專利名稱：一種石英晶體微量天平的校準方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石英晶體微量天平的校準方法，屬于航空航天技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
Sauerbrey根據(jù)相關(guān)理論研究，提出了石英晶體諧振頻率與晶體表面質(zhì)量的理論 關(guān)系，隨著石英晶體技術(shù)的發(fā)展和其應(yīng)用的不斷深入，要校準壓電石英晶體材料頻率隨質(zhì) 量改變的靈敏度問題就顯得格外迫切。隨著晶振技術(shù)的發(fā)展，相繼開發(fā)了許多石英晶體作 為傳感器的測量儀器，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于科研、工業(yè)生產(chǎn)等方面。 石英晶體微量天平(quartz crystal microbalance，簡稱QCM)是以石英晶片作為 傳感器的高精度質(zhì)量測量儀器。石英晶體微量天平種類繁多、功能各異，因此驗證的方法和 側(cè)重點也不盡相同。由于石英晶體微量天平監(jiān)測值為微量，其誤差就會直接導(dǎo)致石英晶體 微量天平測量結(jié)果的失準，因此校準儀器要求精度較高。驗證石英晶體微量天平靈敏度，不 僅可以確定天平測量的質(zhì)量靈敏度，也可為石英晶體微量天平的生產(chǎn)和應(yīng)用提供工程化和 標準化的依據(jù)。 石英晶體微量天平質(zhì)量靈敏度校準問題一直是困擾科研人員的基本問題。本發(fā)明 從頻率變化與沉積質(zhì)量變化線性關(guān)系入手，通過橢偏儀測量石英晶體表面膜厚方法，對石 英晶體微量天平的靈敏度進行校準。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決石英晶體微量天平在生產(chǎn)和應(yīng)用過程中靈敏度校準的 問題，提出了 一種石英晶體微量天平的校準方法。 本發(fā)明的一種石英晶體微量天平的校準裝置包括試驗機柜、惰性氣體充氣瓶、真
空抽氣機組、石英晶體微量天平探測器、激光器、起偏器、金靶、檢偏器、真空倉、計算機測控
系統(tǒng)、磁控濺射開關(guān)和控制機柜；其連接關(guān)系為真空倉裝置安裝于試驗機組柜上，通過密
封管路與真空抽氣系統(tǒng)連接；真空抽氣系統(tǒng)和惰性氣體充氣瓶安裝于試驗機組柜內(nèi)部，通
過密封管路與真空倉連接，真空倉分激光器窗口安裝橢偏儀；真空倉內(nèi)放置石英晶體微量
天平探測器和金靶，其視角為180° ;測控系統(tǒng)通過電纜與石英晶體微量天平探測器、真空
系統(tǒng)和橢偏儀系統(tǒng)連接，以真空倉壓力，測量磁控濺射量；測控系統(tǒng)工作通過石英晶體微量
天平探測器軟件、真空倉壓力控制軟件、橢偏儀監(jiān)測軟件來完成。 本發(fā)明的一種石英晶體微量天平的校準方法，其具體實施步驟如下 1)安裝石英晶體微量天平系統(tǒng)和橢偏儀系統(tǒng)(包括電源、起偏器、樣品、檢偏器和
探測器)，采用磁控濺射設(shè)備，將金靶置于真空室內(nèi)，在石英晶體微量天平表面沉積重金屬
金； 2)啟動真空系統(tǒng)，使真空倉工作在分子流工作狀態(tài)； 3)調(diào)整橢偏儀系統(tǒng)(包括電源、起偏器、樣品、檢偏器和探測器)，調(diào)整石英晶體微 量天平零點；
4)通過充氣系統(tǒng)，給真空系統(tǒng)注入惰性氣體； 5)開啟磁控濺射設(shè)備，濺射金靶，并觀察、記錄真空室的真空度； 6)監(jiān)測石英晶體微量天平的各種參數(shù)，主要包括頻率值和溫度值，保存各種參數(shù)
及各種數(shù)據(jù)記錄； 7)監(jiān)測橢偏儀系統(tǒng)的各種參數(shù)，主要包括S偏振光電流和P偏振光電流，保存各種 參數(shù)及各種數(shù)據(jù)記錄； 8)關(guān)閉測試系統(tǒng)，關(guān)閉惰性氣體充氣系統(tǒng)，關(guān)閉真空系統(tǒng)。 所述步驟1)中石英晶體微量天平的本征頻率為10腿z、15腿z、20腿z或更高頻率； 橢偏儀系統(tǒng)光源為632. 8nm的He-Ne激光源；真空室真空度小于1 X 10—3Pa ;石英晶體微量 天平與濺射金靶的視角為180° ，橢偏儀激光束與英晶體微量天平的夾角為30。 80° ;
所述步驟2)中真空系統(tǒng)為無油真空系統(tǒng)，真空泵按順序啟動冷阱、機械泵和分子 泵；啟動分子泵前真空度小于1X10—屮a，真空系統(tǒng)的真空度小于1X10—卞a，30min后，開啟 液氮低溫制冷系統(tǒng)； 所述步驟3)中激光器預(yù)熱10 20min ;調(diào)節(jié)儀器中控制樣品位置的旋鈕，使入射 光經(jīng)樣品表面反射后的出射光進入檢測器(光電倍增光)的入口 ；將補償器的方位角定為 45° ，調(diào)節(jié)起偏角和檢偏器，記錄檢測器的讀數(shù)達到最小時的兩組共扼角；然后再將補償器 的方位角定為-45° ，調(diào)節(jié)起偏角和檢偏器，記錄下檢測器的讀數(shù)達到最小時的另外兩組共 扼角；改變?nèi)肷浣堑拇笮≈翙z測器電流值最大； 所述步驟4)中通過充氣系統(tǒng)給真空系統(tǒng)充氣，真空室充氣壓力為1X10—工 1 X 10—2Pa ; 所述步驟5)中磁控濺射設(shè)備開啟保持真空室的真空度為1 X 10—1 1 X 10—2Pa ;
所述步驟6)中頻率和溫度監(jiān)測數(shù)據(jù)速率大于1次/min ; 所述步驟7)中監(jiān)測橢偏儀系統(tǒng)的S偏振光電流和P偏振光電流；調(diào)節(jié)儀器中控制 樣品位置的旋鈕，使入射光經(jīng)樣品表面反射后的出射光進入檢測器光電倍增光)的入口 ； 將補償器的方位角定為45° ，調(diào)節(jié)起偏角和檢偏器，記錄下檢測器的讀數(shù)達到最小時的兩 組共扼角；將補償器的方位角定為-45° ，再調(diào)節(jié)起偏角和檢偏器，記錄下檢測器的讀數(shù)達 到最小時的另外兩組共扼角；改變?nèi)肷浣堑拇笮≈翙z測器電流值最大，保存各種參數(shù)及各 種數(shù)據(jù)記錄； 所述步驟8)中按順序關(guān)閉測試系統(tǒng)、液氮制冷系統(tǒng)和真空系統(tǒng)，最終使整個測試
系統(tǒng)恢復(fù)至常溫、常壓狀態(tài)。 有益效果 (1)本發(fā)明提供地面原位校準石英晶體微量天平的方法，在模擬航天器軌道環(huán)境 條件下，提高了石英晶體微量天平精確測量的靈敏度，可達到單分子沉積量測試水平；
(2)本發(fā)明提供了稀薄的氣體氛圍和清潔的環(huán)境條件，增加了試驗過程中測量數(shù) 據(jù)的準確性，降低了石英晶體微量天平精確測量不確定性； (3)本發(fā)明中真空系統(tǒng)使用惰性氣體，提高了磁控濺射鍍膜金的產(chǎn)額，控制了測量 設(shè)備的溫度，試驗過程穩(wěn)定可靠，復(fù)現(xiàn)性好； (4)本發(fā)明中使用橢偏儀膜厚測量儀，為石英晶體微量天平校準提供了直接的膜 厚測量方法，該方法測量精度高，測試過程穩(wěn)定，復(fù)現(xiàn)性好；
(5)本發(fā)明具有適應(yīng)航天器用石英晶體微量天平靈敏度測試的特色，且適應(yīng)于多 個石英晶體微量天平探測器的同時校準試驗。


圖1是本發(fā)明石英晶體微量天平校準方法的裝置示意圖； 其中，l-試驗機柜、2-惰性氣體充氣瓶、3-真空抽氣機組、4-石英晶體微量天平探 測器、5_激光器、6_起偏器、7_金靶、8_檢偏器、9_真空倉、10-計算機測控系統(tǒng)、11-磁控濺 射開關(guān)、12_控制機柜。
具體實施例方式
如圖1所示，本發(fā)明采用石英晶體微量天平校準方法的裝置示意圖，其中，l-試驗 機柜、2_惰性氣體充氣瓶、3-真空抽氣機組、4-石英晶體微量天平探測器、5_激光器、6-起 偏器、7_金靶、8_檢偏器、9_真空倉UO-計算機測控系統(tǒng)Ul-磁控濺射開關(guān)、12_控制機 柜。 實施例 1)試驗方法中將金靶7，將其置于真空倉9，同時放入石英晶體微量天平探測器4， 調(diào)整石英晶體微量天平探測器4與金靶7視角成180° ，聯(lián)接相關(guān)水、電、氣輔助設(shè)備，調(diào)整 天平通信，并關(guān)上真空倉9，通過真空倉觀察窗觀察實驗設(shè)備狀態(tài)。 2)開啟真空抽氣系統(tǒng)3，按啟動冷阱，啟動機械泵，啟動分子泵的方式進行，直至 系統(tǒng)真空度小于1 X 10—3Pa，通過真空倉觀察窗觀察實驗設(shè)備狀態(tài)。 3)開啟供氣瓶2，直至系統(tǒng)真空度1X10—屮a，通過磁控濺射開關(guān)ll開啟濺射設(shè)備， 監(jiān)測真空倉真空度，試驗30分鐘后，關(guān)閉磁控濺射開關(guān)11。 4)由計算機測控系統(tǒng)10監(jiān)測并記錄石英晶體微量天平頻率及溫度變化，試驗中 調(diào)整橢偏儀5的角度，記錄S偏振光電流和P偏振光電流，保存各種參數(shù)及各種數(shù)據(jù)記錄， 根據(jù)測量結(jié)果計算出膜厚，通過真空倉觀察窗1觀察實驗設(shè)備狀態(tài)。 5)關(guān)閉石英晶體微量天平測試系統(tǒng)4，關(guān)閉計算機10，關(guān)閉真空抽氣系統(tǒng)3，使整 個測試系統(tǒng)恢復(fù)至常溫、常壓狀態(tài)。
權(quán)利要求
一種石英晶體微量天平的校準方法，其特征在于1)安裝石英晶體微量天平系統(tǒng)和橢偏儀系統(tǒng)，采用磁控濺射設(shè)備，將金靶置于真空室內(nèi)，在石英晶體微量天平表面沉積重金屬金；2)啟動真空系統(tǒng)，使真空倉工作在分子流工作狀態(tài)；3)調(diào)整橢偏儀系統(tǒng)，調(diào)整石英晶體微量天平零點；4)通過充氣系統(tǒng)，給真空系統(tǒng)注入惰性氣體；5)開啟磁控濺射設(shè)備，濺射金靶，并觀察、記錄真空室的真空度；6)監(jiān)測石英晶體微量天平的各種參數(shù)，主要包括頻率值和溫度值，保存各種參數(shù)及各種數(shù)據(jù)記錄；7)監(jiān)測橢偏儀系統(tǒng)的各種參數(shù)，主要包括S偏振光電流和P偏振光電流，保存各種參數(shù)及各種數(shù)據(jù)記錄；8)關(guān)閉測試系統(tǒng)，關(guān)閉惰性氣體充氣系統(tǒng)，關(guān)閉真空系統(tǒng)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石英晶體微量天平的校準方法，其特征在于步驟1) 中石英晶體微量天平的本征頻率為10MHz、15MHz、20MHz或更高頻率；橢偏儀系統(tǒng)光源為 632. 8nm的He-Ne激光源；真空室真空度小于IX 10—3Pa ;石英晶體微量天平與濺射金耙的 視角為180° ，橢偏儀激光束與英晶體微量天平的夾角為30° 80° 。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石英晶體微量天平的校準方法，其特征在于步驟2)中 真空系統(tǒng)為無油真空系統(tǒng)，真空泵按順序啟動冷阱、機械泵和分子泵；啟動分子泵前真空度 小于1X10—中a，真空系統(tǒng)的真空度小于1X10—卞a，30min后，開啟液氮低溫制冷系統(tǒng)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石英晶體微量天平的校準方法，其特征在于步驟3)中 激光器預(yù)熱10 20min ;調(diào)節(jié)儀器中控制樣品位置的旋鈕，使入射光經(jīng)樣品表面反射后的 出射光進入檢測器(光電倍增光)的入口 ；將補償器的方位角定為45。，調(diào)節(jié)起偏角和檢 偏器，記錄檢測器的讀數(shù)達到最小時的兩組共扼角；然后再將補償器的方位角定為-45° ， 調(diào)節(jié)起偏角和檢偏器，記錄下檢測器的讀數(shù)達到最小時的另外兩組共扼角；改變?nèi)肷浣堑?大小至檢測器電流值最大。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石英晶體微量天平的校準方法，其特征在于步驟4)中 通過充氣系統(tǒng)給真空系統(tǒng)充氣，真空室充氣壓力為1X10—1 1X10—2Pa。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石英晶體微量天平的校準方法，其特征在于步驟5)中 磁控濺射設(shè)備開啟保持真空室的真空度為1X10—1 1X10—2Pa。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石英晶體微量天平的校準方法，其特征在于步驟6)中 頻率和溫度監(jiān)測數(shù)據(jù)速率大于1次/min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石英晶體微量天平的校準方法，其特征在于步驟7)中 監(jiān)測橢偏儀系統(tǒng)的S偏振光電流和P偏振光電流；調(diào)節(jié)儀器中控制樣品位置的旋鈕，使入 射光經(jīng)樣品表面反射后的出射光進入檢測器光電倍增光)的入口 ；將補償器的方位角定為 45° ，調(diào)節(jié)起偏角和檢偏器，記錄下檢測器的讀數(shù)達到最小時的兩組共扼角；將補償器的方 位角定為-45° ，再調(diào)節(jié)起偏角和檢偏器，記錄下檢測器的讀數(shù)達到最小時的另外兩組共扼 角；改變?nèi)肷浣堑拇笮≈翙z測器電流值最大，保存各種參數(shù)及各種數(shù)據(jù)記錄。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石英晶體微量天平的校準方法，其特征在于步驟8)中 按順序關(guān)閉測試系統(tǒng)、液氮制冷系統(tǒng)和真空系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種石英晶體微量天平的校準方法，屬于航空航天技術(shù)領(lǐng)域。采用磁控濺射設(shè)備，在石英晶體微量天平表面沉積重金屬金；給真空系統(tǒng)注入惰性氣體；并觀察、記錄真空室的真空度；監(jiān)測石英晶體微量天平的頻率值和溫度值，并保存；然后監(jiān)測橢偏儀系統(tǒng)的S偏振光電流和P偏振光電流，并保存，最后關(guān)閉測試系統(tǒng)，關(guān)閉惰性氣體充氣系統(tǒng)，關(guān)閉真空系統(tǒng)。本發(fā)明提高了石英晶體微量天平精確測量的靈敏度，試驗過程穩(wěn)定可靠，復(fù)現(xiàn)性好，本發(fā)明中使用橢偏儀膜厚測量儀，為石英晶體微量天平校準提供了直接的膜厚測量方法，該方法測量精度高，測試過程穩(wěn)定，復(fù)現(xiàn)性好。
文檔編號G01G23/00GK101750140SQ200910259309
公開日2010年6月23日 申請日期2009年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月17日
發(fā)明者馮杰, 姚日劍, 柏樹, 王先榮, 王鷁, 顏則東 申請人:中國航天科技集團公司第五研究院第五一○研究所