專利名稱：一種覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢 測方法。
背景技術(shù)：
鋁合金時工業(yè)中應(yīng)用最廣泛的一類有色金屬結(jié)構(gòu)，在航天、航空、汽車、機(jī)械制造、 船舶及化學(xué)工業(yè)中獲得了廣泛應(yīng)用。鋁合金的制備工藝一般包括以下步驟將各合金元素 熔煉、鑄造，再根據(jù)不同的用途進(jìn)行不同的后處理，如退火、均勻化等。鋁是比較活潑的金屬，在鋁合金的熔煉過程中，鋁容易被氧化從而形成氧化物；在 熔煉過程中，熔體也會吸收部分氣體，這些氧化物或者氣體隨熔體進(jìn)入鑄錠后，會形成夾 渣、氧化膜、氣孔、疏松或其他缺陷，不僅會降低產(chǎn)品的力學(xué)性能、抗腐蝕性能等，也會導(dǎo)致 鋁合金的加工性能惡化，因此，現(xiàn)有技術(shù)一般通過在熔煉過程中加入覆蓋劑避免上述問題 的發(fā)生。覆蓋劑需要滿足以下條件熔點低、比重輕、流動性好，能夠在鋁熔體表面迅速形 成致密均勻的保護(hù)膜，從而防止熔體的吸氣和氧化。目前使用較多的覆蓋劑主要由KCl和 NaCl構(gòu)成，為了確定覆蓋劑中KCl和NaCl的含量，需要對所述覆蓋劑進(jìn)行成分分析?，F(xiàn)有 技術(shù)一般通過重量法測定KCl含量，然后通過計算法算出NaCl的含量。這種分析方法對 KCl含量的測定精度較高，對NaCl含量的測定容易受雜質(zhì)含量影響而不夠準(zhǔn)確，同時，該種 分析方法時間長、步驟多、效率低。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題提供一種覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢 測方法，本發(fā)明提供的分析方法精度較高、時間短、效率高。本發(fā)明提供了一種覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢測方法，包括以下步驟配制不同質(zhì)量濃度的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用等離子體發(fā)射光譜儀對所述氯化鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液進(jìn)行光譜分析，獲得相應(yīng)的發(fā)射強度，根據(jù)所述質(zhì)量濃度與所述發(fā)射強度建立鈉的標(biāo) 準(zhǔn)曲線；配制不同質(zhì)量濃度的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用等離子體發(fā)射光譜儀對所述氯化鉀標(biāo)準(zhǔn) 溶液進(jìn)行光譜分析，獲得相應(yīng)的發(fā)射強度，根據(jù)所述質(zhì)量濃度與所述發(fā)射強度建立鉀的標(biāo) 準(zhǔn)曲線；用等離子體發(fā)射光譜儀對覆蓋劑待測樣品進(jìn)行光譜分析，獲得鈉的發(fā)射強度和鉀 的發(fā)射強度，根據(jù)所述鈉的發(fā)射強度和所述鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得鈉的含量，根據(jù)所述鉀的發(fā) 射強度和所述鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得鉀的含量。優(yōu)選的，所述等離子體發(fā)射光譜儀的激發(fā)功率為1050W 1250W。優(yōu)選的，所述等離子體發(fā)射光譜儀的積分時間為可見光區(qū)2s 5s，紫外光區(qū) IOs 30s。
優(yōu)選的，所述等離子體發(fā)射光譜儀的霧化壓力為22PSI 35PSI。優(yōu)選的，所述等離子體發(fā)射光譜儀的蠕動泵轉(zhuǎn)速為IOOrpm 120rpm。優(yōu)選的，所述覆蓋劑包括45wt % 55wt % 的 KCl ；55wt % 45wt % 的 NaCl。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用等離子體發(fā)射光譜儀對覆蓋劑中鈉含量和鉀含量進(jìn) 行分析，首先配制不同濃度的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后對所述氯化鈉和氯 化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行光譜分析，分別繪制氯化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線和氯化鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后對覆 蓋劑待測樣品進(jìn)行分析，得到發(fā)射強度后，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得覆蓋劑中鈉含量和鉀含量。本 發(fā)明采用光譜分析法對所述覆蓋劑進(jìn)行分析，能夠同時測定鈉和鉀，測定速度快、耗時短、 結(jié)果較為精確、效率高。同時，由于鈉的分析檢測與鉀含量無關(guān)，從而提高了鈉的分析檢測 精度。實驗表明，采用本發(fā)明提供的方法對覆蓋劑進(jìn)行分析的精度較高。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢測方法，包括以下步驟配制不同質(zhì)量濃度的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用等離子體發(fā)射光譜儀對所述氯化鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液進(jìn)行光譜分析，獲得相應(yīng)的發(fā)射強度，根據(jù)所述質(zhì)量濃度與所述發(fā)射強度建立鈉的標(biāo) 準(zhǔn)曲線；配制不同質(zhì)量濃度的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用等離子體發(fā)射光譜儀對所述氯化鉀標(biāo)準(zhǔn) 溶液進(jìn)行光譜分析，獲得相應(yīng)的發(fā)射強度，根據(jù)所述質(zhì)量濃度與所述發(fā)射強度建立鉀的標(biāo) 準(zhǔn)曲線；用等離子體發(fā)射光譜儀對覆蓋劑待測樣品進(jìn)行光譜分析，獲得鈉的發(fā)射強度和鉀 的發(fā)射強度，根據(jù)所述鈉的發(fā)射強度和所述鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得鈉的含量，根據(jù)所述鉀的發(fā) 射強度和所述鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得鉀的含量。本發(fā)明采用等離子體發(fā)射光譜儀對覆蓋劑進(jìn)行光譜分析，從而快速、準(zhǔn)確的得到 覆蓋劑中鈉含量和鉀含量。首先配制不同濃度的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，優(yōu)選按照以下方法配 制將分析純的氯化鈉溶解于去離子水中，得到氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；將分析純的氯化鉀溶解于去離子水中，得到氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。由于覆蓋劑中氯化鈉含量一般為50%左右，為了得到精度較好的標(biāo)準(zhǔn)曲線，本發(fā) 明優(yōu)選配制以下質(zhì)量濃度的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液30 %、35 %、40 %、45 %、50 %、55 %和60 %。采用等離子體發(fā)射光譜分析儀對所述氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行光譜分析，獲得與各質(zhì) 量濃度相對應(yīng)的發(fā)射強度，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、發(fā)射強度為縱坐標(biāo)繪制鈉的標(biāo)準(zhǔn)工作曲 線，作為分析待測樣品時的標(biāo)準(zhǔn)曲線使用。在對所述氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析的過程中，所述等離子體發(fā)射光譜儀的激發(fā) 功率優(yōu)選為950W 1350W，更優(yōu)選為1050W 1250W ；所述等離子體發(fā)射光譜儀的積分 時間優(yōu)選為可見光區(qū)2s 5s，紫外光區(qū)IOs 30s，更優(yōu)選為可見光區(qū)3s 4s，紫外 光區(qū)1 25s ；所述等離子體發(fā)射光譜儀的霧化壓力優(yōu)選為22PSI 35PSI，更優(yōu)選為25PSI 30PSI ；所述等離子體發(fā)射光譜儀的蠕動泵轉(zhuǎn)速優(yōu)選為SOrpm 150rpm，更優(yōu)選為 IOOrpm 120rpmo由于覆蓋劑中氯化鉀含量一般為50%左右，為了得到精度較好的標(biāo)準(zhǔn)曲線，本發(fā) 明優(yōu)選配制以下質(zhì)量濃度的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液30 %、35 %、40 %、45 %、50 %、55 %和60 %。采用等離子體發(fā)射光譜分析儀對所述氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行光譜分析，獲得與各質(zhì) 量濃度相對應(yīng)的發(fā)射強度，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、發(fā)射強度為縱坐標(biāo)繪制鉀的標(biāo)準(zhǔn)工作曲 線，作為分析待測樣品時的標(biāo)準(zhǔn)曲線使用。在對所述氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析的過程中，所述等離子體發(fā)射光譜儀的激發(fā) 功率優(yōu)選為950W 1350W，更優(yōu)選為1050W 1250W ；所述等離子體發(fā)射光譜儀的積分 時間優(yōu)選為可見光區(qū)2s 5s，紫外光區(qū)IOs 30s，更優(yōu)選為可見光區(qū)3s 4s，紫外 光區(qū)1 25s ；所述等離子體發(fā)射光譜儀的霧化壓力優(yōu)選為22PSI 35PSI，更優(yōu)選為 25PSI 30PSI ；所述等離子體發(fā)射光譜儀的蠕動泵轉(zhuǎn)速優(yōu)選為SOrpm 150rpm，更優(yōu)選為 IOOrpm 120rpmo分別獲得氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線和氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線后，即可對覆蓋劑待測樣品進(jìn)行光譜 分析。按照本發(fā)明，所述覆蓋劑優(yōu)選包括以下成分45wt % 55wt % 的 KCl ；55wt % 45wt % 的 NaCl。所述覆蓋劑優(yōu)選還包括硫酸氫鈉、氟化鉀和氟化鋰中的一種。首先將覆蓋劑待測樣品溶于去離子水中，得到覆蓋劑待測樣品溶液，然后用等離 子體發(fā)射光譜儀對所述待測樣品溶液進(jìn)行分析，同時獲得鈉和鉀的發(fā)射強度，然后分別根 據(jù)上述得到的鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線和鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得待測樣品溶液中鈉的質(zhì)量濃度和鉀的質(zhì) 量濃度，再計算得到待測樣品中鈉的含量和鉀的含量。在用等離子體發(fā)射光譜儀對所述待測樣品進(jìn)行光譜分析過程中，所述等離子體發(fā) 射光譜儀的激發(fā)功率優(yōu)選為950W 1350W，更優(yōu)選為1050W 1250W ；所述等離子體發(fā)射光 譜儀的積分時間優(yōu)選為可見光區(qū)2s 5s，紫外光區(qū)IOs 30s，更優(yōu)選為可見光區(qū)3s 4s,紫外光區(qū)1 25s ；所述等離子體發(fā)射光譜儀的霧化壓力優(yōu)選為22PSI 35PSI，更優(yōu) 選為25PSI 30PSI ；所述等離子體發(fā)射光譜儀的蠕動泵轉(zhuǎn)速優(yōu)選為SOrpm 150rpm，更優(yōu) 選為 IOOrpm 120rpmo由此可見，本發(fā)明采用等離子體發(fā)射光譜儀對覆蓋劑進(jìn)行光譜分析，能夠同時實 現(xiàn)對覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢測，此種方法不僅速度快、效率高，而且鈉含量的分 析檢測不受鉀的分析檢測精度的影響，檢測結(jié)果更為精確。為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的覆蓋劑中鈉含量和鉀含 量的分析檢測方法進(jìn)行詳細(xì)描述。實施例1以分析純的氯化鈉為原料，分別配制質(zhì)量濃度為30 %、3 5 %、40 %、45 %、50 %、 55%和60%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用島津/ICPS-8100電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對所述氯化 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行光譜分析，分析條件如下激發(fā)功率為1010W，積分時間為可見光區(qū)2s，紫 外光區(qū)20s，霧化器的壓力為25PSI，蠕動泵轉(zhuǎn)速為lOOrpm。讀取Na的發(fā)射強度，并以各氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的發(fā)射強度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到鈉標(biāo)準(zhǔn) 曲線；以分析純的氯化鉀為原料，分別配制質(zhì)量濃度為30 %、3 5 %、40 %、45 %、50 %、 55%和60%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用島津/ICPS-8100電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對所述氯化 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行光譜分析，分析條件如下激發(fā)功率為1010W，積分時間為可見光區(qū)2s，紫 外光區(qū)20s，霧化器的壓力為25PSI，蠕動泵轉(zhuǎn)速為lOOrpm。讀取K的發(fā)射強度，并以各氯化 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的發(fā)射強度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到鉀標(biāo)準(zhǔn)曲 線.
一入 ，將4. 9g分析純的氯化鈉、5. Ig分析純的氯化鉀和0. Ig氯化鋰混合，得到氯化鈉含 量為49 %、氯化鉀含量為51 %的覆蓋劑；將所述覆蓋劑溶解于89. 9g去離子水中，得到待測 樣品溶液，其中氯化鈉和氯化鉀的質(zhì)量比為49 51。使用島津/ICPS-8100電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對所述待測樣品溶液進(jìn)行光 譜分析，分析條件如下激發(fā)功率為1010W，積分時間為可見光區(qū)&，紫外光區(qū)20s，霧化器 的壓力為25PSI，蠕動泵轉(zhuǎn)速為IOOrpm。分別讀取Na和K的發(fā)射強度，并分別根據(jù)上述鈉的 標(biāo)準(zhǔn)曲線和鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算待測溶液中Na的質(zhì)量濃度和K的質(zhì)量濃度，分別為4. 92%, 5.15%,即通過本發(fā)明提供的方法測定得到的Na含量為4. 92g，K含量為5. 15g。使用重量法對所述待測樣品溶液進(jìn)行分析，所述待測樣品中KCl含量為5. 15g ；根 據(jù)KCl的含量，對NaCl的含量進(jìn)行分析，為4. 85g，參見表1，表1為本發(fā)明實施例1提供的 對覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析結(jié)果。表1本發(fā)明實施例1提供的對覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析結(jié)果
含量(g) Na K 雜質(zhì) π η待測樣品 4.9 5.1 0.1----
本發(fā)明方法4.92 5.15 -重量分析法4.85 5.15 -由表1可知，與重量分析法相比，本發(fā)明提供的方法對K含量的測定結(jié)果相近，而 對Na含量的測定結(jié)果精度略高。實施例2以分析純的氯化鈉為原料，分別配制質(zhì)量濃度為3O %、3 5 %、4O %、45 %、5O %、 55%和60%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用島津/ICPS-8100電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對所述氯化 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行光譜分析，分析條件如下激發(fā)功率為1010W，積分時間為可見光區(qū)2s，紫 外光區(qū)20s，霧化器的壓力為25PSI，蠕動泵轉(zhuǎn)速為lOOrpm。讀取Na的發(fā)射強度，并以各氯 化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的發(fā)射強度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到鈉標(biāo)準(zhǔn) 曲線；以分析純的氯化鉀為原料，分別配制質(zhì)量濃度為3O %、3 5 %、4O %、45 %、5O %、 55%和60%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用島津/ICPS-8100電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對所述氯化 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行光譜分析，分析條件如下激發(fā)功率為1010W，積分時間為可見光區(qū)2s，紫 外光區(qū)20s，霧化器的壓力為25PSI，蠕動泵轉(zhuǎn)速為lOOrpm。讀取K的發(fā)射強度，并以各氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的發(fā)射強度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到鉀標(biāo)準(zhǔn)曲 線.
一入 ，

將4. 9g分析純的氯化鈉、5. Ig分析純的 氯化鉀和1. 3g氯化鋰混合，得到氯化鈉含 量為49 %、氯化鉀含量為51 %的覆蓋劑；將所述覆蓋劑溶解于88. 7g去離子水中，得到待測 樣品溶液，其中氯化鈉和氯化鉀的質(zhì)量比為49 51。使用島津/ICPS-8100電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對所述待測樣品溶液進(jìn)行光 譜分析，分析條件如下激發(fā)功率為1010W，積分時間為可見光區(qū)&，紫外光區(qū)20s，霧化器 的壓力為25PSI，蠕動泵轉(zhuǎn)速為IOOrpm。分別讀取Na和K的發(fā)射強度，并分別根據(jù)上述鈉的 標(biāo)準(zhǔn)曲線和鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算待測溶液中Na的質(zhì)量濃度和K的質(zhì)量濃度，分別為4. 85%, 5.15%,即通過本發(fā)明提供的方法測定得到的Na含量為4. 85g，K含量為5. 15g。使用重量法對所述待測樣品溶液進(jìn)行分析，所述待測樣品中KCl含量為5. 15g ；根 據(jù)KCl的含量，對NaCl的含量進(jìn)行分析，為6. 15g，參見表1，表2為本發(fā)明實施例2提供的 對覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析結(jié)果。表2本發(fā)明實施例2提供的對覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢測方法，包括以下步驟配制不同質(zhì)量濃度的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用等離子體發(fā)射光譜儀對所述氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 進(jìn)行光譜分析，獲得相應(yīng)的發(fā)射強度，根據(jù)所述質(zhì)量濃度與所述發(fā)射強度建立鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲 線. 配制不同質(zhì)量濃度的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用等離子體發(fā)射光譜儀對所述氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 進(jìn)行光譜分析，獲得相應(yīng)的發(fā)射強度，根據(jù)所述質(zhì)量濃度與所述發(fā)射強度建立鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲 線. 用等離子體發(fā)射光譜儀對覆蓋劑待測樣品進(jìn)行光譜分析，獲得鈉的發(fā)射強度和鉀的發(fā) 射強度，根據(jù)所述鈉的發(fā)射強度和所述鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得鈉的含量，根據(jù)所述鉀的發(fā)射強 度和所述鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得鉀的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析檢測方法，其特征在于，其特征在于，所述等離子體發(fā)射 光譜儀的激發(fā)功率為1050W 1250W。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析檢測方法，其特征在于，所述等離子體發(fā)射光譜儀的積 分時間為可見光區(qū)2s 5s，紫外光區(qū)IOs 30s。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析檢測方法，其特征在于，所述等離子體發(fā)射光譜儀的霧 化壓力為22PSI 35PSI。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析檢測方法，其特征在于，所述等離子體發(fā)射光譜儀的蠕 動泵轉(zhuǎn)速為IOOrpm 120rpm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析檢測方法，其特征在于，所述覆蓋劑包括 45wt% KCl ；55wt% NaCl。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢測方法，包括以下步驟配制不同質(zhì)量濃度的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用等離子體發(fā)射光譜儀對所述氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行光譜分析，獲得相應(yīng)的發(fā)射強度，根據(jù)所述質(zhì)量濃度與所述發(fā)射強度建立鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線；配制不同質(zhì)量濃度的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用等離子體發(fā)射光譜儀對所述氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行光譜分析，獲得相應(yīng)的發(fā)射強度，根據(jù)所述質(zhì)量濃度與所述發(fā)射強度建立鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線；用等離子體發(fā)射光譜儀對覆蓋劑待測樣品進(jìn)行光譜分析，獲得鈉的發(fā)射強度和鉀的發(fā)射強度，根據(jù)所述鈉的發(fā)射強度和所述鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得鈉的含量，根據(jù)所述鉀的發(fā)射強度和所述鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得鉀的含量。
文檔編號G01N21/73GK102062734SQ20101058739
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月13日
發(fā)明者姜偉, 牟利娟 申請人:西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司