專利名稱：：一種檢測(cè)生活飲用水中二氧化氯含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及消毒劑二氧化氯的含量檢測(cè)
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其是一種檢測(cè)生活飲用水中二氧化氯含量的方法。技術(shù)背景二氧化氯是一種廣譜殺菌消毒劑，在很多領(lǐng)域使用都取得了很好的效果。目前國(guó)內(nèi)對(duì)消毒劑二氧化氯的主要檢測(cè)方法是使用監(jiān)測(cè)儀器自動(dòng)檢測(cè)，但是設(shè)備價(jià)格昂貴。除此之外，還有電流滴定法、碘量滴定法、紫外-可見分光光度法、流動(dòng)注射分析法、極譜法等。但是這些方法只是對(duì)于基礎(chǔ)設(shè)施好的單位較為實(shí)用，且檢出限較高，靈敏度不夠，不利于廣泛使用。其中的碘量法操作較為簡(jiǎn)易，但是容易受其他離子干擾，所檢測(cè)出的二氧化氯含量也不夠精確。因?yàn)槎趸雀碑a(chǎn)物較多，一般的碘量法測(cè)出的二氧化氯可能包含其副產(chǎn)物的C102—(亞氯酸根離子)，C103—(氯酸根離子)等，所以不能較為精確地測(cè)出二氧化氯的含量。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的主要目的是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種檢測(cè)生活飲用水中二氧化氯含量的方法，采用化學(xué)分析檢驗(yàn)水中二氧化氯含量，可有效排除其他離子干擾，準(zhǔn)確測(cè)出二氧化氯含量；且操作簡(jiǎn)易，適宜推廣。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種檢測(cè)生活飲用水中二氧化氯含量的方法，包括下述主要步驟(1)、第一次滴定在碘量瓶中加入P^6.0-7.5的磷酸鹽緩沖液(含有0.2-0.3mol/L的腿2P04和0.2-0.3mol/L的Na2HPO4.12H20;)1-2ml;再加入水樣(生活飲用水樣品)10-200ml(水樣中二氧化氯的濃度較高時(shí)，可適當(dāng)減少取樣量)，此時(shí)溶液Pb6.0-7.5;再加入碘化鉀顆粒O.7-1.lg，搖晃，使碘化鉀與水樣中C102、C102—、Cl2等氧化性物質(zhì)反應(yīng)；由于飲用水中二氧化氯含量很低，此時(shí)無(wú)明顯反應(yīng)；加入質(zhì)量百分比濃度為O.5-P/。的淀粉指示劑溶液l-2ml，仍無(wú)明顯反應(yīng)；加入鹽酸調(diào)節(jié)至P^2.0-2.5，溶液立即變藍(lán)，放置在暗處反應(yīng)5-10分鐘；5-10分鐘后，用濃度為O.008-0.011mol/L的硫代硫酸鈉溶液作為滴定劑、采用微量滴定管滴定至藍(lán)色剛好消失為止，記錄滴定劑硫代硫酸鈉溶液的用量(ml)，得讀數(shù)A。(2)、第二次滴定在另一碘量瓶中加入P^6.0-7.5的磷酸鹽緩沖液l-2ml;再加入水樣10-200ml，取樣量與第一次滴定的取樣量相同，此時(shí)溶液P^6.0-7.5;然后通入氮?dú)獯?0-30min左右，除去水樣中的全部C102和大部分Cl2;再加入碘化鉀顆粒O.7-1.lg，搖晃，使碘化鉀與水樣中C102—反應(yīng)；加入質(zhì)量百分比濃度為O.5-P/。的淀粉指示劑溶液l-2ml;加入鹽酸調(diào)節(jié)至P^2.0-2.5，溶液立即變藍(lán)，放置在暗處反應(yīng)5-IO分鐘；5-IO分鐘后，用濃度為O.008-0.011mol/L的硫代硫酸鈉溶液作為滴定劑、采用微量滴定管滴定至藍(lán)色剛好消失為止，記錄滴定劑硫代硫酸鈉溶液的用量(ml)，得讀數(shù)B。(3)、計(jì)算水樣中C102的含量?？筛鶕?jù)下述公式①計(jì)算①C102(mg/L)=(A-B)XCX16863+V②C102(mg/L)=5/4X(A-B)XCX13490+V=(A-B)XCX16863+V上述公式②是公式①的推導(dǎo)式。式中A、B分別是上述步驟(1)和步驟(2)中的滴定劑用量毫升數(shù)(ml);C是硫代硫酸鈉(Na2S203)溶液的摩爾濃度(mol/L);V是水樣體積"=第一次滴定的水樣體積=第二次滴定的水樣體積，ml);常數(shù)16863是C102—的當(dāng)量質(zhì)量(當(dāng)量質(zhì)量，是指物質(zhì)相互作用的質(zhì)量比，是一個(gè)比值，在此處，即指1個(gè)質(zhì)量的硫代硫酸鈉相當(dāng)于多少質(zhì)量與它反應(yīng)的C102—;同理，Cl2的當(dāng)量質(zhì)量即為l個(gè)質(zhì)量的硫代硫酸鈉相當(dāng)于多少質(zhì)量與它反應(yīng)的Cl2)，常數(shù)13490是Cl2的當(dāng)量質(zhì)量。本發(fā)明方法檢測(cè)飲用水中二氧化氯含量的原理利用不同PH值條件下C102—、Cl2分別與r的反應(yīng)來(lái)測(cè)定各物質(zhì)含量，如下述方程式所示Cl2+2I—=12+2C1—(PH=6-7.5，PH=2-2.5)，2C102+21—=12+2C102—(PH=6-7.5)，2C102+10I—+8H+=512+2C1—+4H20(PH=2-2.5)然后用硫代硫酸鈉溶液作為滴定劑，分步滴定游離出的工2。根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理，先取一份水樣，通過(guò)上述第一次滴定，在P^6.0-7.5的條件下，確定水樣中所有游離態(tài)有效氯和相當(dāng)于總量五分之一的C102。降低至p^2.0-2.5，測(cè)出相當(dāng)于總量剩余五分之四的C102和所有的C102—。取第二份水樣，通過(guò)上述第二次滴定，經(jīng)過(guò)吹入氮?dú)鈱⑷緾102和大部分Cl2吹離水樣，在pb6.0-7.5將未吹出的Cl2反應(yīng)掉；再降低至pb2.0-2.5，測(cè)出水樣中所有的C102—;因?yàn)榻?jīng)過(guò)吹氣，不會(huì)再發(fā)生C102生成C102—的反應(yīng)，此步驟測(cè)出的是水樣中原有的C102—。因此，水樣中原有的C102含量為C102(mg/L)=5/4X(A-B)XCX13490+V=(A-B)XCX16863+V本發(fā)明方法最低檢測(cè)量為C102為0.02mg;最低檢測(cè)濃度為C102為0.08mg/L。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明方法采用化學(xué)分析檢驗(yàn)水中二氧化氯含量，可有效排除其他離子干擾，避免副產(chǎn)物C102—、C103—等離子的影響，從而準(zhǔn)確檢測(cè)出生活飲用水中二氧化氯的含量；其最低檢測(cè)量可達(dá)到C102為0.02mg;最低檢測(cè)濃度可達(dá)到C102為0.08mg/L。而且，該方法操作簡(jiǎn)易，適宜推廣。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。實(shí)施例l取消毒劑二氧化氯粉劑，分別配制12份不同濃度的水溶液，計(jì)算其理論濃度(見下表)，采用包括下述主要步驟的本發(fā)明方法檢測(cè)其中二氧化氯的含量(1)、第一次滴定在碘量瓶中加入P^7.O左右的磷酸鹽緩沖液(含有O.025mol/L的腿2P04和0.025mol/L的Na2HP04.12H20;)約1ml;再加入水樣(上述配制的12份不同濃度的水溶液樣品)10200ml，此時(shí)溶液P^7.0左右；再加入碘化鉀顆粒約lg，搖晃，使碘化鉀與水樣中C102、C102—、Cl2等氧化性物質(zhì)反應(yīng);由于飲用水中二氧化氯含量很低，此時(shí)無(wú)明顯反應(yīng)；加入質(zhì)量百分比濃度為W的淀粉指示劑溶液約lml，仍無(wú)明顯反應(yīng)；加入鹽酸調(diào)節(jié)至PI^2.0左右，溶液立即變藍(lán)，放置在暗處反應(yīng)5分鐘；5分鐘后，用濃度為0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液作為滴定劑、采用微量滴定管滴定至藍(lán)色剛好消失為止，記錄滴定劑硫代硫酸鈉溶液的用量(ml)，得讀數(shù)A。(2)、第二次滴定在另一碘量瓶中加入PI^7.O左右的磷酸鹽緩沖液約lml;再加入水樣10200ml，取樣量與第一次滴定的取樣量相同，此時(shí)溶液PI^7.0左右；然后通入氮?dú)獯?0-30min左右，除去水樣中的全部C102和大部分Cl2;再加入碘化鉀顆粒約lg，搖晃，使碘化鉀與水樣中C102—反應(yīng)；加入質(zhì)量百分比濃度為W的淀粉指示劑溶液約lml;加入鹽酸調(diào)節(jié)至P^2.0左右，溶液立即變藍(lán)，放置在暗處反應(yīng)5分鐘；5分鐘后，用濃度為0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液作為滴定劑、采用微量滴定管滴定至藍(lán)色剛好消失為止，記錄滴定劑硫代硫酸鈉溶液的用量(ml)，得讀數(shù)B。(3)、根據(jù)下述公式計(jì)算水樣中C102的含量<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>計(jì)算得各溶液中二氧化氯的實(shí)測(cè)濃度(見下表)。二氧化氯水溶液的理論濃度及實(shí)測(cè)濃度等相關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求權(quán)利要求1一種檢測(cè)生活飲用水中二氧化氯含量的方法，包括下述主要步驟(1)、第一次滴定在碘量瓶中加入PH＝6.0-7.5的磷酸鹽緩沖液1-2ml；再加入水樣10～200ml；再加入碘化鉀顆粒0.7-1.1g，搖晃；加入質(zhì)量百分比濃度為0.5-1％的淀粉指示劑溶液1-2ml；加入鹽酸調(diào)節(jié)至PH＝2.0-2.5，溶液變藍(lán)，放置在暗處反應(yīng)5-10分鐘；5-10分鐘后，用濃度為0.008-0.011mol/L的硫代硫酸鈉溶液作為滴定劑、采用微量滴定管滴定至藍(lán)色剛好消失為止，記錄滴定劑硫代硫酸鈉溶液的用量，得讀數(shù)A；(2)、第二次滴定在另一碘量瓶中加入PH＝6.0-7.5的磷酸鹽緩沖液1-2ml；再加入水樣10～200ml，取樣量與第一次滴定的取樣量相同；然后通入氮?dú)獯?0-30min左右，除去水樣中的全部ClO2和大部分Cl2；再加入碘化鉀顆粒0.7-1.1g，搖晃；加入質(zhì)量百分比濃度為0.5-1％的淀粉指示劑溶液1-2ml；加入鹽酸調(diào)節(jié)至PH＝2.0-2.5，溶液變藍(lán)，放置在暗處反應(yīng)5-10分鐘；5-10分鐘后，用濃度為0.008-0.011mol/L的硫代硫酸鈉溶液作為滴定劑、采用微量滴定管滴定至藍(lán)色剛好消失為止，記錄滴定劑硫代硫酸鈉溶液的用量，得讀數(shù)B；(3)、計(jì)算水樣中ClO2的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的步驟(3)中，根據(jù)下述公式計(jì)算水樣中C102的含量C102(mg/L)=(A-B)XCX16863+V;其中A、B分別是上述步驟(1)和步驟(2)中的滴定劑用量毫升數(shù)，C是硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度，單位是mol/L，V是第一次滴定或者第二次滴定的水樣體積毫升數(shù)，常數(shù)16863是C102-的當(dāng)量質(zhì)量。全文摘要本發(fā)明公開了一種檢測(cè)生活飲用水中二氧化氯含量的方法，通過(guò)第一次滴定，測(cè)出相當(dāng)于總量剩余五分之四的ClO₂和所有的ClO₂^-；再通過(guò)第二次滴定，測(cè)出水樣中所有的ClO₂^-。該方法采用化學(xué)分析檢驗(yàn)水中二氧化氯含量，可有效排除其他離子干擾，避免副產(chǎn)物ClO₂^-、ClO₃^-等離子的影響，從而準(zhǔn)確檢測(cè)出生活飲用水中二氧化氯的含量；其最低檢測(cè)量可達(dá)到ClO₂為0.02mg，最低檢測(cè)濃度可達(dá)到ClO₂為0.08mg/L；而且，該方法操作簡(jiǎn)易，適宜推廣。文檔編號(hào)G01N31/20GK101532998SQ20091030176公開日2009年9月16日申請(qǐng)日期2009年4月23日優(yōu)先權(quán)日2009年4月23日發(fā)明者超杜申請(qǐng)人:隆昌山川精密焊管有限責(zé)任公司