專利名稱：一種食用油碘值快速測定的衰減全反射紅外光譜方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種快速測定食用油碘值的衰減全反射紅外光譜法，屬于紅外光譜分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碘值是衡量油脂不飽和度的指標，是評價食用植物油質(zhì)量的重要依據(jù)。常用的測定方法主要有氣相色譜法和化學滴定法(碘量法)。碘量法是目前食用油碘值測定國家標準中采用的方法(GB/T 5532-1995，植物油碘價測定)，碘量法測定結(jié)果準確可靠，但所需時間長、試劑腐蝕性強、人為因素影響大。氣相色譜法具有靈敏度高、樣品用量少等優(yōu)點，但需要將植物油甲酯化，所需時間長，甲酯化效率影響測定精度。本發(fā)明利用傅立葉變換紅外光譜結(jié)合衰減全反射技術(shù)建立了一種快速的食用油碘值測定方法。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的突出特點有1.快速，每個樣品的測定時間只需2 4分鐘；2.準確，相對標準偏差小于3%;3.方便，樣品不需任何前處理；4.不使用含毒性及腐蝕性試劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是建立一種準確、快速、方便的測定食用油碘值的紅外光譜分析方法， 從而達到快速判別食用油真?zhèn)蔚哪康?。本發(fā)明通過如下步驟達到食用油碘值的快速測定A、建立標準曲線以碘值不同的七種食用油作為標準樣品，采集其衰減全反射紅外光譜，測量 3040cm"1-2990cm"1范圍內(nèi)紅外吸收峰的面積，基線選擇β ΜΟαι^Ιθ^αιΓ1 ；碘量法測定的碘值作為標準值，建立標準曲線。B、檢測樣品取待檢測的食用油樣品分別與標準樣品相同的條件進行紅外光譜測試，得到檢測樣品的紅外光譜圖。測量3008CHT1特征吸收峰的峰面積，并由標準曲線得到樣品的碘值。所述的食用油碘值快速測定的衰減全發(fā)射紅外光譜方法，具體的技術(shù)方案包括如下步驟A-I、紅外光譜采集條件檢測儀器為配備衰減全反射附件的紅外光譜儀，檢測器為DTGS檢測器或MCT檢測器，衰減全反射晶體為ZnSe ；以空氣作為背景，同一樣品不同入射角度采用同一背景；將待測食用油樣品鋪滿衰減全反射附件的ZnSe晶體上的液體槽，采集樣品的紅外光譜；同一樣品采集6次；采集完成后用乙醇清洗樣品槽，并在紅外燈下烘干；掃描范圍ΜΟΟΟ-ΘΟΟαιΓ1 ；掃描次數(shù)32次；分辨率McnT1;入射角度40°，45°，50°，55°，60°，65°；操作溫度18-25°C。
A-2、吸光度的測定本發(fā)明選擇3008CHT1處碳-碳雙鍵上的C-H伸縮振動峰作為定量峰，測量 3040cm_1-2990cm_1范圍內(nèi)紅外光譜的峰面積，基線為304001^-29900^1 ；B、取市售的食用油樣品分別與標準樣品相同的條件進行紅外光譜測試，得到檢測樣品的紅外光譜圖。測量特征吸收峰的峰面積，并由標準曲線得到樣品的碘值。


圖1 典型食用油的衰減全反射傅立葉變化紅外光譜圖。圖2 =A3008-碘值標準曲線。
具體實施例方式1、標準曲線的建立以碘值范圍在82至142之間的7種食用油(依次為橄欖油、茶籽油、花生油、芝麻油、玉米油、大豆油、紅花籽油)作為標準品，建立標準曲線使用賽默飛世爾8700型傅立葉變換紅外光譜儀，氘代硫酸三甘肽檢測器，Pike ATR MAX II可變角度多次衰減全反射附件，ZnSe晶體；用吸管移取食用油樣品于衰減全反射附件的晶體上的液體槽，使樣品鋪滿液體槽的底部，采集樣品的紅外光譜，每個樣品重復采集6次；儀器條件掃描范圍4000-600cm-l；掃描次數(shù)32次；分辨率4cm_l ；入射角度40°，45°，50°，55°，60°，65°；操作溫度18-25°C。 標準樣品的碘值依照GB/T 5532-1995規(guī)定的碘量法測定；量取304001^-29900^1范圍內(nèi)紅外光譜的峰面積，基線為304001^-29900^1 ；以標準樣品的峰面積和碘值繪制標準曲線，并計算出線性回歸方程。2、樣品檢測以上述測定標準品的相同條件分別測定待測樣品的紅外光譜，量取 3040^-2990^1范圍內(nèi)紅外光譜的峰面積，由標準曲線計算出待測樣品的碘值。3、方法學的考察(1)精密度試驗取一份樣品連續(xù)測定4 6次，計算結(jié)果的相對標準偏差<3%， 表明儀器精密度良好。(2)穩(wěn)定性試驗取同一份樣品，分別在2小時、4小時、8小時、12小時和M小時
測定其碘值，計算結(jié)果的相對標準偏差< 3%，表明在M小時內(nèi)穩(wěn)定。(3)重現(xiàn)性試驗取六份樣品，分別測定其碘值，計算結(jié)果的相對標準偏差< 3%， 表明方法具有較好的重現(xiàn)性。本發(fā)明列舉的實施例旨在更進一步地闡明利用衰減全發(fā)射紅外光譜快速測定碘值的具體操作，而不對本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。
表1.幾種不同食用油實施例的結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種食用油碘值快速測定的衰減全反射紅外光譜方法，其特征在于包括如下步驟A、建立標準曲線以碘值不同的七種食用油作為標準樣品，采集其衰減全反射紅外光譜，碘量法測定的碘值作為標準值建立標準曲線。B、檢測樣品取待檢測的食用油樣品分別與標準樣品相同的條件進行紅外光譜測試，得到檢測樣品的紅外光譜圖。測量特征吸收峰的峰面積，并由標準曲線得到樣品的碘值。
2.根據(jù)權(quán)利要求一所述的食用油碘值快速測定的衰減全反射紅外光譜方法，其特征包括如下步驟A-I、紅外光譜采集條件檢測儀器為配備衰減全反射附件的紅外光譜儀，檢測器為氘代硫酸三甘肽檢測器 (DTGS)或汞鎘締檢測器(MCT)，衰減全反射晶體為ZnSe;以空氣作為背景，同一樣品不同入射角度采用同一背景；將待測食用油樣品鋪滿衰減全反射附件的ZnSe晶體上的液體槽， 采集樣品的紅外光譜；同一樣品采集6次；采集完成后用乙醇清洗樣品槽，并在紅外燈下烘干；掃描范圍 ΜΟΟΟ-ΘΟΟαιΓ1 ；掃描次數(shù)32次；分辨率McnT1 ；入射角度40°，45°，50°，55°，60°，65° ；操作溫度18-25 °C。A-2、吸光度的測定選擇3008cm-1處碳-碳雙鍵上的C-H伸縮振動峰作為定量峰，測量β ΜΟοπ^ΙΘΘΟοπΓ1 范圍內(nèi)紅外吸收峰的面積，基線為siMOcn^iggocnT1 ；同一樣品多次測定的相對標準偏差 < 3% ；B、取市售的食用油樣品分別與標準樣品相同的條件進行紅外光譜測試，得到檢測樣品的紅外光譜圖。測量特征吸收峰的峰面積，并由標準曲線得到樣品的碘值。
全文摘要
本發(fā)明提供一種食用油碘值快速測定的衰減全反射紅外光譜方法，包括如下步驟A、建立標準曲線以碘值不同的七種食用油作為標準樣品，采集其衰減全反射紅外光譜，碘量法測定的碘值作為標準值建立標準曲線；B、檢測樣品取待檢測的食用油樣品分別與標準樣品相同的條件進行紅外光譜測試，得到檢測樣品的紅外光譜圖，測量特征吸收峰的峰面積，并由標準曲線得到樣品的碘值。本發(fā)明用于食用油碘值的測定，快速、準確，具有較好的應用前景，適于在食品檢測技術(shù)領(lǐng)域推廣。
文檔編號G01N21/35GK102262067SQ20101018697
公開日2011年11月30日 申請日期2010年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月31日
發(fā)明者周艷明, 張普敦 申請人:北京化工大學