專利名稱：一種快速測定工業(yè)含鐵塵泥中磷、鉛、鋅含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，尤其涉及ー種利用ICP-AES法快速測定鋼鐵エ業(yè)含鐵塵泥中磷、鉛、鋅有害元素含量的方法。
背景技術(shù)：
鋼鐵企業(yè)在生產(chǎn)過程中都不可避免地要產(chǎn)生ー些含鐵廢料，如高爐塵泥、轉(zhuǎn)爐塵泥、燒結(jié)除塵灰、高爐瓦斯灰等等，高效回收利用鋼鐵冶金塵泥中的有效元素，實(shí)現(xiàn)所有含鐵塵泥資源的循環(huán)利用，無疑是發(fā)展鋼鐵エ業(yè)循環(huán)經(jīng)濟(jì)的重要內(nèi)容。在循環(huán)利用中，含鐵塵泥等冶金廢料可被制成含鐵塵泥球，代替部分燒結(jié)、球団原料用于煉鐵，但生產(chǎn)過程中冶金塵泥含鐵雜料中的磷、鉛、鋅等有害元素也隨之進(jìn)入高爐，并在高爐內(nèi)循環(huán)富集，長期富集將致使高爐結(jié)瘤，影響高爐正常生產(chǎn)。因此綜合利用エ業(yè)含鐵塵泥等節(jié)能降廢項(xiàng)目研發(fā)和生產(chǎn)中均要求準(zhǔn)確定量分析含鐵塵泥中磷、鉛、鋅等元素成分的含量，以此制定循環(huán)利用エ 藝。但目前冶金化檢驗(yàn)分析行業(yè)還沒有冶金塵泥元素化學(xué)分析的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法，冶金塵泥科研和生產(chǎn)化檢驗(yàn)分析只能借鑒爐渣和礦石的分析方法提供實(shí)驗(yàn)性分析數(shù)據(jù)供參考。目前，爐渣和礦石中鉛、鋅元素的測定一般采用火焰原子吸收光譜法，磷元素采用萃取分離分光光度法、磷鉬雜多酸光度法等，這些方法毎次只能測定ー個元素方法試樣分解操作繁瑣，檢驗(yàn)周期長，分析人員完成一個含鐵塵泥樣品的P、Pb、Zn三元素的分析至少要三天的時間，測試線性范圍窄，且上述濕法化學(xué)分析過程使用大量有機(jī)試劑等化學(xué)試劑， 不利于環(huán)保和職業(yè)健康；X射線熒光光譜法分析含鐵雜料鉛、鋅和磷等元素，由于χ-熒光光譜分析P、Pb、&i等元素的檢測限為0. 1%，無法滿足冶煉分析精度要求，同時由于沒有相同基體的標(biāo)準(zhǔn)樣品制作工作曲線，導(dǎo)致基體干擾嚴(yán)重而無法準(zhǔn)確定量分析，方法僅適合于在線生產(chǎn)穩(wěn)定性監(jiān)控，而不能為エ藝調(diào)整和質(zhì)量分析提供準(zhǔn)確定量分析方法。因此在冶金含鐵塵泥的綜合利用的科研和生產(chǎn)中均需要研發(fā)ー種快速、準(zhǔn)確的化檢驗(yàn)分析方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明技術(shù)目的克服現(xiàn)有分析技術(shù)缺陷，提供一種應(yīng)用ICP光譜分析技術(shù)快速測定エ業(yè)含鐵塵泥中磷、鉛、鋅元素含量的方法，實(shí)現(xiàn)一次溶樣可同時分析測定冶金含鐵塵泥中磷、鉛、鋅等多種有害雜質(zhì)元素，為提高冶金塵泥中有害元素的化檢驗(yàn)速度和精度提供一種新的方法。為實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為ー種快速測定鋼鐵エ業(yè)含鐵塵泥中磷、鉛、鋅含量的方法，包括樣品分解、ICP光譜儀儀器分析參數(shù)設(shè)置、干擾校正、工作曲線制作和利用ICP光譜法分析測定樣品待測元素含量，本發(fā)明的具體技術(shù)方案包括1、樣品分解包括樣品預(yù)除碳處理和壓カ-微波消解樣品兩個步驟(1)樣品預(yù)除碳處理——采用高溫灼燒除碳技木，稱取經(jīng)105°C烘干后的樣品 0. IOOOg于鋪有ー層定量濾紙的灰皿或磁舟中，置于高溫爐內(nèi)燃燒，初以低溫升高溫度，有氧條件下在600°C充分灰化，至900°C馬弗爐中灼燒Ih除去ニ氧化碳、有機(jī)物及硫化物中的硫； (2)壓力-微波消解樣品優(yōu)化微波消解程序，包括儀器功率、消解時間、消解壓カ 溶樣溫度、時間和壓カ參數(shù)以及溶劑等因素。稱取0. IOOOg樣品經(jīng)預(yù)灼燒除碳處理后轉(zhuǎn)移入聚四氟乙烯密閉消解罐中，加入6mL鹽酸、2mL硝酸和ImLHF無機(jī)混酸，常溫下放置至劇烈反應(yīng)停止，蓋上蓋子，裝好防爆膜，裝入壓力-微波消解儀，預(yù)置特定的高溫、高壓和密閉消解程序(壓カ-微波消解程序見表1)，利用特定的無機(jī)混酸與樣品中的磷、鉛、鋅發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成可溶性化合物而溶解于混酸中，實(shí)現(xiàn)樣品的徹底分解。本專利方法可實(shí)現(xiàn)最小的無機(jī)酸使用量，最小的基體干擾，并有效地防止樣品處理過程的揮發(fā)損失和降低空白值。表1 壓力-微波消解程序
權(quán)利要求
1.ー種快速測定エ業(yè)含鐵塵泥中磷、鉛、鋅含量的方法，包括樣品分解、ICP光譜儀儀器分析參數(shù)設(shè)置、干擾校正、工作曲線制作和利用ICP光譜法分析測定樣品待測元素含量， 所述的樣品分解包括樣品預(yù)除碳處理和壓カ-微波消解樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定エ業(yè)含鐵塵泥中磷、鉛、鋅含量的方法，其特征在于樣品預(yù)除碳處理采用高溫灼燒除碳技木，稱取經(jīng)烘干后的樣品于鋪有ー層定量濾紙的灰皿或磁舟中，置于高溫爐內(nèi)燃燒，初以低溫升高溫度，有氧條件下充分灰化后，馬弗爐中灼燒除去ニ氧化碳、有機(jī)物及硫化物中的硫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定エ業(yè)含鐵塵泥中磷、鉛、鋅含量的方法，其特征在于壓力-微波消解樣品是樣品經(jīng)預(yù)灼燒除碳處理后轉(zhuǎn)移入密閉消解罐中，加入鹽酸、硝酸和無機(jī)混酸，常溫下放置至劇烈反應(yīng)停止，裝入壓力-微波消解儀，預(yù)置特定的高溫、高壓和密閉消解程序，利用特定的無機(jī)混酸與樣品中的磷、鉛、鋅發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成可溶性化合物而溶解于混酸中，實(shí)現(xiàn)樣品的徹底分解。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定エ業(yè)含鐵塵泥中磷、鉛、鋅含量的方法，其特征在于干擾校正是在最佳化ICP-AES光譜儀工作參數(shù)條件下，通過經(jīng)驗(yàn)法選擇P、Pb、Zn元素各2 3條譜線，再通過標(biāo)樣溶液掃描圖譜選出P、Pb、&i元素最佳分析譜線，采用基體匹配及合成與被測樣品成分相當(dāng)?shù)臉?biāo)樣，消除基體即共存元素的干擾，經(jīng)驗(yàn)選擇最佳背景校正點(diǎn)，消除基體不規(guī)則影響和被測元素譜線干擾。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種快速測定工業(yè)含鐵塵泥中磷、鉛、鋅含量的方法，包括樣品分解、ICP光譜儀儀器分析參數(shù)設(shè)置、干擾校正、工作曲線制作和利用ICP光譜法分析測定樣品待測元素含量，所述的樣品分解包括樣品預(yù)除碳處理和壓力-微波消解樣品。為提高冶金塵泥中有害元素的化檢驗(yàn)速度和精度提供一種新的方法。
文檔編號G01N1/44GK102564973SQ20101059722
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月17日
發(fā)明者于媛君, 亢德華, 楊麗榮, 王鐵, 鄧軍華, 顧繼紅 申請人:鞍鋼股份有限公司