)對(duì)樣品加熱，使樣品中待測(cè)組分與頂空部分中分壓達(dá)到平衡，對(duì)樣品瓶用載氣加壓，將出氣孔通過輸送管道與氣相色譜儀連通，樣品氣體通過出氣孔流入輸送管道中，載氣通過進(jìn)載氣孔進(jìn)入樣品瓶，樣品在載氣推動(dòng)下進(jìn)入氣相色譜儀，樣品瓶內(nèi)壓力穩(wěn)定，達(dá)到動(dòng)態(tài)補(bǔ)償進(jìn)樣。本發(fā)明方法能自動(dòng)使樣品與氧氣隔離，在加熱條件下不被氧化，在后續(xù)的頂空提取過程中取樣時(shí)間短，測(cè)試精度高，重現(xiàn)性好。文檔編號(hào)G01N30/16GK101639469SQ20091016425公開日2010年2月3日申請(qǐng)日期2009年8月25日優(yōu)先權(quán)日2009年8月25日發(fā)明者何啟發(fā)申請(qǐng)人:成都科林分析技術(shù)有限公司