專利名稱：一種原子熒光分析裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種分析檢測(cè)裝置，具體涉及一種原子熒光分析裝置，本發(fā)明所述裝置的一個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)在于極大的提高了分析元素的范圍，可分析的元素?cái)?shù)量一般與現(xiàn)有火焰原子吸收分析元素的數(shù)量相當(dāng)。
背景技術(shù)：
眾所周知，VG-ND-AFS(氣體發(fā)生-非色散-原子熒光分析儀)是具有我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的少數(shù)分析儀器。目前，在國(guó)內(nèi)各個(gè)生產(chǎn)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，加之國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及多個(gè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的頒發(fā)，該項(xiàng)分析技術(shù)的發(fā)展前景十分樂觀。目前該技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、疾病控制、食品衛(wèi)生、水質(zhì)監(jiān)測(cè)、地質(zhì)勘探等多個(gè)領(lǐng)域中多類樣品的分析測(cè)定。國(guó)內(nèi)發(fā)展VG-ND-AFS主要是基于這樣的一個(gè)原因氣體發(fā)生，或者測(cè)汞，在原子化器內(nèi)不會(huì)有明顯的光散射。也就是說原子熒光發(fā)展的瓶頸是現(xiàn)有的儀器沒有光散射的校正 (無(wú)法應(yīng)對(duì)有光散射的情況)，使得測(cè)定結(jié)果可信度不高。同時(shí)也因此決定了目前商品原子熒光分析裝置基本上使用氣體發(fā)生(一般是氫化物)，從而極大的限制了這種方法所能測(cè)定的元素?cái)?shù)量，雖然，現(xiàn)有原子熒光儀可以使用空心陰極燈，儀器也十分簡(jiǎn)單，但一般不得用于色散系統(tǒng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于現(xiàn)有原子熒光分析裝置所能檢測(cè)的元素非常少 (一般僅限于一些能夠形成氫化物的元素)的問題，并針對(duì)該問題提供一種原子熒光分析
直ο本發(fā)明通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題一種原子熒光分析裝置，包括輻射光源、原子化器、讓特定波長(zhǎng)的光通過的單色器及檢測(cè)器，其特征在于所述輻射光源包括連續(xù)光源和銳線光源。上述技術(shù)方案的光路走向按照如下線路進(jìn)行輻射光源發(fā)出的光射入原子化器， 隨后從原子化器中射出而進(jìn)入單色器，最后進(jìn)入檢測(cè)器。所采用的技術(shù)方案的一個(gè)顯著特點(diǎn)在于所述輻射光源包括連續(xù)光源和銳線光源， 而在本發(fā)明之前，所述輻射光源一般僅包含單一的連續(xù)光源或銳線光源。事實(shí)上，單一的使用連續(xù)光源或銳線光源均存在相應(yīng)的技術(shù)問題，例如對(duì)于銳線光源，每分析一個(gè)元素就要更換一個(gè)銳線光源(即元素?zé)?，再加上燈工作電流、波長(zhǎng)等參數(shù)的選擇和調(diào)節(jié)，使原子熒光分析的速度等方面受到了限制；而對(duì)于連續(xù)光譜，雖然能對(duì)多元素進(jìn)行分析，但某些波長(zhǎng)處于遠(yuǎn)紫區(qū)域的元素(例如As，Sb)檢出限比使用銳線光源差。結(jié)合使用連續(xù)光源和銳線光源能夠解決如下問題即對(duì)于有些特定波長(zhǎng)的遠(yuǎn)紫外區(qū)的元素(例如As)測(cè)定要求高，即便是脈沖氙燈(一種連續(xù)光源)依然不能達(dá)到測(cè)定的要求。從而本發(fā)明相對(duì)于原有的VG-ND-AFS，擴(kuò)大了分析元素范圍，一般可分析的元素?cái)?shù)量與火焰原子吸收所分析的元素?cái)?shù)量相當(dāng)。


圖1為具體實(shí)施方式
所述一種原子熒光分析裝置的原理結(jié)構(gòu)圖；圖2是具體實(shí)施方式
所述脈沖氙燈發(fā)出光的波長(zhǎng)分布圖；圖3是普通氙燈發(fā)出光的波長(zhǎng)分布圖。
具體實(shí)施例方式為使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠?qū)Ρ景l(fā)明的技術(shù)方案做全面的了解，現(xiàn)對(duì)發(fā)明內(nèi)容部分沒有介紹的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的介紹，從而技術(shù)人員在實(shí)施各項(xiàng)技術(shù)方案后均能達(dá)到相應(yīng)的技術(shù)效果。如本說明書在發(fā)明內(nèi)容部分所介紹的，結(jié)合使用連續(xù)光源及銳線光源至少能夠擴(kuò)大發(fā)明內(nèi)容部分所述原子熒光分析裝置分析元素的范圍，但是，這樣的分析裝置還主要存在著以下兩個(gè)方面的問題第一，不能有效的分開原子發(fā)射光信號(hào)和熒光信號(hào)；第二，存在著光散射和原子化器本身的背景輻射，影響元素分析數(shù)據(jù)的可靠性。對(duì)于第一方面的問題，本具體實(shí)施方式
采取以下技術(shù)方案予以解決所述連續(xù)光源為采用脈沖供電的脈沖氙燈，所述銳線光源為采用脈沖供電的脈沖空心陰極燈。采用上述技術(shù)方案后，可以利用脈沖的方式對(duì)脈沖氙燈進(jìn)行點(diǎn)燈，當(dāng)脈沖氙燈打開時(shí)，經(jīng)過單色器，檢測(cè)器接收到的是所分析元素的熒光光信號(hào)、發(fā)射光信號(hào)以及光散射信號(hào)，而當(dāng)脈沖氙燈關(guān)閉時(shí)，經(jīng)過單色器，檢測(cè)器接收到的是所述分析元素的發(fā)射光信號(hào)以及光散射信號(hào)，那么將上述兩種光信號(hào)相減即可得到所分析元素的熒光光信號(hào)。在點(diǎn)燈周期外，測(cè)量的信號(hào)便可獲得所分析元素的光發(fā)射信號(hào)，因?yàn)橹灰鹧鏈囟冗_(dá)到該元素激發(fā)躍遷的能量，該元素的原子便能夠從低能態(tài)躍遷到高能態(tài)，繼而處于高能態(tài)的原子釋放出光子而回到低能態(tài)，就形成了所分析元素的光發(fā)射。同時(shí)，本具體實(shí)施方式
發(fā)現(xiàn)大多數(shù)連續(xù)光源并不能滿足原子熒光測(cè)定的信噪比， 而本具體實(shí)施方式
所述脈沖氙燈具有以下優(yōu)勢(shì)低功耗，不發(fā)熱，利于光機(jī)穩(wěn)定；無(wú)需預(yù)熱，立即穩(wěn)定，使用方便；體積小，便于設(shè)計(jì)、安裝調(diào)整；色溫高(達(dá)到12000K)，紫外輻射強(qiáng)，其波長(zhǎng)分布特性參見圖3 ；脈沖發(fā)光功率高，其脈沖功率等于普通氙燈的1000倍；壽命長(zhǎng)(大于8000小時(shí))；從而至少能夠提高原子熒光的信噪比，并滿足檢測(cè)的需求。對(duì)于第二方面的問題，本具體實(shí)施方式
采取以下技術(shù)方案予以解決所述單色器包括對(duì)射入單色器的光進(jìn)行波長(zhǎng)掃描的波長(zhǎng)掃描部件及控制特定波長(zhǎng)的光射出單色器的狹縫變換部件。為了進(jìn)行較好的說明，可以對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行限定，例如所述檢測(cè)器可以包括光電倍增管或者固態(tài)成像檢測(cè)器(CCD陣列或CMOS陣列)，采用上述技術(shù)方案后，扣除光散射和原
4子化器本身的背景輻射的具體操作步驟可以這樣進(jìn)行從相關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)中得到檢測(cè)元素的熒光波長(zhǎng)；打開單色器中的波長(zhǎng)掃描部件，此時(shí)同時(shí)對(duì)光電倍增管進(jìn)行自動(dòng)高壓設(shè)置，以適應(yīng)不同元素的熒光分析線(即所分析的元素的熒光波長(zhǎng))具有的不同靈敏度，并打開狹縫變換部件以便進(jìn)行狹縫寬度設(shè)置，防止光譜干擾，同時(shí)適應(yīng)上述不同的靈敏度；波長(zhǎng)掃描到與分析線相差1. 5倍帶寬處一側(cè)開始進(jìn)行測(cè)量光信號(hào)；測(cè)量熒光波長(zhǎng)總信號(hào)，在熒光波長(zhǎng)另一側(cè)1.5倍帶寬處再次側(cè)量光信號(hào)，扣除波長(zhǎng)兩側(cè)1. 5倍帶寬處的測(cè)量平均值；由于共存物造成的光散射是連續(xù)的，因此經(jīng)過上述步驟可以扣除光散射和原子化器本身的背景輻射對(duì)原子熒光檢測(cè)的影響。而相對(duì)而言，現(xiàn)有非色散原子熒光分析裝置根本無(wú)法消除光散射和原子化器本身的背景輻射對(duì)原子熒光檢測(cè)的影響。為了使單色器能夠精準(zhǔn)的檢測(cè)原子的熒光波長(zhǎng)，所述單色器還包括波長(zhǎng)校準(zhǔn)裝置，所述波長(zhǎng)校準(zhǔn)裝置包括汞燈，以及將汞燈發(fā)出的光射入單色器的反射鏡。由汞燈發(fā)出的特征譜線，經(jīng)過反射鏡反射，射入單色器，由于汞燈的譜線波長(zhǎng)是特定的，因此如果單色器對(duì)該譜線波長(zhǎng)進(jìn)行檢測(cè)時(shí)與汞燈的特征譜線的波長(zhǎng)有出入，可以調(diào)整單色器中的波長(zhǎng)校準(zhǔn)裝置，使兩者一致。為了提高分析效率，可以將本具體實(shí)施方式
所述的原子熒光分析裝置的各種部件部分或者全部由計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)控制，以實(shí)現(xiàn)原子熒光分析的全自動(dòng)，這樣的計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)可以安裝實(shí)現(xiàn)本具體實(shí)施方式
所述原子熒光分析裝置各種部件功能的軟件以及各種原子熒光分析用的數(shù)據(jù)庫(kù)。實(shí)施例本實(shí)施例依據(jù)發(fā)明內(nèi)容及具體實(shí)施方式
所述各種技術(shù)方案，提出了一種原子熒光分析裝置，以使本領(lǐng)域技術(shù)人員更為清楚的理解本發(fā)明的各種技術(shù)方案。圖1顯示了本實(shí)施例所述一種原子熒光分析裝置的原理結(jié)構(gòu)圖，從該圖上看，本實(shí)施例所述原子熒光分析裝置包括由作為連續(xù)光源的脈沖氙燈5以及作為銳線光源的脈沖空心陰極燈6組成的輻射光源、原子化器4、掃描單色器9、檢測(cè)器和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)1。所述脈沖氙燈5由脈沖氙燈電源7供電，脈沖空心陰極燈6由脈沖空心陰極燈電源8供電，脈沖氙燈電源7及脈沖空心陰極燈電源8均由計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)1控制。原子化器4設(shè)有輸送支持氣體的氣體控制器3 (例如氣體閥門)，氣體控制器3由計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)1控制。掃描單色器9包括對(duì)射入單色器的光進(jìn)行波長(zhǎng)掃描的波長(zhǎng)掃描部件、控制特定波長(zhǎng)的光射出單色器的狹縫變換部件(圖1未示出)以及波長(zhǎng)校準(zhǔn)裝置，所述波長(zhǎng)校準(zhǔn)裝置包括汞燈10，以及將汞燈10發(fā)出的光射入單色器9的反射鏡(包括第一反射鏡11以及第二反射鏡12)，波長(zhǎng)掃描部件、狹縫變換部件以及波長(zhǎng)校準(zhǔn)裝置均由計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)1控制。所述檢測(cè)器包括光電檢測(cè)器(可以是光電倍增管或固態(tài)光電成像檢測(cè)器(CCD陣列或CMOS陣列)，本實(shí)施例為光電倍增管16)，與光電檢測(cè)器連接的前置放大器2以及與前置放大器2連接的A/D變換裝置17，前置放大器2和A/D變換裝置17由計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)1 控制。在本實(shí)施例所述原子熒光分析裝置進(jìn)行工作時(shí)，其光路的走向一般是
脈沖氙燈5發(fā)出的光通過第一光學(xué)匯聚元件13聚焦于原子化器4，脈沖空心陰極燈6發(fā)出的光通過第二光學(xué)匯聚元件14也聚焦于原子化器4，而從原子化器4射出的光通過第三光學(xué)匯聚元件15聚焦于掃描單色器9的入射狹縫，進(jìn)入掃描單色器9，經(jīng)掃描單色器 9分光后進(jìn)入光電倍增管16和前置放大器2。在本說明書的發(fā)明內(nèi)容部分，已經(jīng)提到了現(xiàn)有使用銳線光源來做原子熒光分析的一些缺點(diǎn)，例如每分析一個(gè)元素就要更換一個(gè)銳線光源(即元素?zé)?，操作較為繁瑣，本實(shí)施例可以做出這樣的改進(jìn)，將代表不同元素的脈沖空心陰極燈安裝在一個(gè)轉(zhuǎn)盤上，該轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)動(dòng)馬達(dá)由計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)控制，當(dāng)需要使用一個(gè)或多個(gè)元素的脈沖空心陰極燈時(shí)，通過開動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)馬達(dá)將一個(gè)或多個(gè)元素的脈沖空心陰極燈轉(zhuǎn)動(dòng)到光路中，并點(diǎn)亮即可，從而可以避免手工更換脈沖空心陰極燈的操作(圖1未示轉(zhuǎn)盤)。至于光學(xué)匯聚元件，對(duì)于本實(shí)施例而言，第一光學(xué)匯聚元件13及第三光學(xué)匯聚元件15均是一個(gè)起到匯聚作用的凸透鏡，而第二光學(xué)匯聚元件14包括若干具有匯聚作用的凸透鏡(圖1中僅示出一個(gè)凸透鏡)，一塊凸透鏡相對(duì)應(yīng)于一個(gè)元素的脈沖空心陰極燈，并且每個(gè)凸透鏡的位置設(shè)置應(yīng)當(dāng)能使與其相對(duì)應(yīng)的脈沖空心陰極燈發(fā)出的光匯聚于原子化器上。技術(shù)人員可以根據(jù)檢測(cè)的需要，在使用脈沖空心陰極燈時(shí)，可以只開其中的一盞或多盞脈沖空心陰極燈同時(shí)打開，而第二光學(xué)匯聚元件14均能夠?qū)⒁槐K或多盞脈沖空心陰極燈發(fā)出的光匯聚到原子化器4中。在本實(shí)施例中，單色器的波長(zhǎng)校準(zhǔn)裝置并不影響原子熒光分析裝置對(duì)原子熒光的分析，這是因?yàn)樵谶M(jìn)行波長(zhǎng)校準(zhǔn)時(shí)第二反射鏡12移入光路，在實(shí)際樣品測(cè)量時(shí)，第二反射鏡12移出光路。第二反射鏡12可由電磁鐵或步進(jìn)馬達(dá)控制來實(shí)現(xiàn)移進(jìn)或移出光路(圖1 未示出電磁鐵或步進(jìn)馬達(dá))。下面介紹如何使用本實(shí)施例所述原子熒光分析裝置進(jìn)行多元素順序分析1.點(diǎn)亮汞燈10，由計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)1對(duì)掃描單色器9進(jìn)行波長(zhǎng)校準(zhǔn)；2.由計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)1根據(jù)使用者選定的元素，從計(jì)算機(jī)專家系統(tǒng)(即相關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)或軟件)中直接調(diào)用儀器條件(分析元素的波長(zhǎng)，狹縫寬度等)，打開脈沖氙燈5和相應(yīng)空心陰極燈6。由計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)1控制上述兩種光源的電流高低和脈沖波形；3.吸噴樣品，開始波長(zhǎng)掃描，到達(dá)選定元素波長(zhǎng)后，在燈點(diǎn)亮的周期內(nèi)，原子化器 4發(fā)出原子熒光信號(hào)。經(jīng)過掃描單色器9到達(dá)光電倍增管2，然后經(jīng)前置放大器2放大，進(jìn)入A/D變換器17。前置放大的同步脈沖以及A/D變換的時(shí)序均受控于計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)1 ；4.根據(jù)熒光信號(hào)的大小計(jì)算出待測(cè)元素的濃度；5.測(cè)定完第一個(gè)元素后，掃描單色器9快速掃描到第二個(gè)元素，如果第二個(gè)元素是使用空心陰極燈，則將與該元素相對(duì)應(yīng)的空心陰極燈通過計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)1的控制由轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)入光路；而掃描單色器9的狹縫寬度及光電倍增管2高壓均由計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)1根據(jù)相應(yīng)數(shù)據(jù)庫(kù)，進(jìn)行設(shè)置，從而進(jìn)入第二個(gè)元素的測(cè)量，以此類推，在整個(gè)光譜波段 (190-860nm)進(jìn)行多元素的測(cè)定。6.在到達(dá)每個(gè)元素測(cè)量波長(zhǎng)的前后1. 5倍帶寬的波長(zhǎng)處，點(diǎn)燈測(cè)量信號(hào)，其平均值作為光散射信號(hào)Is ；在測(cè)量波長(zhǎng)處利用點(diǎn)燈脈沖空隙測(cè)量信號(hào)，作為發(fā)射信號(hào)Ie ；原子熒光信號(hào)為It。tle(總信號(hào)，即熒光波長(zhǎng)點(diǎn)燈脈沖期間的信號(hào))-Is-Ie,而原子發(fā)射信號(hào)為Ιε。利用上述分析步驟即可消除了原子熒光的光散射，分開了熒光信號(hào)和發(fā)射信號(hào)， 從而使原子熒光得到精準(zhǔn)的分析。綜上，本實(shí)施例所述原子熒光分析裝置，由于完全由計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)自動(dòng)控制，因此分析快速，可以作為多元素順序快速定性，半定量，定量分析的廉價(jià)儀器，同時(shí)本實(shí)施例所述原子熒光分析裝置功耗低，簡(jiǎn)單的組成部件，使其具有體積小的特點(diǎn)，因此可以作為移動(dòng)式(車載)儀器，在環(huán)境等現(xiàn)場(chǎng)分析中可以起到很大的作用，有極為廣闊的應(yīng)用前景和商業(yè)價(jià)值。
權(quán)利要求
1.一種原子熒光分析裝置，包括輻射光源、原子化器、讓特定波長(zhǎng)的光通過的單色器及檢測(cè)器，其特征在于所述輻射光源包括連續(xù)光源和銳線光源。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原子熒光分析裝置，其特征在于所述連續(xù)光源為脈沖氙燈，所述銳線光源為若干脈沖空心陰極燈。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種原子熒光分析裝置，其特征在于所述單色器包括對(duì)射入單色器的光進(jìn)行波長(zhǎng)掃描的波長(zhǎng)掃描部件及控制特定波長(zhǎng)的光射出單色器的狹縫變換部件。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種原子熒光分析裝置，其特征在于所述單色器還包括波長(zhǎng)校準(zhǔn)裝置，所述波長(zhǎng)校準(zhǔn)裝置包括汞燈，以及將汞燈發(fā)出的光射入單色器的反射鏡。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種原子熒光分析裝置，其特征在于所述原子熒光分析裝置還包括對(duì)光起匯聚作用的第一、第二及第三光學(xué)匯聚元件，所述脈沖氙燈通過第一光學(xué)匯聚元件將光射入原子化器，若干脈沖空心陰極燈通過第二光學(xué)匯聚元件將光射入原子化器，原子化器通過第三光學(xué)匯聚元件將光射入單色器。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種原子熒光分析裝置，其特征在于所述原子熒光分析裝置還包括計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，所述脈沖氙燈通過脈沖氙燈電源與計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)連接，若干脈沖空心陰極燈通過脈沖空心陰極燈電源與計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種原子熒光分析裝置，其特征在于所述原子熒光分析裝置還包括計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，所述波長(zhǎng)掃描部件及狹縫變換部件均與計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種原子熒光分析裝置，其特征在于所述原子熒光分析裝置還包括計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，所述波長(zhǎng)校準(zhǔn)裝置還包括移動(dòng)所述反射鏡的移動(dòng)裝置，所述波長(zhǎng)掃描部件、狹縫變換部件以及移動(dòng)裝置均與計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)連接。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種原子熒光分析裝置，其特征在于所述原子熒光分析裝置還包括計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，所述檢測(cè)器包括光電檢測(cè)器、與光電檢測(cè)器連接的前置放大器以及與前置放大器連接的A/D變換裝置，所述光電檢測(cè)器、前置放大器及A/D變換裝置均與計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)連接。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種原子熒光分析裝置，其特征在于所述原子熒光分析裝置還包括計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，所述檢測(cè)器包括光電檢測(cè)器、與光電檢測(cè)器連接的前置放大器以及與前置放大器連接的A/D變換裝置，所述光電檢測(cè)器、前置放大器及A/D變換裝置均與計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)連接。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種分析檢測(cè)裝置，具體涉及一種原子熒光分析裝置，為了解決現(xiàn)有原子熒光分析裝置所能檢測(cè)的元素非常少(一般僅限于一些能夠形成氫化物的元素)的問題，本發(fā)明提供了一種原子熒光分析裝置，包括輻射光源、原子化器、讓特定波長(zhǎng)的光通過的單色器及檢測(cè)器，所述輻射光源包括連續(xù)光源和銳線光源，使用本發(fā)明技術(shù)方案即可有效解決上述技術(shù)問題。
文檔編號(hào)G01N21/64GK102374978SQ201010247528
公開日2012年3月14日 申請(qǐng)日期2010年8月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月6日
發(fā)明者劉志高, 楊嘯濤, 陳建鋼 申請(qǐng)人:上海光譜儀器有限公司