專利名稱：具有連續(xù)波長掃描及三維譜功能的光致電化學(xué)分析儀的研制的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
研制具有連續(xù)波長掃描功能及三維譜功能的光電化學(xué)儀器，可對(duì)光電活性物質(zhì)進(jìn)行全波長掃描，得到光電流-波長掃描譜，確定最佳激發(fā)波長，用于光致電化學(xué)分析檢測(cè)。
背景技術(shù)：
光致電化學(xué)是指光電活性物質(zhì)通過光激發(fā)后，其外層電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)， 激發(fā)態(tài)分子進(jìn)一步將電子轉(zhuǎn)移到電極上，產(chǎn)生電流，從而實(shí)現(xiàn)光致電化學(xué)分析檢測(cè)的目的。 由于在檢測(cè)中由于光激發(fā)過程與電流檢測(cè)分步進(jìn)行，可降低背景噪音，因而可提高其靈敏度，有望成為一種適用于化學(xué)及生物樣品檢測(cè)的簡(jiǎn)單、快速、靈敏的分析方法。但目前的光致電化學(xué)分析研究工作主要采用現(xiàn)有儀器組裝而成，僅有德國Zahner公司通過在IM6ex電化學(xué)工作站上連接一個(gè)“光致電效應(yīng)測(cè)試系統(tǒng)”附件，能夠進(jìn)行光致電化學(xué)測(cè)試，該儀器僅能發(fā)射固定的三個(gè)波長的激發(fā)光，適用的光電活性物質(zhì)的種類有限。儀器的限制大大阻礙了光電化學(xué)在分析檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用。國內(nèi)的郭良宏等人曾利用組裝的單色儀或?yàn)V光器研究了波長在400 SOOnm區(qū)間的光致電化學(xué)現(xiàn)象。與本發(fā)明的區(qū)別在于其是在一定波長范圍內(nèi)，選取若干個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，然后根據(jù)測(cè)量結(jié)果繪制一定波長范圍段的光電信號(hào)相應(yīng)。而本發(fā)明目標(biāo)在于實(shí)現(xiàn)在全波長范圍內(nèi)的連續(xù)掃描。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是研制一種具有連續(xù)波長掃描功能的光電化學(xué)儀器，該儀器同時(shí)具有三維掃描功能，可應(yīng)用于光致電化學(xué)分析檢測(cè)。光致電化學(xué)分析儀系統(tǒng)組成激發(fā)光源系統(tǒng)，電化學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)，軟件系統(tǒng)。本發(fā)明的裝置包括如下儀器光源電源，氙燈光源，光譜儀，電化學(xué)工作站。1)激發(fā)光源儀器增加波長掃描功能，采用氙燈光源內(nèi)部安裝高壓短弧球形氙燈，在高頻高壓激發(fā)下形成弧光放電。實(shí)現(xiàn)激發(fā)光波長在200 IOOOnm范圍內(nèi)連續(xù)掃描。光源設(shè)計(jì)在半橢球反射鏡內(nèi)部，光照射在半橢球反射鏡的冷反射面上，使光以平行光的方式照射到凸透鏡上，凸透鏡焦點(diǎn)在單色器的入射狹縫處，基本沒有光的散失。這樣，在不增加光源效率的情況下，可收集光源發(fā)出的絕大部分的光能，提高光的收集效率， 使可利用的光強(qiáng)度大大提高，同時(shí)還克服了由耗散的光能量被儀器吸收而轉(zhuǎn)換成的熱能， 降低了儀器的熱噪聲。2)單色器單色器裝置要解決的主要問題是計(jì)算機(jī)對(duì)波長驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)控制的實(shí)現(xiàn)。包括波長掃描的硬件執(zhí)行機(jī)構(gòu)；控制驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)的接口技術(shù)；波長掃描與光電流變化的
有機(jī)統(tǒng)一。3)電化學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)采用電荷積分測(cè)試技術(shù)，提高微弱電流的檢測(cè)靈敏度，檢測(cè)下限可達(dá)ΙρΑ。4)軟件系統(tǒng)通過標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)接口和文件格式，進(jìn)行數(shù)據(jù)的切割、存儲(chǔ)、輸入、輸
3出等操作。此外，輸出的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)文件，可以在其他專業(yè)數(shù)據(jù)處理軟件(例如Origin)中， 進(jìn)行更為復(fù)雜和專業(yè)的處理和譜圖的二次成像。6)光致電化學(xué)分析方法的建立采用本儀器，可獲得如下關(guān)系譜圖(1)波長-電流二維關(guān)系譜。固定電極電位，連續(xù)改變激發(fā)波長，研究電流隨激發(fā)波長變化進(jìn)行分析的方法；( 電極電位-電流二維關(guān)系譜。固定激發(fā)波長，連續(xù)改變電極電位，研究電流隨激發(fā)電極電位變化進(jìn)行分析的方法；(3)波長-電極電位-電流三維關(guān)系譜。連續(xù)改變電極電位和激發(fā)波長，研究電流隨激發(fā)波長和電極電位變化進(jìn)行分析的方法；(4)瞬態(tài)電流-時(shí)間分析方法。固定激發(fā)波長和電極電位，研究光激發(fā)及暗態(tài)下瞬態(tài)電流與時(shí)間變化關(guān)系進(jìn)行分析的方法；(5)光致光致循環(huán)伏安、恒電位法、計(jì)時(shí)電流法、計(jì)時(shí)電量法、線性掃描伏安法、開路電壓-時(shí)間曲線、間歇循環(huán)伏安法、階躍脈沖法分析。


圖1為光致電化學(xué)分析儀結(jié)構(gòu)框圖；圖2為激發(fā)光源系統(tǒng)示意圖3為CcKe納米離子組裝ITO電極的光電流全波長掃描； 圖4為Cdk納米離子組裝ITO電極的描瞬態(tài)電流-時(shí)間關(guān)系二維譜； 圖5為Cdk納米離子組裝ITO電極的波長-電極電位-電流三維關(guān)系譜。
具體實(shí)施例方式以下為實(shí)施本發(fā)明的具體示例，其作用在于進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，使閱讀者更容易理解，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明要求的保護(hù)范圍的限定或限制。實(shí)施例一 Cdk納米離子組裝ITO電極的全波長掃描所用儀器如前所述。在ITO電極表面先吸附一層陽離子聚合物聚二烯丙基二甲基胺鹽酸鹽(PDDA)，再通過靜電吸附組裝一層巰基乙酸修飾的Cdk納米離子。將該電極放插入含有0. IM的抗壞血酸的PBS溶液(0. 1M，pH = 7. 4)，在波長200 IOOOnm間，掃描光電流隨激發(fā)波長的變化。掃描結(jié)果如圖3所示。實(shí)施例二測(cè)定Cdk納米離子組裝ITO電極的瞬態(tài)電流-時(shí)間關(guān)系二維譜。采用上述修飾電極，在380nm波長處，于相同電解質(zhì)溶液中掃描瞬態(tài)電流-時(shí)間關(guān)系二維譜。掃描結(jié)果如圖4所示。實(shí)施例三測(cè)定Cdk納米離子組裝ITO電極的波長-電極電位-電流三維關(guān)系譜。采用上述修飾電極，在相同電解質(zhì)溶液中掃描瞬態(tài)波長-電極電位-電流三維關(guān)系譜。掃描結(jié)果如圖5所示。
權(quán)利要求
1.研制具有連續(xù)波長掃描功能的光電化學(xué)儀器，其特征在于將氙燈光源與光譜儀，電化學(xué)工作站有機(jī)結(jié)合，制備商品化的光電化學(xué)儀器。
2.按照權(quán)利要求1所述制備光電化學(xué)儀，其特征在于實(shí)現(xiàn)光源發(fā)射波長的連續(xù)調(diào)節(jié)， 可對(duì)光電活性物質(zhì)進(jìn)行全波長掃描，確定最佳激發(fā)波長。
3.按照權(quán)利要求1所述制備光電化學(xué)儀，特征在于采用電荷積分測(cè)試技術(shù)，提高微弱電流的檢測(cè)靈敏度，電流測(cè)量下限可達(dá)到1. OpA0
4.按照權(quán)利要求1所述制備光電化學(xué)儀，其特征在于采用本儀器可獲得波長-電流二維關(guān)系譜。固定電極電位，連續(xù)改變激發(fā)波長，研究電流隨激發(fā)波長變化進(jìn)行分析的方法。
5.按照權(quán)利要求1所述制備光電化學(xué)儀，其特征在于可獲得電極電位-電流二維關(guān)系譜。固定激發(fā)波長，連續(xù)改變電極電位，研究電流隨激發(fā)電極電位變化進(jìn)行分析的方法。
6.按照權(quán)利要求1所述制備光電化學(xué)儀，其特征在于可獲得波長-電極電位-電流三維關(guān)系譜。連續(xù)改變電極電位和激發(fā)波長，研究電流隨激發(fā)波長和電極電位變化進(jìn)行分析的方法。
7.按照權(quán)利要求1所述制備光電化學(xué)儀，其特征在于能夠進(jìn)行瞬態(tài)電流-時(shí)間分析方法。固定激發(fā)波長和電極電位，研究光激發(fā)及暗態(tài)下瞬態(tài)電流與時(shí)間變化關(guān)系進(jìn)行分析的方法。
8.按照權(quán)利要求1所述制備光電化學(xué)儀，其特征在于能夠進(jìn)行光致循環(huán)伏安、恒電位法、計(jì)時(shí)電流法、計(jì)時(shí)電量法、線性掃描伏安法、開路電壓-時(shí)間曲線、間歇循環(huán)伏安法、階躍脈沖法分析。
全文摘要
本發(fā)明描述了一種具有連續(xù)波長掃描功能的光電化學(xué)儀器，可用于光電化學(xué)檢測(cè)分析。氙燈光源配備光譜儀可調(diào)節(jié)激發(fā)光波長，對(duì)光電活性物質(zhì)在200～1000nm范圍內(nèi)連續(xù)掃描，找到最佳激發(fā)波長。電化學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)采用電荷積分測(cè)試技術(shù)，提高微弱電流的檢測(cè)靈敏度，檢測(cè)下限可達(dá)1pA。同時(shí)，本儀器可通過連續(xù)改變激發(fā)波長和電極電位，連續(xù)記錄電流得到三維關(guān)系譜，用于光致循環(huán)伏安等新方法探索研究。
文檔編號(hào)G01N27/26GK102207481SQ201010621180
公開日2011年10月5日 申請(qǐng)日期2010年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月22日
發(fā)明者周起設(shè), 張書圣, 張曉茹, 張玉冰, 李雪梅, 胡宋強(qiáng) 申請(qǐng)人:西安瑞邁分析儀器有限責(zé)任公司, 青島科技大學(xué)