專利名稱：一種十八胺濃度測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種十八胺濃度測(cè)定方法，特別是涉及一種高含量的十八胺濃度測(cè)定 方法，屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
十八胺是生產(chǎn)脲基潤滑脂等眾多化工產(chǎn)品的重要原料，也是一種應(yīng)用最為廣泛的 火電廠設(shè)備停爐保護(hù)藥劑。因此，在應(yīng)用過程中及時(shí)準(zhǔn)確地了解十八胺的含量，決定著能否 得到合格的產(chǎn)品或能否對(duì)火電廠設(shè)備起到良好的保護(hù)作用。目前使用廣泛的十八胺濃度測(cè) 定方法主要有兩種一種是氯仿萃取分光光度法，即依據(jù)在PH為3-4的溶液中，十八胺與 甲基橙反應(yīng)生成溶于氯仿的黃色絡(luò)合物，該絡(luò)合物在最大吸收波長處的吸光度與十八胺濃 度呈正比；另一種是二氯乙烷萃取分光光度法，即依據(jù)在PH為3-4的水溶液中，十八胺與 甲基橙反應(yīng)，生成溶于二氯乙烷的黃色絡(luò)合物，此絡(luò)合物與酸混合后被破壞，溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定 紅色，再用分光光度法測(cè)定。這兩種方法具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，但也存在著一些問 題，如均需要用有機(jī)溶劑萃取、操作繁瑣，現(xiàn)場應(yīng)用時(shí)往往測(cè)量速度跟不上技術(shù)人員對(duì)數(shù)據(jù) 的要求，且有機(jī)溶劑具有毒性和麻醉性，對(duì)操作人員的身體健康有所損害?；谝陨喜蛔悖?一些學(xué)者對(duì)十八胺測(cè)定方法進(jìn)行研究，提出了一些新方法。如國外學(xué)者Yu. MEvtushenk0 等(Yu. M. Evtushenko, V. M. Ivanov and B.Ε.Zaitsev，Photometric Determination of Octadecylamine with Methyl Orange，Journal ofAnalytical Chemistry, Vol. 57, No.1, 2002, pp. 8-11.)提出了一種使用甲基橙直接和十八胺反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物，測(cè)定水中十八 胺的方法；我國學(xué)者李兵(李兵，水中烷基十八胺濃度的快速測(cè)定方法，電廠化學(xué)2009學(xué) 術(shù)年會(huì)暨中國電廠化學(xué)網(wǎng)2009高峰論壇會(huì)議論文集，2009，578-580)在原有方法萃取劑的 基礎(chǔ)上，通過選擇更好的萃取劑，對(duì)氯仿萃取分光光度法進(jìn)行了改進(jìn)。然而前者需要配制、 添加大量的藥劑，分析過程依然繁瑣；后者雖然對(duì)原有方法進(jìn)行了改進(jìn)，但測(cè)定過程依然需 要萃取，操作過程并未得到本質(zhì)上的簡化，并且萃取劑仍然具有一定的毒性且易燃燒。而 且，在某些應(yīng)用領(lǐng)域，考慮到添加劑可能造成后續(xù)危害，要求僅采用十八胺，為達(dá)到一定的 效果，十八胺的濃度往往較高。而上述所有方法均是用以測(cè)定濃度為10mg/L以下的十八胺 溶液，對(duì)于更高濃度的十八胺溶液，需要進(jìn)行大倍率的稀釋，而在稀釋過程中，因十八胺不 溶于水的特性，也會(huì)給實(shí)驗(yàn)結(jié)果弓I入誤差。因此，探索一種方便、快捷、準(zhǔn)確的測(cè)定高含量十八胺濃度的方法顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是提供一種高濃度十八胺溶液的濃度測(cè)定方法。該方法無 需萃取等復(fù)雜操作，測(cè)量過程簡單，所需藥劑無毒無害，能夠?qū)^高含量的十八胺溶液準(zhǔn)確 測(cè)定濃度。十八胺為高分子有機(jī)化合物，在一定的波長范圍內(nèi)對(duì)電磁波有吸收，并且其吸光 度與濃度之間符合朗伯-比耳定律。本發(fā)明方法的構(gòu)思正是基于此原理。
由于十八胺不溶于水，直接配制水溶液是不可行的。經(jīng)發(fā)明人試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，若在 配制十八胺水溶液時(shí)加入少量的冰乙酸，能顯著改善其溶解特性，即冰乙酸在十八胺溶解 過程中起到助溶和分散的作用。測(cè)定水樣時(shí)，可以在較高溫度下向水樣中加入少量冰乙酸， 待十八胺溶液冷卻至室溫后測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查取相應(yīng)的十八胺濃度。為了使測(cè)定結(jié)果具有較高的靈敏度，一般選擇被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長作為測(cè)定 波長。但是，如果在最大吸收波長處有其他吸光物質(zhì)的明顯干擾時(shí)，則應(yīng)根據(jù)“吸收最大、 干擾最小”的原則確定測(cè)定波長。因溶液中主要成分為十八胺和冰乙酸，則分別考察冰乙 酸溶液的背景吸收和十八胺溶液的吸收來確定最佳測(cè)定波長。配制aiil/L-20ml/L的乙酸 溶液，以除鹽水做參比，在190nm-800nm的波長范圍內(nèi)對(duì)其進(jìn)行光譜掃描，發(fā)現(xiàn)冰乙酸溶液 在波長大于255nm時(shí)吸收可以忽略，如

圖1所示；配制含有50mg/L十八胺及2ml/L_20ml/ L冰乙酸的溶液，以冰乙酸溶液做參比進(jìn)行光譜掃描，發(fā)現(xiàn)十八胺溶液在220nm波長左右有 最大吸收，如圖2所示?？紤]到在255nm前冰乙酸的吸收很大，若選擇在最大吸收波長處測(cè) 定吸光度，雖然可以以冰乙酸做空白測(cè)定十八胺的吸光度，但由于背景吸收過大，仍會(huì)對(duì)測(cè) 定結(jié)果造成很大的誤差。因此，選擇測(cè)定波長為260nm，此時(shí)冰乙酸的吸收可以忽略，而十八 胺仍有較大的吸光度?？紤]到冰乙酸的加入量不同會(huì)影響十八胺的分散程度及溶液的穩(wěn)定性，因此對(duì)同 一濃度下加有不同量冰乙酸的十八胺溶液，考察吸光度隨時(shí)間的變化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)加 入冰乙酸的濃度大于aiil/L后，十八胺溶液的吸光度在Ih內(nèi)的變化幅度很小，如圖3和圖 4所示。因此，選擇冰乙酸的加入量范圍為2-12ml/L。在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線過程中，借助雙光束紫外可見光分光光度計(jì)，采用IOcm石英比色 皿，在^Onm波長下，以除鹽水作參比，測(cè)定10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L以及50mg/L等 5組濃度的十八胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，結(jié)果見表1，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖5所示。其中每份標(biāo)準(zhǔn)溶 液均含有10ml/L的冰乙酸。表1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
權(quán)利要求
1.一種十八胺濃度測(cè)定方法，其特征在于首先，測(cè)定不同濃度十八胺標(biāo)準(zhǔn)溶液在 256-270nm內(nèi)某處的吸光度，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中每份標(biāo)準(zhǔn)溶液中含有相同濃度的冰乙酸， 冰乙酸濃度為2-12ml/L ；然后，在待測(cè)溶液中添加相同濃度的冰乙酸，測(cè)其在相同波長處的吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲 線計(jì)算出待測(cè)溶液中十八胺的濃度。
2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于在待測(cè)溶液中，添加10ml/L的冰乙酸， 然后以除鹽水作參比，測(cè)量溶液^Onm處的吸光度，根據(jù)公式A=O. 01116C-0. 0804計(jì)算出待 測(cè)溶液中十八胺的濃度，其中A為吸光度，c為待測(cè)溶液中十八胺的濃度，單位為mg/L。
3.如權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定方法，其特征在于所述待測(cè)溶液為十八胺藥劑溶液、 加有十八胺的除鹽水、火電廠停爐保護(hù)后排放的含十八胺廢水。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種十八胺濃度測(cè)定方法。首先，測(cè)定不同濃度十八胺標(biāo)準(zhǔn)溶液在256-270nm內(nèi)某處的吸光度，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中每份標(biāo)準(zhǔn)溶液中含有相同濃度的冰乙酸，冰乙酸濃度為2-12ml/L；然后，在待測(cè)溶液中添加相同濃度的冰乙酸，測(cè)其在相同波長處的吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)溶液中十八胺的濃度。本發(fā)明方法可以方便、快捷、準(zhǔn)確的測(cè)定10-50mg/L范圍內(nèi)的十八胺濃度，在化工行業(yè)原料檢驗(yàn)、火電廠停爐保護(hù)藥劑檢測(cè)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)G01N21/31GK102062728SQ201010584759
公開日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2010年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月13日
發(fā)明者丁姍姍, 曹順安, 胡家元, 詹藝, 謝建麗, 韓建偉 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)