專利名稱：煙用聚丙烯絲束濾棒中銨離子含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙草檢測領(lǐng)域，具體的說，涉及一種針對煙用聚丙烯絲束濾棒中銨離 子含量的測定方法。
背景技術(shù)：
煙用濾棒是以煙用絲束、植物纖維、濾棒成型紙等為主要原料，通過加工、卷制、分 切等工藝制成對卷煙煙氣具有過濾作用的圓柱形棒，用于加工濾嘴卷煙。主要有醋酸纖維 濾棒、聚丙烯絲束濾棒、特種濾棒等。用這些濾棒制得的濾嘴卷煙，能有效地降低主流煙氣 中的焦油、煙堿和其他化合物的含量，對卷煙的減害降焦具有重要意義。最常用的濾棒為二醋酸纖維素(CA)絲束濾棒，因具有降焦作用明顯、口 感舒適等 優(yōu)點(diǎn)已被煙草行業(yè)廣泛采用，但由于原料來源和制備工藝等限制，其價(jià)格相對較高，因而， 人們在新型、價(jià)廉濾棒材料的選擇方面進(jìn)行了大量研究。其中，煙用聚丙烯絲束(PP)是繼 CA之后研究最多的經(jīng)濟(jì)型濾材。由于聚丙烯絲束具有原料供應(yīng)充足，生產(chǎn)過程無污染，價(jià)格與醋酸纖維素絲 束相比有較大的競爭力等優(yōu)點(diǎn)，近年來在煙草行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。但與醋纖絲束相比，丙纖 絲束仍有許多不足，由于聚丙烯的難溶解性，目前還找不到一種溶劑在室溫下能使PP纖維 溶結(jié)成定型的纖維棒。因此未經(jīng)黏合成型的丙纖濾棒僅為一束用紙包卷的散纖維絲，這種 濾棒硬度低，難切斷，切口不齊，易爆花散毛，污染回收的煙絲，噸絲束產(chǎn)棒量低，接嘴率低， 且因其煙氣吃味而受到應(yīng)用限制。為了克服上述缺點(diǎn)，目前普遍采用膠黏劑粘接PP濾棒， 來提高濾棒硬度，改善濾棒的加工、使用性能和抽吸時(shí)的口感，同時(shí)可以采用低旦絲束，降 低單只濾棒的用絲量，且不影響吸阻。膠粘劑的使用，使PP濾棒在煙草企業(yè)中的應(yīng)用越來越廣泛。這些添加了專用 固化粘合劑的PP濾棒在硬度、彈性和濾棒成形率等方面均有所改善，且其降焦能力顯著提 高，已經(jīng)接近甚至達(dá)到了 CA濾嘴，因此應(yīng)用前景很樂觀。煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑 分為溶劑膠和水性膠，由于溶劑型粘合劑往往伴有不同程度的異味，甚至存在揮發(fā)性有害 成分，如苯系物、甲醛等，不僅直接影響到卷煙的整體感官質(zhì)量，也給消費(fèi)者身體健康帶 來危害。因此，溶劑膠已經(jīng)停用。而目前使用的膠為水性膠。由于煙用聚丙烯絲束濾棒成型水性膠在生產(chǎn)過程中因原料或生產(chǎn)工藝等原 因，可能會有少量的銨離子殘留在煙用聚丙烯絲束濾棒成型膠粘劑中。在煙用聚丙烯絲束 濾棒成型過程中，由于使用了含銨離子的水性膠，因此可能有部分銨離子殘留于煙用聚丙 烯絲束濾棒中。在卷煙抽吸過程中，這些殘留于濾嘴中的銨離子可能會變?yōu)榘睔廪D(zhuǎn)移到主 流煙氣中，從而影響卷煙吸味及安全性。氨是一種無色具有強(qiáng)烈刺激性臭味的氣體，是一種堿性物質(zhì)，它對接觸的皮膚組 織具有腐蝕和刺激作用，氨的溶解度極高，主要對動物和人體的上呼吸道有刺激和腐蝕作 用，可麻痹呼吸道纖毛和損害粘膜上皮組織，使病源微生物易于侵入，可以吸收組織中的水 分，使組織蛋白變性，并使組織脂肪皂化，破壞組織細(xì)胞結(jié)構(gòu)，減弱人體對疾病的抵抗力，濃度過高時(shí)還可引起心臟停博和呼吸停止。隨著我國經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展和人民生活水平的日益 提高，辦公和居住場所的裝修水準(zhǔn)越來越高，建筑材料和裝飾材料所產(chǎn)生的室內(nèi)環(huán)境污染 也越來越受到人們的重視。《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB / T18883-2002) 19項(xiàng)指標(biāo)和《民用建 筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》(GB 50325-2001) 5項(xiàng)指標(biāo)都規(guī)定氨為其中指標(biāo)之一，并制 定了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法。氨作為卷煙主流煙氣中的“Hoffmann List” 44種有害成分之一，對煙氣的吸食品 味和卷煙的安全性有很大的影響。卷煙主流煙氣中的氨作為七種卷煙安全性質(zhì)量評價(jià)指標(biāo) 之一，已制定了相應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)。而煙用聚丙烯絲束濾棒中銨離子可能會影響卷煙主流煙 氣中的氨，尚無相應(yīng)的檢測方法，因此，建立煙用聚丙烯絲束濾棒中銨離子的檢測方法，將 有利于行業(yè)減害降焦工作的進(jìn)一步開展，對卷煙制品的質(zhì)量評價(jià)具有較重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡便、檢測精確的 煙用聚丙烯絲束濾棒中銨離子含量的測定方法。本發(fā)明目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種煙用聚丙烯絲束濾棒中銨離子含量的測定方法， 包括以下步驟
(1)取煙用聚丙烯絲束濾棒2 8支，先分別沿縱向撕開(含成型紙)，用剪刀剪成長度 基本一致的小段，且每段長度在10 20mm。將這些小段的濾棒連同成型紙一同放入250mL 錐形瓶中，用移液器向其中加入50 IOOmL濃度為10 30mmol/L的鹽酸溶液，蓋上瓶蓋， 應(yīng)確保萃取劑浸沒全部絲束。將錐形瓶放在超聲波發(fā)生器內(nèi)超聲萃取30 60min，萃取液 使用0.45μπι水相濾膜過濾，濾液置于色譜瓶中，即制得待測樣品。經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)， 當(dāng)煙用聚丙烯絲束濾棒支數(shù)為5，萃取液體積為IOOmL時(shí)，樣品更具有代表性，檢測結(jié)果重 復(fù)性更好；鹽酸濃度為10 30mmol/L，超聲萃取30min以上時(shí)，能夠有效萃取出樣品中的 銨離子，若酸的濃度太大，則系統(tǒng)峰過高，影響測定結(jié)果；超聲時(shí)間太長，會使溶液升溫，導(dǎo) 致體積變化，也影響測定結(jié)果。(2)采用IC色譜儀分析制得的待測樣品，其儀器條件為色譜柱CS12A (4X250mm)陽離子交換柱；進(jìn)樣量10 25uL ；柱溫30 35°C；自身再生抑制器電流90 mA ；采用梯度淋洗液洗脫；流動相A 0. 05 mol/L甲磺酸；流動相B 去離子水；流速0. 8 1. 2mL/min ；梯度洗脫過程為30%A+70%B保持6 IOmin ；然后30%A+70%B保持8 IOmin ； 最后變?yōu)?0%A+70%B沖洗10 15min ；采用以上梯度洗脫，能有效地避免鈉離子對銨離子 的干擾，使測定結(jié)果更準(zhǔn)確。(3)由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間定性，由峰面積定量。以下為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
配制6個(gè)濃度的銨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用離子色譜法測定上述溶液，根據(jù)面積和濃度 得到銨離子的校正方程(見表1)。由表1可見，方程的相關(guān)性良好。表1銨離子工作 曲線繪制結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種煙用聚丙烯絲束濾棒中銨離子含量的測定方法，包括以下步驟(1)取煙用聚丙烯絲束濾棒2 8支，先分別沿縱向撕開，用剪刀剪成長度一致的小段， 每段長度取10 20mm，將這些小段的濾棒連同成型紙一同放入250mL錐形瓶中，加入50 IOOmL濃度為10 30mmol/L的鹽酸溶液，蓋上瓶蓋，萃取劑應(yīng)浸沒全部絲束；(2)將錐形瓶放在超聲波發(fā)生器內(nèi)超聲萃取30 60min，萃取液使用0.45 μ m水相濾 膜過濾，濾液置于色譜瓶中，即制得待測樣品；(3)用IC色譜儀對待測樣品進(jìn)行分析，分析時(shí)，色譜柱CS12A(4X250mm)陽離子交換 柱；進(jìn)樣量10 25uL ；柱溫30 35°C ；自身再生抑制器電流90 mA ；采用梯度淋洗液洗 脫；流動相A 0. 05 mol/L甲磺酸；流動相B 去離子水；流速0. 8 1. 2mL/min，最后得到 峰面積；(4)配制不同濃度的銨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用離子色譜法測定上述溶液，根據(jù)面積和濃 度得到銨離子的校正方程；(5)將步驟(3)得到的峰面積代入步驟(4)得到的校正方程，計(jì)算得到銨離子濃度，再 根據(jù)銨離子濃度，待測樣品的體積，算出銨離子的總量，銨離子的總量除以步驟(1)所取煙 用聚丙烯絲束濾棒數(shù)，得到每一支聚丙烯絲束濾棒的銨離子含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述煙用聚丙烯絲束濾棒中銨離子含量的測定方法，其特征在于 所述步驟(1)中取煙用聚丙烯絲束濾棒5支，且每段長度為20mm，萃取劑為lOmmol/L的鹽 酸溶液IOOmL,超聲萃取時(shí)間為30min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述煙用聚丙烯絲束濾棒中銨離子含量的測定方法，其特征在 于所述步驟(2)檢測過程中，進(jìn)樣量:25uL ；柱溫:30°C ；流速1. 2mL/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種煙用聚丙烯絲束濾棒中銨離子含量的測定方法，(1)裁取聚丙烯絲束濾棒，放入鹽酸溶液中浸濕；(2)進(jìn)行超聲萃取過濾得到待測樣品。(3)利用IC色譜儀分析待測樣品的峰面積。(4)利用公式y(tǒng)=2.9012x-0.0034，x為峰面積，y為銨離子濃度單位μg/mL。計(jì)算得到銨離子濃度，再根據(jù)銨離子濃度，待測樣品的體積，算出銨離子的總量，銨離子的總量除以步驟(1)所取煙用聚丙烯絲束濾棒數(shù)，得到每一支聚丙烯絲束濾棒的銨離子含量。本發(fā)明能有效檢測煙用聚丙烯絲束濾棒中銨離子含量，整個(gè)操作非常簡單，快捷，檢測得到的銨離子含量非常精確，填補(bǔ)了測定煙用聚丙烯絲束濾棒中銨離子含量的技術(shù)空白。
文檔編號G01N30/02GK102053128SQ20101054493
公開日2011年5月11日 申請日期2010年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月16日
發(fā)明者何蓉, 戴迎雪, 文鵬, 朱立軍, 蔡利, 黎洪利 申請人:重慶煙草工業(yè)有限責(zé)任公司