專利名稱：實驗室氨氮自動分析儀器及其分析方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用納氏試劑蒸餾比色法自動分析氨態(tài)氮的儀器和方法。
背景技術：
在實驗室進行氨態(tài)氮分析的過程中，經(jīng)常由于樣品雜質含量高，需要對采集到的樣品進行蒸餾預處理。其對蒸餾器的加熱方法就介質而言有如下幾種液體(油浴、水浴)、 水蒸氣、固體。這些裝置采用玻璃為主要材料，加熱方式是間接傳熱，其結構復雜、設備成本高、工作效率低、蒸餾速度慢。一般蒸餾設備都只適合于手工操作，其體積龐大、易爆易碎、 蒸餾時間長、蒸餾量難以進行自動控制，重復精度低，在自動化分析過程中不易使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供分析水中氨態(tài)氮含量的儀器系統(tǒng)，其自動化程度高，可以大大方便蒸餾操作過程、減少蒸餾時間。該儀器系統(tǒng)由數(shù)據(jù)處理個人計算機、氨氮分析主機、自動進樣器及打印機組成，個人計算機完成分析方法設定、數(shù)據(jù)保存和報表打印功能，自動進樣器完成多個樣品分析時的自動樣品選擇和進樣功能，主機完成樣品蒸餾預處理和自動測試等工作，主機有樣品分析和制作標準曲線兩種工作方式在進行樣品檢測時，待測樣品21經(jīng)過進樣控制電磁閥22 韭進樣蠕動泵頭23后，與標準溶液一起經(jīng)樣品切換電磁閥25到混合池31待用，不用的液體接到廢液管M ；在制作標準曲線時，標準溶液20和純水四經(jīng)過時間定比控制到混合池 31待用，電磁閥組一由電磁閥30、電磁閥33、電磁閥34和電磁閥36及電磁閥組一用定量管35對樣品進行定量，樣品定量原理為當電磁閥組一的四個電磁閥處于斷電狀態(tài)時，混合池31的待測液體經(jīng)過電磁閥33到定量管35經(jīng)電磁閥36及樣品排液蠕動泵頭39到排液口 40，使混合池31中液體充滿定量管35，當四個電磁閥組一處于通電狀態(tài)時，純水四經(jīng)純水蠕動泵頭沈、純水切換電磁閥30常開口、電磁閥36常開口、定量管35、電磁閥33常開口、電磁閥34常開口經(jīng)過三通送到蒸餾罐6，這樣就用純水四載液將定量管35中的液體推出，送上述蒸餾罐6，氫氧化鈉稀溶液5經(jīng)過稀堿蠕動泵頭4也加到上述蒸餾罐6，為了能充分排出蒸餾氣體，系統(tǒng)使用了氮氣1作為載氣，氮氣1經(jīng)過穩(wěn)壓閥2和穩(wěn)流閥3送到筒型不銹鋼電熱蒸餾罐6，輔助吹出已經(jīng)蒸出的氨氮氣體，蒸餾罐6加熱后蒸發(fā)的氣體經(jīng)高溫電磁閥9到冷凝器10，硼酸38經(jīng)過硼酸蠕動泵頭37也送到冷凝器10，冷凝后的液體泵入由電磁閥組二 12、13、16、17所組成的另一個定量回路，其定量工作原理與上述樣品定量電磁閥組一相同，其中定量管二是聯(lián)接電磁閥13和電磁閥17公共端的管路，這個定量回路的載液是硼酸19，氫氧化鈉42經(jīng)濃堿蠕動泵頭41和納氏試劑44經(jīng)顯色劑蠕動泵頭43，先后與蒸餾并冷凝定量后的液體混合通向檢測器45的回路進行比色，之后接到廢液管46，比色得到的數(shù)據(jù)通過串行接口送計算機處理。本發(fā)明的方法和儀器解決了繁雜的人工操作問題，并加快了分析速度，具有流路簡單、易于操作、性能穩(wěn)定等特點?？捎糜诃h(huán)保、衛(wèi)生防疫、水利、農(nóng)業(yè)、化工自來水、水產(chǎn)養(yǎng)
3殖、污水處理、生產(chǎn)用水質量控制等氨態(tài)氮的定量分析。


圖1是本發(fā)明的儀器系統(tǒng)2是電加熱系統(tǒng)加熱元件聯(lián)接示意3是主機的分析流程如圖
具體實施例方式如圖1所示，本發(fā)明的儀器系統(tǒng)由數(shù)據(jù)處理個人計算機A、氨氮分析主機B、自動進樣器C及打印機D組成。個人計算機主要完成分析方法設定、數(shù)據(jù)保存和報表打印等功能， 自動進樣器完成多個樣品分析時的自動樣品選擇和進樣等功能，主機完成樣品蒸餾預處理和自動測試等工作。主機的分析流程如圖3所示。整體流路分樣品分析和制作標準曲線兩種工作方式在進行樣品檢測時，待測樣品21經(jīng)過電磁閥22、蠕動泵頭23、電磁閥25到混合池31待用，不用的液體接到廢液管M ；在制作標準曲線時，標準溶液20和純水四經(jīng)過時間定比控制到混合池31待用。電磁閥30、33、34和36及定量管35對樣品進行定量后，送蒸餾罐6。 氫氧化鈉稀溶液5經(jīng)過蠕動泵頭4也加到蒸餾罐6。為了能充分排出蒸餾氣體，系統(tǒng)使用了氮氣1作為載氣，氮氣1經(jīng)過穩(wěn)壓閥2和穩(wěn)流閥3送到筒型不銹鋼電熱蒸餾罐6，輔助吹出已經(jīng)蒸出的氨氮氣體，蒸餾罐6加熱后蒸發(fā)的氣體經(jīng)電磁閥9到冷凝器10，硼酸38經(jīng)過蠕動泵頭37也送到冷凝器10。冷凝后的液體泵入由電磁閥12、13、16、17等組成的另一個定量回路，其定量工作原理與上述樣品定量相同，這個定量回路的載液是硼酸19。氫氧化鈉 42經(jīng)蠕動泵頭41和納氏試劑44經(jīng)蠕動泵頭43，先后與蒸餾并冷凝定量后的液體混合通向檢測器45的回路進行比色，之后接到廢液管46，比色得到的數(shù)據(jù)通過串行接口送計算機處理。如圖3所示，電磁閥切換定量的原理是四個電磁閥處于斷電狀態(tài)時，混合池31的待測液體經(jīng)過電磁閥33到定量管35經(jīng)電磁閥36及蠕動泵頭39到排液口 40，使混合池31 中液體充滿定量管35 ；當四個電磁閥處于通電狀態(tài)時，純水四經(jīng)蠕動泵頭26、電磁閥30常開口、電磁閥36常開口、定量管35、電磁閥33常開口、電磁閥34常開口經(jīng)過三通送到蒸餾罐6，這樣就用純水四載液將定量管35中的液體頂出。本發(fā)明的加熱系統(tǒng)采用筒型不銹鋼材料的鍋體f，內(nèi)嵌4根特制電加熱元件，每個加熱棒的工作電壓為AC55V，4個加熱元件采用串聯(lián)的方法供電，降低了單個元件的工作電壓，同時也降低了對系統(tǒng)絕緣性能的要求。如圖2所示，四個電加熱元件a、c、f、g分別通過銅連接塊b、d、e串連起來，接到交流220V市電供電端h。自制了一種銅制接線端子和絕緣盤，將4個電阻和加熱元件串聯(lián)起來，簡化了接線方法。每次使用儀器的初始階段，儀器將自動吸入清洗液對整個液路進行清洗，然后自動進樣，進行樣品的蒸餾預處理，并由吸收液吸收，加入納氏試劑等使之顯色，經(jīng)徹底混合后通過光度法對樣品進行測量，最后由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)自動計算出氨氮的濃度值。供液系統(tǒng)共用了 3個4頭蠕動泵，配合電磁閥完成液路控制。泵速調整為20r/min， 電磁閥的切換由MC9S12DG128為核心的控制器完成，控制節(jié)拍為每10分鐘分析一個樣品。制作標準曲線時所用的母液濃度為8mg/L，依次由控制器電磁閥進行純水和母液流路時間比的切換，分別得到Omg/L，0. 5mg/L, lmg/L, 2mg/L, 5mg/L, 8mg/L。經(jīng)過蒸餾冷凝得到吸光度，制作出標準曲線。分析中所用硼酸H3BO3濃度為5g/L，稀堿濃度為4g/L的氫氧化鈉NaOH，濃堿為濃度40g/L的氫氧化鈉NaOH，納氏試劑中含碘化汞(HgI2) J典化鉀(KI)和氫氧化鈉(NaOH)， 先按照國標GB7479-87納氏試劑比色法所規(guī)定的方法制備，再稀釋到5倍。如表丄所示，為本儀器分析結果。表1儀器分析結果
權利要求
1.一種分析水中氨態(tài)氮含量的儀器系統(tǒng)，其特征在于系統(tǒng)由數(shù)據(jù)處理個人計算機、 氨氮分析主機、自動進樣器及打印機組成，個人計算機完成分析方法設定、數(shù)據(jù)保存和報表打印功能，自動進樣器完成多個樣品分析時的自動樣品選擇和進樣功能，主機完成樣品蒸餾預處理和自動測試，主機有樣品分析和制作標準曲線兩種工作方式在進行樣品檢測時， 待測樣品經(jīng)過進樣控制電磁閥02) JE進樣蠕動泵頭(23)，與標準溶液一起經(jīng)樣品切換電磁閥05)到混合池(31)待用，不用的液體接到廢液管04)；在制作標準曲線時，標準溶液(20)和純水(29)經(jīng)過時間定比控制到混合池(31)待用，電磁閥組一 (30、33、34、36) 由電磁閥a (30)、電磁閥b (33)、電磁閥c (34)和電磁閥d (36)組成，電磁閥組一(30、33、34、 36)及定量管一(3 對樣品進行定量，樣品定量工作原理為，當電磁閥組一(30、33、34、36) 處于斷電狀態(tài)時，混合池(31)的待測液體經(jīng)過電磁閥a(33)常閉口到定量管一(35)經(jīng)電磁閥d(36)常閉口及樣品排液蠕動泵頭(39)到排液口(40)，使混合池(31)中液體充滿定量管一(35)，當四個電磁閥組一(30、33、34、36)處于通電狀態(tài)時，純水09)經(jīng)純水蠕動泵頭06)、電磁閥a (30)常開口、電磁閥d (36)常開口、定量管一(35)、電磁閥b (33)常開口、 電磁閥c(34)常開口經(jīng)過三通送到蒸餾罐(6)，這樣就用純水09)載液將定量管一(35) 中的液體推出，送蒸餾罐(6)，氫氧化鈉稀溶液( 經(jīng)過稀堿蠕動泵頭(4)也加到上述蒸餾罐(6)，為了能充分排出蒸餾氣體，系統(tǒng)使用了氮氣(1)作為載氣，氮氣(1)經(jīng)過穩(wěn)壓閥(2) 和穩(wěn)流閥C3)送到上述蒸餾罐(6)，輔助吹出已經(jīng)蒸出的氨氮氣體，上述蒸餾罐(6)加熱后蒸發(fā)的氣體經(jīng)高溫電磁閥(9)到冷凝器(10)，硼酸(38)經(jīng)過硼酸蠕動泵頭(37)也送到冷凝器(10)，冷凝后的液體泵入由電磁閥組二(12、13、16、17)所組成的定量回路，其定量工作原理與上述樣品定量工作原理相同，其載液是硼酸(19)，氫氧化鈉02)經(jīng)濃堿蠕動泵頭 (41)和納氏試劑G4)經(jīng)顯色劑蠕動泵頭(43)，先后與蒸餾并冷凝定量后的液體混合通向檢測器0 的回路進行比色，之后接到廢液管(46)，比色得到的數(shù)據(jù)通過串行接口送上述計算機處理。
2.一種如權利要求書1中所述的儀器系統(tǒng)，其特征在于，共用了 3個4頭蠕動泵，配合電磁閥完成液路控制，泵速調整為20r/min，電磁閥的切換由MC9S12DG128為核心的控制器完成，控制節(jié)拍為每10分鐘分析一個樣品，制作標準曲線時所用的標準溶液濃度為8mg/ L，依次由控制器電磁閥進行純水和標準溶液流路時間比的切換，分別得到Omg/L，0. 5mg/L, lmg/L，2mg/L, 5mg/L, 8mg/L,經(jīng)過蒸餾冷凝得到吸光度，制作出標準曲線。
3.一種采用權利要求1所沭的儀器系統(tǒng)分析水中氧杰氮含量方法的特征在于每次使用儀器的初始階段，儀器將自動吸入清洗液對整個液路進行清洗，然后自動進樣，進行樣品的蒸餾預處理，并由吸收液吸收，加入納氏試劑使之顯色，經(jīng)徹底混合后通過光度法對樣品進行測量，最后由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)自動計算出氨氮的濃度值，分析中所用硼酸H3BO3濃度為 5g/L,稀堿為4g/L的氫氧化鈉NaOH，濃堿為濃度40g/L的氫氧化鈉NaOH，納氏試劑中含碘化汞(HgI2)、碘化鉀(KI)和氫氧化鈉(NaOH)，先按照國標GB7479-87納氏試劑比色法所規(guī)定的方法制備，再稀釋到5倍。
全文摘要
本發(fā)明公開了依據(jù)國家環(huán)保部-氨氮檢測項目標準分析方法HJ 535-2009《水質氨的測定-納氏試劑分光光度法》研制的納氏試劑蒸餾比色法自動分析氨態(tài)氮的儀器和方法。本儀器采用3臺4頭蠕動泵提供連續(xù)進樣，用電磁閥進行流路切換及定量，采用電加熱方法進行自動蒸餾加附加氮氣輔助吹出并冷凝，對氫氧化鈉、硼酸、納氏試劑及樣品的精確定比、定時流動控制和混合使其顯色，用波長為415nm半導體發(fā)光元件，光經(jīng)過比色皿后測得吸光度，通過內(nèi)標法或外標法得到標準曲線，求出待測樣品氨態(tài)氮的含量，每個樣品的分析節(jié)拍為10分鐘。
文檔編號G01N35/10GK102338805SQ20101023331
公開日2012年2月1日 申請日期2010年7月22日 優(yōu)先權日2010年7月22日
發(fā)明者李正挺, 李正雷, 王在峰, 霍亮生 申請人:李正挺