專利名稱：卷煙濾棒中三乙酸甘油酯的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及卷煙濾棒的檢測技術(shù)，具體涉及一種檢測卷煙濾棒中三乙酸甘油酯的 方法。
背景技術(shù)：
煙用三乙酸甘油酯是甘油、冰醋酸在催化條件下的酯化產(chǎn)品，應(yīng)用于煙草、化妝 品、鑄造、醫(yī)藥、染料等行業(yè)，無毒、無刺激性。在煙草行業(yè)中用于卷煙濾棒成型增塑劑，其中 的主要組分三乙酸甘油酯對醋纖絲束起到粘接固化作用，使卷煙濾棒具有良好的彈性、透 氣性和合適的硬度，直接和間接影響了濾棒成型、煙支卷制、甚至卷煙成品的內(nèi)外質(zhì)量。煙 用三乙酸甘油酯中組分的定量檢測十分重要。目前國內(nèi)煙草行業(yè)根據(jù)YC/T 331-2010 (醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯的測定氣 相色譜法)對卷煙濾棒中的三乙酸甘油酯進行測定，YC/T 331-2010是由C0RESTA(國際煙 草科學(xué)研究合作中心)的CRM59轉(zhuǎn)化而來，此方法的原理為將樣品注入氣相色譜儀(GC)，氣 化后經(jīng)毛細管色譜柱分離，流出物用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測，用內(nèi)標(biāo)法定量。這種方法采用的溶劑是乙醇，根據(jù)三乙酸甘油酯的理化性質(zhì)，乙醇能夠與三乙酸 甘油酯混溶，但經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，采用乙醇作為溶劑，在連續(xù)進樣檢測過程中結(jié)果在逐漸變 化。試驗中移取三乙酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)物0. Ig,用乙醇定容到50mL，搖勻后上機檢測，連續(xù)進 樣，結(jié)果三乙酸甘油酯的檢測值一直在變小，雖然RSD值較小，但趨勢明顯，具體數(shù)值見表 1 表1穩(wěn)定性實驗-采用乙醇作為溶劑(稱樣量0. 0960g)
3
分析原因，乙醇分子中的羥基可以形成氫鍵，因此乙醇黏度很大，且具有潮解性， 可以很快從空氣中吸收水分。在有水分的情況下、以及氫鍵的作用，三乙酸甘油酯發(fā)生水 解，部分轉(zhuǎn)化為單乙酸甘油酯或二乙酸甘油酯，樣品中單乙酸甘油酯+ 二乙酸甘油酯含量 的檢測結(jié)果也證實了這一點(見表ι)-在乙醇溶劑中，試樣所含三乙酸甘油酯的出峰面積 不斷下降(RSD值為1.87%)，而單乙酸甘油酯+ 二乙酸甘油酯則持續(xù)上升(RSD值達到 50. 45% )，表明三乙酸甘油酯可能正發(fā)生水解，且變化十分明顯。為此，采用C0RESTA的CRM 59方法或國內(nèi)的濾棒煙草行標(biāo)YC/T 331-2010進行檢測時，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品，都要求 是逐個制備、逐個檢測，這對大批量樣品檢測不利。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問題在于提供一種檢測卷煙濾棒中三乙酸甘油酯的方法，不易造成 三乙酸甘油酯的水解，檢測結(jié)果準(zhǔn)確，適于大批量樣品的檢測。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種檢測卷煙濾棒中三乙酸甘油酯的方法，使用氣相色譜法，采用丙酮作為溶劑。作為優(yōu)選，采用月桂酸甲酯或碳酸丙烯酯作為內(nèi)標(biāo)物。作為優(yōu)選，采用弱/中等極性色譜柱、弱極性色譜柱或中等極性色譜柱。作為優(yōu)選，使用弱/中等極性色譜柱或弱極性色譜柱時，所述內(nèi)標(biāo)物采用月桂酸甲酯。作為優(yōu)選，使用中等極性色譜柱時，所述內(nèi)標(biāo)物采用碳酸丙烯酯。作為優(yōu)選，所述色譜柱采用弱/中等極性色譜柱或弱極性色譜柱。作為優(yōu)選，所述弱/中等極性色譜柱是固定相為(14% _氰丙基苯基)_甲基聚硅 氧烷的色譜柱。作為優(yōu)選，所述弱極性色譜柱是固定相為(5% _苯基)_甲基聚硅氧烷的色譜柱。作為優(yōu)選，所述中等極性色譜柱是固定相為(50% _苯基)_甲基聚硅氧烷的色譜 柱。本發(fā)明提供的檢測卷煙濾棒中三乙酸甘油酯的方法，采用丙酮作為溶劑，能夠達 到比乙醇更好的氣化效果，毒性較小，不易潮解，不易造成三乙酸甘油酯的水解。本發(fā)明還 采用月桂酸甲酯或碳酸丙烯酯作為內(nèi)標(biāo)物，見光不易分解，易保存，色譜柱采用弱/中等極 性色譜柱、弱極性色譜柱或中等極性色譜柱，雜質(zhì)出峰較少，基線漂移較小。采用本發(fā)明提 供的方法檢測卷煙濾棒中的三乙酸甘油酯，可大批量檢測，檢測結(jié)果準(zhǔn)確。


圖1為采用HP-5色譜柱丙酮的氣相色譜圖；圖2為采用HP-5色譜柱乙醇的氣相色譜圖；圖3為采用HP-5色譜柱檢測三乙酸甘油酯的出峰譜圖；圖4為采用DB-1701色譜柱檢測三乙酸甘油酯的出峰譜圖；圖5為采用DB-17色譜柱檢測三乙酸甘油酯的出峰譜圖；圖6為采用DB-225MS色譜柱檢測三乙酸甘油酯的出峰譜圖；圖7為采用HP-INNOWax色譜柱檢測三乙酸甘油酯的出峰譜圖；圖8為三乙酸甘油酯濃度降低至5倍后HP-5色譜柱的出峰譜圖；圖9為三乙酸甘油酯濃度降低至5倍后DB-17色譜柱的出峰譜圖；圖10為采用HP-5色譜柱檢測含雜質(zhì)較多的三乙酸甘油酯的出峰譜圖；圖11為采用DB-1701色譜柱檢測含雜質(zhì)較多的三乙酸甘油酯的出峰譜圖；圖12為采用DB-17色譜柱檢測含雜質(zhì)較多的三乙酸甘油酯的出峰譜圖；圖13為采用DB-225MS色譜柱檢測含雜質(zhì)較多的三乙酸甘油酯的出峰譜圖；圖14為采用HP-INNOWax色譜柱檢測含雜質(zhì)較多的三乙酸甘油酯的出峰譜圖。
具體實施例方式為了進一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是 應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的 限制。本發(fā)明提供的檢測卷煙濾棒中三乙酸甘油酯的方法，與YC/T331-2010提供的氣 相色譜法原理相同，但是通過研究對其使用的溶劑、內(nèi)標(biāo)物與色譜柱進行了替換，優(yōu)化了反 應(yīng)條件。1、本發(fā)明的溶劑采用丙酮。(1)進行色譜實驗丙酮和乙醇分別在HP-5色譜柱上的出峰，色譜條件
5YC144-2008，進樣口 250 °C，進樣量lyL，分流比30 1，載氣1. 5mL/min，色譜柱 HP-530m*0. 32mm* 1. 0 μ m，程序升溫130°C保持 2min，以 10°C /min 升至 250°C，保持 5min， 檢測器280°C，氫氣35mL/min，空氣400mL/min，尾吹20mL/min ；新襯管 5183-4711。丙酮和乙醇對三乙酸甘油酯溶解性都十分良好，可以與其混溶。請參考圖1和圖2，圖1為采用HP-5色譜柱丙酮的氣相色譜圖，圖2為采用HP_5色 譜柱乙醇的氣相色譜圖。由圖可以看到采用HP-5色譜柱，丙酮和乙醇所含雜質(zhì)組分在4分 鐘前全部出完，沒有與三乙酸甘油酯(物質(zhì)保留時間8. Imin)相重疊的峰。若采用DB-1701 或DB-17色譜柱，丙酮和乙醇所含雜質(zhì)的物質(zhì)出峰也都不會對三乙酸甘油酯組分出峰造成 干擾(色譜圖省略)。(2)對各溶劑氣化效果進行檢測，準(zhǔn)確稱取三乙酸甘油酯樣品0. lg，分別用丙酮 和乙醇定容至50mL，檢測結(jié)果如表2 表2各溶劑的氣化效果
權(quán)利要求
一種卷煙濾棒中三乙酸甘油酯的測定方法，其特征在于，使用氣相色譜法，采用丙酮作為溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，采用月桂酸甲酯或碳酸丙烯酯作為 內(nèi)標(biāo)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，采用弱/中等極性色譜柱、弱極性色 譜柱或中等極性色譜柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測定方法，其特征在于，使用弱/中等極性色譜柱或弱極性色 譜柱時，所述內(nèi)標(biāo)物采用月桂酸甲酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測定方法，其特征在于，使用中等極性色譜柱時，所述內(nèi)標(biāo)物 采用碳酸丙烯酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述色譜柱采用弱/中等極性色譜柱 或弱極性色譜柱。
7.根據(jù)權(quán)利要求3、4或6中任一項所述的測定方法，其特征在于，所述弱/中等極性色 譜柱是固定相為(14% -氰丙基苯基)-甲基聚硅氧烷的色譜柱。
8.根據(jù)權(quán)利要求3、4或6中任一項所述的測定方法，其特征在于，所述弱極性色譜柱是 固定相為(5% -苯基)-甲基聚硅氧烷的色譜柱。
9.根據(jù)權(quán)利要求3或5所述的測定方法，其特征在于，所述中等極性色譜柱是固定相為 (50% -苯基)-甲基聚硅氧烷的色譜柱。
全文摘要
本發(fā)明提供了卷煙濾棒中三乙酸甘油酯的測定方法，使用氣相色譜法，采用丙酮作為溶劑本發(fā)明提供的方法，采用丙酮作為溶劑，能夠達到與乙醇同樣的氣化效果，毒性小，不易潮解，不易造成三乙酸甘油酯的水解。本發(fā)明還采用月桂酸甲酯或碳酸丙烯酯作為內(nèi)標(biāo)物，見光不易分解，易保存，色譜柱采用弱/中等極性色譜柱、弱極性色譜柱或中等極性色譜柱，雜質(zhì)出峰較少，基線漂移較小。采用本發(fā)明提供的方法檢測卷煙濾棒中的三乙酸甘油酯，可大批量檢測，檢測結(jié)果準(zhǔn)確。
文檔編號G01N30/50GK101982768SQ20101051257
公開日2011年3月2日 申請日期2010年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月14日
發(fā)明者孔浩輝, 汪軍霞 申請人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司