專利名稱：碳化硅耐火材料中總硅含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定方法，尤其是一種碳化硅耐火材料中總硅含量的測定方法，屬于檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碳化硅耐火材料中總硅含量的測定，按現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)是分別測定碳化硅量、游 離硅量、二氧化硅量，再換算成總硅含量。其中，碳化硅量的測定有間接法、直接法、高壓溶 樣重量法、氫氟酸揮散重量法；游離硅量的測定有氣體容量法、光度法；二氧化硅量的測定 為光度法。而采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法直接測定碳化硅耐火材料中的總硅含 量難度較大，目前還沒有行之有效的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種碳化硅耐火材料中總硅含量的測定方法。本發(fā)明通過下列技術(shù)方案完成一種碳化硅耐火材料中總硅含量的測定方法，包 括用常規(guī)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定，其特征在于測定前對碳化硅耐火材料試 樣進(jìn)行下列處理A、將碳化硅耐火材料試樣于700 900°C溫度下灼燒10 15min，冷卻；B、按混合熔劑試樣=20 30 1的質(zhì)量比，將混合熔劑與試樣混合成混合物， 其中混合熔劑質(zhì)量比為無水碳酸鈉硼酸=2:1;C、將上述混合物于700 900°C溫度下加熱20 40min，再在900 1200°C溫度 下加熱20 40min，直至試樣完全熔解成透明狀熔融體，冷卻；D、按70 100ml/g的量加入稀鹽酸，稀鹽酸的體積比為HC1+H20 = 1+5，溶解上
述透明狀熔融體至完全溶解，得溶解液；E、將上述溶解液用水稀釋至質(zhì)量濃度為3. 8 5. 1%，得待測試樣溶液。所述步驟B中的無水碳酸鈉和硼酸為分析純市購產(chǎn)品。所述步驟D中的鹽酸為分析純市購產(chǎn)品。硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備包括以下步驟a、將市購的基準(zhǔn)純二氧化硅(99. 9%以上)于1000°C下灼燒lh，冷卻、干燥；b、按二氧化硅無水碳酸鈉=20 25 1的質(zhì)量比，將二氧化硅與無水碳酸鈉 混合，升溫至950°C，使混合物加熱至透明，再繼續(xù)加熱3min，冷卻成熔塊；C、加入50 IOOml水，將熔塊浸入水中至完全溶解，冷卻得溶解液，用水稀釋至 200 μ g硅/mL溶液；d、在五個(gè)IOOmL容量瓶中，分別加入IOmL空白溶液；e、在上述五個(gè)IOOmL的容量瓶中，分別按表1列出的量，將步驟2C的硅溶液加入 其中，用水稀釋至刻度，搖勻，得硅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果采用上述方案制成待測試樣溶液后，即可用現(xiàn)有技術(shù)中的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，直接測定碳化硅耐火材料中 的總硅含量，不僅操作方便，而且測定的總硅含量準(zhǔn)確率高，其測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、 重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，試驗(yàn)證明方法可靠、實(shí)用，能滿足日常測定碳化硅耐火材料中的總硅含量 的需要。
具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述。實(shí)施例11、碳化硅耐火材料試液的制備1A、將碳化硅耐火材料試樣于700°C溫度下灼燒15min，冷卻；1B、按混合熔劑試樣=20 1的質(zhì)量比，將混合熔劑與試樣混合成混合物，其中 混合熔劑質(zhì)量比為無水碳酸鈉硼酸=2:1;1C、將上述混合物于700°C溫度下加熱40min，再在900°C溫度下加熱40min，直至
試樣完全熔解成透明狀熔融體，冷卻；1D、按70ml/g的量加入稀鹽酸溶解上述透明狀熔融體至完全溶解，得溶解液，稀 鹽酸的體積比為HC1+H20 = 1+5 ；1E、將上述溶解液用水稀釋至質(zhì)量濃度為3. 8%，待測試樣溶液；2、硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備2A、將市購的基準(zhǔn)純二氧化硅(99. 9%以上)于1000°C下灼燒lh，冷卻、干燥；2B、按二氧化硅無水碳酸鈉=20 1的質(zhì)量比，將二氧化硅與無水碳酸鈉混合， 升溫至950°C，使混合物加熱至透明，再繼續(xù)加熱3min，冷卻成熔塊；2C、加入50ml水，將熔塊浸入水中至完全溶解，冷卻得溶解液，用水稀釋至200 μ g 硅/mL溶液；2D、在五個(gè)IOOmL容量瓶中，分別加入IOmL空白溶液；2E、在上述五個(gè)IOOmL的容量瓶中，分別按表1列出的量，將步驟2C的硅溶液加入 其中，用水稀釋至刻度，搖勻，得硅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；3、硅的測定3A、按表1所列，分別測定空白溶液和硅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的譜線強(qiáng)度，其工作條件 為硅(nm/級(jí)次)的分析譜線為212. 413nm/158 ；功率為:1150ff ；霧化壓力為26. 06psi ； 輔助氣流量為0. 5L/min ；載氣流量為0. 45L/min ；泵速為50rpm ；積分時(shí)間為10s ；3B、以硅標(biāo)準(zhǔn)液的濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)硅的工作曲線；3C、在與步驟3A相同的工作條件下，測定步驟IE所得待測試樣溶液的譜線強(qiáng)度；3D、根據(jù)3C所測得的試液譜線強(qiáng)度，在步驟3B的工作曲線上即可直接查出試樣中 的總硅含量為51. 36%。表1硅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液
實(shí)施例21、碳化硅耐火材料試液的制備1A、將碳化硅耐火材料試樣于900°C溫度下灼燒lOmin，冷卻；1B、按混合熔劑試樣=30 1的質(zhì)量比，將混合熔劑與試樣混合成混合物，其中 混合熔劑質(zhì)量比為無水碳酸鈉硼酸=2:1;1C、將上述混合物于900°C溫度下加熱20min，再在1200°C溫度下加熱20min，直至
試樣完全熔解成透明狀熔融體，冷卻；1D、按100ml/g的量加入稀鹽酸溶解上述透明狀熔融體至完全溶解，得溶解液，稀 鹽酸的體積比為HC1+H20 = 1+5 ；1E、將上述溶解液用水稀釋至質(zhì)量濃度為5. 1 %，待測試樣溶液；2、硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備2A、將市購的基準(zhǔn)純二氧化硅(99. 9%以上)于1000°C下灼燒lh，冷卻、干燥；2B、按二氧化硅無水碳酸鈉=25 1的質(zhì)量比，將二氧化硅與無水碳酸鈉混合， 升溫至950°C，使混合物加熱至透明，再繼續(xù)加熱3min，冷卻成熔塊；2C、加入IOOml水，將熔塊浸入水中至完全溶解，冷卻得溶解液，用水稀釋至 200 μ g硅/mL溶液；2D、在五個(gè)IOOmL容量瓶中，分別加入IOmL空白溶液；2E、在上述五個(gè)IOOmL的容量瓶中，分別按表1列出的量，將步驟2C的硅溶液加入 其中，用水稀釋至刻度，搖勻，得硅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；3、硅的測定3A、按表1所列，分別測定空白溶液和硅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的譜線強(qiáng)度，其工作條件 為硅(nm/級(jí)次)的分析譜線為212. 413nm/158 ；功率為:1150ff ；霧化壓力為26. 06psi ； 輔助氣流量為0. 5L/min ；載氣流量為0. 45L/min ；泵速為50rpm ；積分時(shí)間為10s ；3B、以硅標(biāo)準(zhǔn)液的濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)硅的工作曲線；3C、在與步驟3A相同的工作條件下，測定步驟IE所得待測試樣溶液的譜線強(qiáng)度；3D、根據(jù)3C所測得的試液譜線強(qiáng)度，在步驟3B的工作曲線上即可直接查出試樣中 的總硅含量為51. 34%。
權(quán)利要求
一種碳化硅耐火材料中總硅含量的測定方法，包括用常規(guī)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定，其特征在于測定前對碳化硅耐火材料試樣進(jìn)行下列處理A、將碳化硅耐火材料試樣于700～900℃溫度下灼燒10～15min，冷卻；B、按混合熔劑∶試樣＝20～30∶1的質(zhì)量比，將混合熔劑與試樣混合成混合物，其中混合熔劑質(zhì)量比為無水碳酸鈉∶硼酸＝2∶1；C、將上述混合物于700～900℃溫度下加熱20～40min，再在900～1200℃溫度下加熱20～40min，直至試樣完全熔解成透明狀熔融體，冷卻；D、按70～100ml/g的量加入稀鹽酸，稀鹽酸的體積比為HCl+H2O＝1+5，溶解上述透明狀熔融體至完全溶解，得溶解液；E、將上述溶解液用水稀釋至質(zhì)量濃度為3.8～5.1％，待測試樣溶液。
全文摘要
本發(fā)明提供一種碳化硅耐火材料中總硅含量的測定方法。在測定前，于700～900℃溫度下灼燒碳化硅耐火材料試樣10～15min；按混合熔劑∶試樣＝20～30∶1的質(zhì)量比，將混合熔劑與試樣混合；分別于700～900℃、900～1200℃加熱至試樣熔解成透明狀熔融體；按70～100ml/g的量加入稀鹽酸溶解透明狀熔融體，稀釋至質(zhì)量濃度為3.8～5.1％，待測試樣溶液。這樣即可用現(xiàn)有技術(shù)中的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，直接測定碳化硅耐火材料中的總硅含量，不僅操作方便，而且測定的總硅含量準(zhǔn)確率高，其測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，試驗(yàn)證明方法可靠、實(shí)用，能滿足日常測定碳化硅耐火材料中的總硅含量的需要。
文檔編號(hào)G01N21/73GK101839862SQ201010133959
公開日2010年9月22日 申請日期2010年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月29日
發(fā)明者曾海梅, 李宏萍, 李文生, 李玉清, 王磊, 許涯平, 鄭玲, 陳濤, 陶俊, 高麗萍, 高玲 申請人:武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司